介孔材料合成方法

三维介孔材料SBA-16的制备

分别称取12 g F108和31.44 g硫酸钾放入500 mL烧杯中，加入360 g浓度为2 M的盐酸。在室温下（25 °C）搅拌4 h，使表面活性剂全部溶解并且分散均匀后，将温度升至38 °C。待恒温后，在剧烈搅拌下，逐滴加入25.2 g正硅酸乙酯（TEOS），连续搅拌20 min后停止。静置保持反应物24 h，整个过程维持38 °C 不变。所得白色粉末，通过离心进行收集（转速5000 rpm）,用去离子水洗涤6次，并在烘箱中40 °C干燥。表面活性剂在500 °C空气中焙烧5 h去除，升温速度控制在2 °C /min。

二维介孔二氧化硅材料SBA-15的制备

室温下，将1 g P123和2.24 g KCl溶于30 g 2 M的盐酸中，当搅拌至均一溶液后，逐滴加入2.08 g正硅酸乙酯（TEOS）,并强烈搅拌30 min。静置24 h 后，把所得混合物转移至带聚四氟乙烯衬套的不锈钢反应釜中，100 °C晶化24 h。自然冷却后，经抽滤，反复洗涤，在烘箱中过夜烘干。

三维介孔二氧化硅材料SBA-16的制备

在45 °C下，将4.0 g F127和8.0 g浓盐酸（37 wt%）溶于192 g蒸馏水中。在搅拌均一后，加入12.0 g 正丁醇，并强烈搅拌1 h。逐滴加入18 g正硅酸乙酯（TEOS）后，在相同温度下搅拌24 h。将所得混合物转移至带聚四氟乙烯衬套的不锈钢反应釜中，100°C晶化24 h。自然冷却，经抽滤，反复洗涤，所得粉末样品在烘箱中过夜烘干。

MCM-41的合成

将4.38 g CTAB加入到含1.10 g NaOH的200 g蒸馏水中。室温搅拌使其完全溶解，逐滴加入5.21 g TEOS，并继续搅拌24 h。将混合物转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在110 °C条件下晶化24 h。所得产物抽滤后，用蒸馏水反复冲洗直至滤液呈中性，将产物干燥。

介孔二氧化硅分子筛KIT-6的制备

将2.0 g P123三嵌段共聚物溶解于60 g蒸馏水和7.0 g 浓盐酸（36 wt%）的混合溶液。形成均一溶液后，逐滴加入2.0 g正丁醇，并搅拌1 h至澄清。在此混合溶液中，逐滴加入4.0 g正硅酸乙酯，并在35 °C搅拌24 h。将所得混合物转移至带聚四氟乙烯衬套的不锈钢反应釜中于130 °C晶化24 h，自然冷却后，抽滤，洗涤。所得固体粉末利用酸化的乙醇溶液（浓盐酸与乙醇体积比为1：100）常温萃取24 h。经抽滤、洗涤后，所得固体于70 °C 过夜烘干，并在马弗炉中以2 °C /min的速度升温至500 ℃，保温2 h除去模板。

模板的去除

我们将上述所得样品分为两份，分别通过灼烧和微波消解的办法除模板。

煅烧法：在45 °C下，将样品在盐酸的乙醇溶液（浓盐酸与乙醇体积比为1：100）中回流过夜。经抽滤和反复洗涤，在烘箱中过夜烘干。将烘干样品在马弗炉中550 °C灼烧2 h（升温速率2 °C /min），并自然冷却。所得样品分别标记为Calcined-SBA-15, Calcined-SBA-16和Calcined-crystal like-SBA-16。

微波消解法：取0.5 g 样品，加入12 mL浓硝酸和8 mL双氧水（30%）在以聚四氟乙烯为衬的反应釜中混合均匀。在1.3 Mpa下，将样品升温至150 °C，并保持5 min（升温速率为40 °C /min）。自然冷却后，将样品用去离子水反复洗涤，并在室温下干燥。所得白色粉末依次标记为MWD-SBA-15, MWD–SBA-16和MWD-Crystal like-SBA-16。

材料的表面氨基修饰

将微波消解处理后的样品用硅烷偶联剂进行表面氨基修饰，具体步骤如下：将0.5 g上述材料分散到60 mL甲苯中，滴加3.2 mL APTES (3-氨丙基三乙氧基硅烷,Aldrich公司)，在110 °C下回流搅拌6 h。冷却后，产物经抽滤，乙醇洗涤后，干燥待用。

介孔氧化铈的制备

具体步骤如下[28-30]：称取0.15 g KIT-6，加入8 mL乙醇和0.6 g

Ce(NO3)3∙6H2O，超声分散8 min后在40 °C持续搅拌至乙醇完全挥发。所得样品在玛瑙研钵中研磨10 min后转移到坩埚，在马弗炉中以1 °C /min的速度升温至250 °C，保温 3 h。自然冷却后，将如前操作过程重复一次，但是加入的Ce(NO3)3∙6H2O质量减少为0.4 g，灼烧温度变为550 °C，保温时间为5 h。自然冷却后，用过量的2 M氢氧化钠水溶液在60 °C搅拌条件下除去二氧化硅模板。经反复过滤洗涤，所得固体粉末即为样品。

Pt掺杂的介孔氧化铟的合成

称取0.15 g KIT-6，加入8 mL乙醇和0.6 g In(NO3)3∙4.5H2O，超声分散8 min 后在40 °C下持续搅拌至乙醇完全挥发。所得样品在玛瑙研钵中研磨10 min后转移到坩埚，在马弗炉中以1 °C /min速度升温至250℃，并保温3 h。自然冷却后，将所得样品加入8 mL乙醇，0.6 g In(NO3)3∙4.5H2O，和0.2 mL 2 wt%的200 μL H2PtCl6。超声分散8 min后,在40 ℃下持续搅拌至乙醇完全挥发。干燥后样品在550 °C下灼烧5 h。自然冷却后，用过量的2 M氢氧化钠水溶液在60 °C下搅拌除去二氧化硅模板。经反复过滤洗涤，所得固体粉末即为样品。