介孔材料合成方法
介孔材料的合成

根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)的规定,介孔材料是指孔径介于2-50nm的一类多孔材料。
介孔材料具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等特点,使得它在很多微孔沸石分子筛难以完成的大分子的吸附、分离,尤其是催化反应中发挥作用。
而且,这种材料的有序孔道可作为“微型反应器”,在其中组装具有纳米尺度的均匀稳定的“客体”材料后而成为“主客体材料”,由于其主、客体间的主客体效应以及客体材料可能具有的小尺寸效应、量子尺寸效应等将使之有望在电极材料、光电器件、微电子技术、化学传感器、非线性光学材料等领域得到广泛的应用。
因此介孔材料从它诞生一开始就吸引了国际上物理、化学、生物、材料及信息等多学科研究领域的广泛兴趣,目前已成为国际上跨多学科的热点前沿领域之一。
按照化学组成分类,介孔材料一般可分为硅系和非硅系两大类。
1. 硅基介孔材料孔径分布狭窄,孔道结构规则,并且技术成熟,研究颇多。
硅系材料可用催化,分离提纯,药物包埋缓释,气体传感等领域。
硅基材料又可根据纯硅和掺杂其他元素而分为两类。
进而可根据掺杂元素种类及不同的元素个数不同进行细化分类。
杂原子的掺杂可以看作是杂原子取代了原来硅原子的位置,不同杂原子的引入会给材料带来很多新的性质,例如稳定性的变化、亲疏水性质的变化、以及催化活性的变化等等。
2. 非硅系介孔材料主要包括过渡金属氧化物、磷酸盐和硫化物等。
由于它们一般存在着可变价态,有可能为介孔材料开辟新的应用领域,展示硅基介孔材料所不能及的应用前景。
例如:铝磷酸基分子筛材料中部分P被Si取代后形成的硅铝磷酸盐(silicon-aluminophosphat e,SAPOs)、架构中引入二价金属的铝磷酸盐(metal-substituted AIPOs,MAPOs)已广泛应用于吸附、催化剂负载、酸催化、氧化催化(如甲醇烯烃化、碳氢化合物氧化)等领域。
内表面积大和孔容量高的活性炭,由于具有高的吸附量以及可从气液中吸附不同类型的化合物等特性已成为主要的工业吸附剂。
一种介孔碳材料的合成方法与流程
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一种介孔碳材料的合成方法与流程
介孔碳材料的合成方法:
1. 准备硅胶模板:将硅胶模板放入超声波清洗器中清洗30分钟,然后用去离子水洗涤干净待用。
2. 制备前驱体:将聚酰亚胺、盐酸、柠檬酸钠和乙醇混合,并搅拌30分钟,然后过滤得到前驱体溶液。
3. 沉积:将硅胶模板浸入前驱体溶液中,置于旋转蒸发器中,控制温度和转速,沉积2小时。
4. 焙烧:将沉积后的硅胶模板放入炉中进行升温处理,初始温度600℃,保温2小时,然后逐渐升温至900℃,保温3小时。
最后冷却至室温,即得到介孔碳材料。
5. 硅胶模板的去除:用浓氢氟酸将硅胶模板蚀刻掉,然后用去离子水反复洗涤,干燥即可。
流程:
硅胶模板提前清洗后放入前驱体溶液中进行沉积,然后进行焙烧处理,最后用酸蚀法去除硅胶模板即可得到介孔碳材料。
介孔材料的合成范文
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介孔材料的合成范文介孔材料是一种具有大量孔隙的材料,其孔隙大小在2-50纳米之间。
这些材料具有很大的比表面积和可调控的孔隙结构,具有广泛的应用前景。
常用的介孔材料有介孔二氧化硅、介孔碳、介孔金属氧化物等。
溶胶-凝胶法是最常用的合成介孔材料的方法之一、该方法通过控制凝胶的成分、溶液的pH值和温度等参数来合成介孔材料。
溶胶一般由金属离子和有机物组成,可以通过溶剂挥发法或超临界干燥法将溶胶中的溶剂去除,得到介孔材料。
溶胶-凝胶法具有简单、灵活的特点,可以制备不同成分和形貌的介孔材料。
水热法是一种在高压、高温条件下合成介孔材料的方法。
该方法通常通过将溶液置于高温、高压反应器中,在控制好反应时间和温度条件的情况下,使溶液中的金属离子或有机物发生聚集,形成介孔结构。
水热法可以合成具有较高孔隙度、较大孔径的介孔材料,同时也可以控制介孔材料的形貌和晶相。
气相法是一种通过气相反应合成介孔材料的方法。
该方法通常通过将金属有机化合物或金属盐溶液蒸发在高温下,使金属离子或金属氧化物通过氧化、聚合等反应,形成介孔结构。
气相法合成的介孔材料具有较小的孔径和较高的线度比。
模板法是一种比较常用的合成介孔材料的方法。
该方法通常通过选择具有相应孔隙结构的模板,再将合适的材料填充进去,通过模板的去除得到介孔材料。
常用的模板包括有机模板剂、无机模板剂和生物模板剂。
模板法可以制备具有规则孔洞结构的介孔材料,并且可以控制孔径大小和孔壁厚度。
总的来说,介孔材料的合成方法有很多种,每种方法都有其特点和适用范围。
合成介孔材料的关键是掌握控制孔隙结构的方法和选择合适的材料。
随着研究的深入,对介孔材料的合成方法和应用前景的认识也将不断深化。
介孔MCM-48复合材料的制备与应用

介孔MCM-48复合材料的制备与应用介孔MCM-48复合材料的制备与应用引言:在当今材料科学领域,介孔MCM-48复合材料因其高比表面积和特殊的孔道结构而备受关注。
介孔MCM-48复合材料是一种具有大量有序排列的介孔结构的材料,由于其独特的物理和化学性质,已经在许多领域展现出广泛的应用前景。
本文将重点介绍介孔MCM-48复合材料的制备方法和应用领域。
一、介孔MCM-48复合材料的制备方法1. 模板法合成模板法合成是制备介孔MCM-48复合材料的常用方法之一。
该方法主要通过在合成过程中添加模板剂来调节介孔结构的形成。
一种常用的模板剂是辛苯基六甲基三铵溴(CTAB),它可以与硅源和碱性条件下的硅酸盐骨架反应,形成有序有孔复合材料。
通过调节溶胶凝胶条件、反应温度和沉淀时间等参数,可以控制介孔MCM-48复合材料的孔径和比表面积。
2. 模板剥离法模板剥离法是另一种制备介孔MCM-48复合材料的方法。
该方法主要是通过将模板剂从介孔材料中去除,得到无孔隙的介孔材料。
一种常用的模板剥离方法是通过高温煅烧来去除模板剂,此过程中模板剂会蒸发或燃烧,使介孔结构保持稳定。
二、介孔MCM-48复合材料的应用领域1. 电子领域由于介孔MCM-48复合材料具有较大的比表面积和孔径分布,因此它在电子领域具有广泛的应用前景。
比如,作为电容器材料,介孔MCM-48复合材料的大比表面积可以增加电极与电解质的接触面积,从而提高电容器的能量存储密度和电化学性能;此外,介孔MCM-48复合材料还可以作为电池材料的载体,提供较大的储能空间。
2. 催化剂载体介孔MCM-48复合材料的孔道结构和比表面积使其成为理想的催化剂载体。
通过将催化剂负载在介孔MCM-48复合材料上,可以增加催化剂的分散性和稳定性,提高催化剂的活性。
因此,介孔MCM-48复合材料在催化剂制备和应用领域有着广泛的应用前景,如催化剂的制备、催化反应的催化剂载体、催化剂的分离与回收等。
介孔材料
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模板法制备介孔碳介孔材料是近年来国际上跨学科的研究热点之一,其在催化、吸附、光学器件和生物医药等领域中有着许多潜在的应用价值。
本论文讲述了介孔碳的定义,分类及其液晶模板机理、电荷匹配机理、电作用模型、棒状自组装模型、层状折皱模型五种合成机理。
介绍了介孔材料的常见的表征手段,又通过实例简单的概述了一些介孔材料的制备方法。
介孔材料作为一种新兴热门碳,本论文又展望了它的未来前景。
1.1介孔材料的定义介孔材料是指孔径介于2-50nm,具有显著表面效应的多孔碳。
由其定义可知,介孔材料不仅指孔径大小和纳米尺度,孔隙率和表面效应也是一个重要参数。
介孔材料的平均孔径和孔隙率可在较大范围内变化,这取决于所研究的与表面有关的性能。
对于具有介观尺度孔径2-50nm的介孔固体,对应的临界表面原子分数大于20%,其最小孔隙率必须大于40%。
一般,平均孔径越大,最小的孔隙率也越大。
纳米颗粒复合的介孔碳的复合体系,是近年来纳米科学应用性越来越引人注目的前沿领域。
例如,在水的净化处理中采用复合介孔碳可使净化效率大大提高,光电碳中使用复合介孔碳有利于新功能的发挥等等。
1.2介孔材料的分类按碳性质,介孔材料可分为纯介孔材料和复合介孔材料。
按照化学组成分类,介孔碳一般可分为硅系和非硅系两大类。
后者主要包括过渡金属氧化物、磷酸盐和硫化物等。
由于它们一般存在可变价态,展示出硅基介孔材料所不能及的应用前景,但其热稳定性较差,煅烧时容易造成介孔结构塌陷,合成机理也不完善,因此对它的研究不如硅基介孔材料活跃。
按照介孔是否有序,介孔材料可分为无定形(无序)介孔材料和有序介孔材料。
前者如普通的SiO2气凝胶、微晶玻璃等,孔径范围较大,孔道形状规则;后者是以表面活性剂形成的超分子结构为模板,利用溶胶-凝胶工艺,通过有机物和无机物之间的界面定向导引作用组装成一类孔径约在1.5-30nm,孔径分布窄且有规则孔道结构的无机多孔材料,如M41S等。
有序介孔碳作为一种多孔的纳米结构碳,被广泛应用作非均相催化剂、各类载体和离子交换剂等,在催化、吸附、分离、传感器以及光、电、磁等许多领域有着潜在的应用价值。
介孔二氧化硅纳米材料的合成与催化性能
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介孔二氧化硅纳米材料的合成与催化性能介孔二氧化硅纳米材料是一种具有广泛应用前景的新材料。
它不仅具有高度的孔隙度和可调节的孔径大小,而且还具有良好的化学稳定性和催化性能,因此被广泛应用于分子筛、催化剂、药物缓释等领域。
本文将介绍介孔二氧化硅纳米材料的制备方法、结构特点以及在催化领域的应用情况。
一、介孔二氧化硅纳米材料的合成介孔二氧化硅纳米材料的合成方法主要有两类:基于硅烷前体的凝胶法和基于表面模板法。
1. 凝胶法凝胶法是目前常用的一种制备介孔二氧化硅纳米材料的方法,其主要步骤包括硅烷前体的水解、缩合、有机模板剂的加入、凝胶形成和模板剂的去除等。
具体而言,硅烷前体首先通过水解缩合反应形成均匀的硅氧网格,然后有机模板剂通过氢键、范德华力等相互作用进入硅氧网格中,最后在适当的条件下,硅氧网格聚合形成介孔二氧化硅纳米材料。
2. 表面模板法表面模板法是一种使用有机小分子作为模板剂形成介孔二氧化硅纳米材料的方法。
具体而言,有机小分子首先在硅烷前体表面吸附,然后硅烷前体发生水解缩合反应形成硅氧网格,同时有机小分子也进入硅氧网格中并形成介孔结构。
最后通过退火等方式去除有机小分子,得到介孔二氧化硅纳米材料。
二、介孔二氧化硅纳米材料的结构特点介孔二氧化硅纳米材料具有高度的孔隙度和可调节的孔径大小,其孔径大小通常在2-50 nm之间。
与孔径大小有关的是模板剂的大小,因为模板剂对介孔结构的形成起着重要的作用。
介孔二氧化硅纳米材料的孔道壁厚度通常在10-20 nm之间,同时具有较大的内表面积和孔体积。
内表面积和孔体积的大小可以通过改变硅烷前体的结构、溶剂的种类和条件等来调节,从而制备出具有不同结构和性质的介孔二氧化硅纳米材料。
三、介孔二氧化硅纳米材料的催化性能介孔二氧化硅纳米材料具有良好的催化性能,主要体现在以下几个方面。
1. 选择性催化由于介孔二氧化硅纳米材料具有可调节的孔径大小和孔道壁厚度,因此可以针对不同的反应分子选择合适的孔径大小和孔道壁厚度,在催化反应中实现选择性催化。
有序介孔材料的合成与应用研究进展
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有序介孔材料的合成与应用研究进展引言有序介孔材料是一类具有高度有序孔道结构的材料,具有较大的比表面积和孔容,广泛应用于吸附、催化、分离等领域。
本文将介绍有序介孔材料的合成方法以及在不同领域的应用研究进展。
一、有序介孔材料的合成方法1. 模板法模板法是制备有序介孔材料最常用的方法之一。
通过选择不同的模板剂,可以控制材料的孔径和孔道结构。
常用的模板剂包括硬模板剂和软模板剂。
硬模板剂通常是一些具有有序孔道结构的材料,如介孔二氧化硅、氧化铝等。
而软模板剂则是一些具有高度可调性的有机分子,如阴离子表面活性剂、聚合物等。
模板法的优点是合成过程简单,但模板的去除工艺较为复杂。
2. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的无模板法制备有序介孔材料的方法。
该方法通过溶胶的凝胶过程形成介孔结构。
溶胶通常是由一种或多种无机物和有机物组成的溶液,凝胶过程中,溶胶中的成分在凝胶剂的作用下形成固态材料。
溶胶-凝胶法的优点是制备过程简单,可以制备出各种形状的材料。
3. 硬模板转化法硬模板转化法是一种通过模板剂的转化制备有序介孔材料的方法。
首先,选择一个具有有序孔道结构的硬模板剂,然后通过模板剂的转化过程,使其转化为无机材料。
硬模板转化法的优点是可以制备出具有复杂孔道结构的材料。
二、有序介孔材料在吸附领域的应用1. 气体吸附由于有序介孔材料具有较大的比表面积和孔容,因此在气体吸附领域具有广泛应用。
例如,将有序介孔材料用作气体分离材料,可以实现对不同气体的高效分离。
此外,有序介孔材料还可以用于气体储存和传感器等领域。
2. 液体吸附有序介孔材料在液体吸附领域也有着重要的应用。
例如,将有序介孔材料用作吸附剂可以有效去除废水中的有机物和重金属离子。
此外,有序介孔材料还可以用于药物吸附和催化剂的负载等方面。
三、有序介孔材料在催化领域的应用有序介孔材料在催化领域具有广泛的应用前景。
由于其较大的比表面积和孔容,可以提供更多的活性位点,从而提高催化剂的催化性能。
介孔材料的合成及应用
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介孔材料的合成及应用介孔材料是一种具有大量纳米级孔隙的材料,拥有广泛的应用前景。
本文将介绍介孔材料的合成方法和应用领域。
一、介孔材料的合成方法1. 模板法合成介孔材料模板法是合成介孔材料的常用方法之一,其基本原理是使用一种可溶性的有机或无机模板,在它的作用下,介孔材料具有特定的孔结构、特定的晶型和形状。
由于模板法的原料成本低、易于操作、控制孔径和和孔结构,因此被广泛应用于介孔材料的合成中。
2. 溶胶-凝胶法合成介孔材料溶胶-凝胶法是一种基于化学反应的介孔材料合成方法。
它以无定形和有定形的先驱体为原料,在适当的氢氧离子浓度和温度下进行多连续骨架反应,最终得到孔径大小不等的介孔材料。
其优点是制备工艺相对简单、反应时间短。
但缺点是无法控制孔径和孔结构的大小和分布。
二、介孔材料的应用领域1. 催化剂介孔材料在催化剂领域中具有广泛的应用前景。
由于介孔材料微米级别的特定孔型和配合物种类,使其具备较高的光催化性能、质子传递反应和离子交换反应,在催化剂领域中具有巨大的潜力。
2. 吸附材料介孔材料具有大量的微小孔道,可以将具有大分子量的有机和无机颗粒物质的吸附性能得到很好的提高。
在环保处理、化学分离技术领域中有着广泛的应用,如石油催化剂的再生、废气处理等。
3. 药物释放载体介孔材料具有空间中结构复杂的孔道和可调控的孔径大小和分布,这些特性使其成为一种优良的药物缓释系统,可充分利用孔道吸附和承载药物,控制药物释放速率和时间,从而增强药物的治疗效果。
4. 电子显示器材料介孔材料的表面性质和空间结构的可调控特性使其具有良好的导电性和吸附功效,已广泛应用于LCD电子显示屏的制造行业。
五、总结介孔材料具有广泛的应用前景,不仅在环保、化学分离、药物控释等领域有着突出的表现,而且未来其在纳米材料、能源材料、电子信息技术领域中也会得到广泛的应用。
合成介孔材料过程中需注意控制不同操作参数对孔结构和孔径的影响,探索多种方法进行改进和优化。
介孔材料
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介孔材料化学系 0801 顾天宇 09介孔材料是指孔径为2.0~50nm的多孔材料,如气凝胶、柱状黏土、M41S材料。
按照化学组成分类,可分为硅基和非硅基两大类。
按照介孔是否有序分类,可分为有序和无序介孔材料。
介孔材料的制备主要有模板法、水热法、溶胶- 凝胶法等几种方法。
模板法: 1)阳离子表面活性剂阳离子表面活性剂作模板剂,在介孔材料制备中的应用较为普遍,常采用三甲基季铵盐(ATMA)为结构导向剂,在水热体系中用合成时,通过改变合成条件可得到不同结构的介孔材料。
如Ch. Danumah等利用十六烷基三甲基氯化铵/十六烷基三甲基氢氧化铵和乳胶粒子作为模板剂,制备出具有中孔和大孔分层孔结构的硅基分子筛。
使用长链烷基季铵盐阳离子表面活性剂合成出的介孔材料比较单一,通常仅限于M41S型类似结构的介孔分子筛,孔径只有2~5 nm,孔壁较薄,提高材料的水热稳定性是其应用开发研究的首要问题。
闫欣等报道,以低聚季铵盐表面活性剂作为模板剂,在中性条件下,合成了结构高度有序的介孔硅铝酸盐材料MCM - 41。
由于低聚表面活性剂的端基电荷密度高、CMC值小、在水中的自组装能力强,因而可以在低温、低表面活性剂浓度下合成有序性较高的介孔材料。
2)阴离子表面活性剂阴离子表面活性剂主要是长链烷基硫酸盐、长链烷基磷酸盐和羧酸盐等,常用于合成具有阳离子聚合过程的无机材料,如金属氧化物介孔分子筛的制备。
V. Luca等采用新的合成法,以价廉的十二烷基硫酸盐为模板剂,合成了具有蠕虫洞孔道的介孔二氧化钛。
该法分两步进行,第一步是十二烷基硫酸钠与TiCl3在水溶液中反应生成十二烷基硫酸钛,第二步是将合成的十二烷基硫酸钛溶于无水乙醇中,加入钛酸异丙酯调节硫酸盐比,最后在一定的湿度和空气流速下可获得介孔二氧化钛。
其热稳定性较差,但经改性后,可在300~400 ℃保持稳定。
3)非离子表面活性剂由于非离子表面活性剂在溶液中呈中性,氢键被认为是介孔相形成的驱动力。
介孔碳材料的合成及应用
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介孔碳材料是一种具有高比表面积、大孔径和有序介孔结构的新型碳材料,具有广泛的应用前景。
下面是介孔碳材料的合成及应用的一些方面:
合成方法:
1.软模板法:利用表面活性剂分子自组装形成的胶束作为模板,通
过前驱体在模板周围的聚合和碳化,形成介孔碳材料。
2.硬模板法:使用具有有序介孔结构的物质(如二氧化硅、氧化铝
等)作为模板,通过前驱体在模板中的填充和碳化,得到介孔碳材料。
3.直接碳化法:将有机物前驱体直接碳化,通过控制反应条件和催
化剂的选择,可以得到具有介孔结构的碳材料。
应用领域:
1.催化剂载体:介孔碳材料具有高比表面积和有序的介孔结构,可
以作为催化剂载体,提高催化剂的活性和选择性。
2.吸附分离:介孔碳材料的大孔径和高比表面积使其在吸附分离方
面具有良好的应用前景,如气体吸附、液体吸附和膜分离等。
3.电极材料:介孔碳材料可以作为电极材料用于超级电容器、锂离
子电池等储能设备,提高其能量密度和循环寿命。
4.药物传递:介孔碳材料的有序介孔结构可以作为药物载体,实现
药物的可控释放和靶向输送。
5.环保领域:介孔碳材料可以用于水处理、空气净化和土壤修复等
环保领域,吸附有害物质。
介孔材料的制备范文
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介孔材料的制备范文介孔材料是指具有介孔结构的材料,孔径分布在2-50纳米之间。
由于其特殊的孔结构,介孔材料在催化、吸附、离子交换、分离等领域具有广泛的应用前景。
本文将介绍介孔材料的制备方法,包括模板法、自组装法和溶胶-凝胶法等。
模板法是制备介孔材料的常用方法之一、该方法的基本原理是在模板剂的作用下,在溶液中形成相应的结构,并通过适当的后处理方法去除模板剂,得到介孔结构。
目前常用的模板剂包括有机模板剂和无机模板剂两种。
有机模板剂一般是高分子聚合物,如聚乙烯氧化物(PEO)、聚苯乙烯(PS)等。
制备过程中,首先将有机模板剂与无机前驱体混合,在适当条件下形成胶体颗粒,然后通过热处理或化学处理去除有机模板剂,最后得到介孔材料。
这种方法制备的介孔材料孔径大小和分布较为均匀,孔壁结构较为稳定。
但是,由于模板剂的存在,所得产物中可能含有杂质,需要经过一定的后处理过程进行纯化。
无机模板剂一般是一些离子型化合物,如正离子型模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、Brucine、正十八烷基三甲基溴化铵(CTAC)等。
制备过程中,有机模板剂与无机前驱体形成螺旋状或层状结构,并通过适当的后处理方法去除模板剂,最后得到介孔材料。
与有机模板剂相比,无机模板剂制备的介孔材料孔径和分布更易控制,孔壁结构也较为稳定。
同时,由于无机模板剂在制备过程中易于去除,所得产物中杂质较少,纯度较高。
自组装法是制备介孔材料的另一种常用方法。
该方法的基本原理是利用溶液中物质之间的相互作用力在分子水平上自发组装成特定结构。
自组装法主要包括溶剂蒸发法、水热法和微乳液法等。
溶剂蒸发法是通过控制溶剂的挥发速率,使介孔材料的前驱体溶液在特定条件下发生自组装。
经过溶剂的蒸发,介孔材料的前驱体颗粒逐渐凝聚并排列成特定结构。
该方法制备的介孔材料孔径大小和分布均匀,表面积较大,但其孔壁结构相对较为疏松。
水热法是在高压高温的条件下,通过溶液中物质之间的相互作用力形成介孔结构。
介孔材料的合成与孔结构分析
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介孔材料的合成与孔结构分析随着纳米科技的快速发展,介孔材料在各个领域中显示出了广阔的应用潜力。
介孔材料具有大比表面积、可控孔径和高孔隙度等优点,这使得它们在催化、吸附、能源储存等方面有着重要的作用。
一、介孔材料的合成方法在介孔材料的合成方面,目前主要有溶胶凝胶法、模板法和电化学法等几种方法。
其中,溶胶凝胶法是常用而广泛的一种方法。
通过溶胶凝胶法,我们可以调控溶胶体系的成分、温度和精细度来控制所得介孔材料的孔道大小、孔隙度和孔道形状等。
此外,模板法也是常用的一种方法,通过选择合适的模板剂,可以获得具有特定孔径的介孔材料。
电化学法则是近年来发展起来的一种方法,通过电化学反应来控制材料的形貌和孔道结构。
二、介孔材料的孔结构分析在介孔材料的孔结构分析中,常用的方法有气体吸附法、低角度X射线散射法(SAXS)、透射电子显微镜(TEM)和核磁共振(NMR)等。
其中,气体吸附法被广泛应用于表征介孔材料的孔结构。
通过对材料在吸附和脱附过程中气体密度变化的研究,可以得到孔体积、孔径分布和孔隙度等信息。
低角度X射线散射法可以用来测量介孔材料的孔径分布和孔隙结构,在实验过程中通过调整入射角度和样品的旋转角度来获取散射图样。
透射电子显微镜则可以提供介孔材料的结构和形貌信息,通过高分辨率的像面观察和选区电子衍射,可以得到介孔材料的孔道结构和排列状态。
核磁共振是一种非破坏性的分析方法,可以通过测量材料中核磁共振信号的强度和频率来得到材料的孔结构信息。
三、介孔材料的应用由于介孔材料具有可控的孔径和大比表面积等特点,它们在多个领域中得到了广泛的应用。
在催化方面,介孔材料被广泛应用于催化剂的载体和催化反应的催化剂。
通过调控介孔材料的孔道结构和孔隙度,可以提高催化剂的活性和选择性。
在吸附方面,介孔材料可以作为吸附剂用于气体和液体的吸附分离、富集和储存。
在能源领域,介孔材料被应用于电池、超级电容器和柔性太阳能电池等设备中,以提高能源转换和储存效率。
介孔材料的合成与性能研究
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介孔材料的合成与性能研究介孔材料是一类具有孔径在2-50纳米范围内的材料。
它们具有高比表面积、调控孔径大小、优异的化学稳定性以及良好的传质特性等优点,因此在催化、吸附、储能等领域有着广泛的应用前景。
本文将介绍介孔材料的合成方法以及其在催化和吸附领域的性能研究。
首先我们来介绍介孔材料的合成方法。
常用的合成方法包括溶胶凝胶法、电化学法、模板法等。
其中,溶胶凝胶法是最常用的合成方法之一。
这种方法首先需要选择合适的无机盐和有机物作为前驱物,通过溶胶聚集和凝胶形成的过程来得到介孔材料。
电化学法则是利用电化学原理,在电极表面形成一层薄膜,然后通过控制薄膜的厚度和孔径大小来合成介孔材料。
模板法则是利用有机或无机模板剂的模板作用,在其周围沉积无机源或有机源,形成介孔结构后,再通过煅烧等方法将模板清除,得到介孔材料。
接下来,让我们关注一下介孔材料在催化领域的应用。
由于介孔材料具有高比表面积和可调控的孔径大小,因此在催化反应中有着广泛的应用。
例如,将介孔材料作为载体,将活性金属纳米颗粒沉积在其表面,可以得到高活性的催化剂。
此外,通过调控介孔材料的孔道尺寸和孔道结构,还可以实现催化反应的选择性。
例如,较大孔径的介孔材料可以用于大分子底物的催化反应,而较小孔径的介孔材料则可以用于选择性催化反应。
除了催化领域,介孔材料在吸附领域也有着广泛的应用。
由于介孔材料具有高比表面积和可调控的孔径大小,因此可以用于气体吸附和溶液吸附等方面。
例如,在环境保护领域,将介孔材料应用于废气处理和水处理等方面可以实现高效的吸附和去除。
此外,在能源储存领域,介孔材料也可以用于储氢、储能等方面。
通过调控介孔材料的孔径大小和孔道结构,可以调节吸附和释放能力,从而实现高效的能量转换和存储。
综上所述,介孔材料具有许多独特的性能,如高比表面积、调控孔径大小、优异的化学稳定性以及良好的传质特性等。
这些性能使得介孔材料在催化和吸附领域有着广泛的应用前景。
进一步的研究和发展将有助于优化介孔材料的合成方法,并深入解析其性能与结构之间的关系,为其在各个领域的应用提供更多可能性。
研究纳米介孔材料的合成和应用
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研究纳米介孔材料的合成和应用现代科技及其应用进入以纳米级别为主的科技时代,纳米介孔材料因具有巨大的比表面积和良好的物理化学特性而成为最炙手可热的研究领域之一。
纳米介孔材料的制备、改性及应用日益受到人们的广泛关注。
本文将介绍纳米介孔材料的合成方法及其重要应用领域。
一、纳米介孔材料的合成纳米介孔材料可以通过溶胶凝胶法、有机组装法、直接合成法等不同方法制备。
其中最常用的是溶胶凝胶法。
溶胶凝胶法包括溶胶法和凝胶法两步。
首先,硅烷(或钛烷、铝烷等)在水和酒精的混合溶液中水解与缩合,生成硅氧烷的聚合体――溶胶;其次,使溶胶形成凝胶,在高温环境下烘干,然后经过高温煅烧去除有机羟基,形成无机硅氧烷骨架。
因此,溶胶凝胶法可以制备出具有不同孔径、孔隙度和表面积的介孔材料。
为了控制介孔材料的孔径和孔隙度,可以选择合适的模板剂。
有机模板剂(如CTAB、P123等)在溶胶凝胶法中加入,能形成孔径可调控的纳米介孔材料。
二、纳米介孔材料的应用1. 催化剂纳米介孔材料具有较高的比表面积和优异的形貌结构,可用于催化剂的制备。
另外,孔径大小及孔隙结构也是催化剂活性和选择性的关键因素。
纳米介孔材料的大比表面积和孔隙度使其在催化反应中具有较高的活性。
同时,它的孔结构可以控制反应物分子的进入速率和空间分布,利于催化反应的进行。
利用溶胶凝胶法制备的介孔SiO2是吸附剂和催化剂的优良载体,常用于催化剂的负载。
比如,将纳米介孔SiO2负载Au或Pt纳米粒子,可制得催化剂,用于甲烷选择性氧化反应、分解细胞色素c氧化等反应。
2. 分离纯化纳米介孔材料的特殊性质可用于吸附、分离和纯化分子,如吸附剂和柱剂。
纳米介孔材料的柱剂可以在液相色谱或气相色谱分离分子内部分分子组分。
介孔纳米材料中的孔道及孔径可用于控制吸附分子的大小和物理性质,从而实现对分子的选择性吸附分离。
3. 生物医学应用纳米介孔材料在生物医学应用中具有广泛的应用前景。
介孔材料表面活性剂包覆,具有良好的生物相容性和生物制备性,并便于药物、酶和DNA等生物大分子的载体化和控制释放。
软模板法合成有序介孔材料的研究进展
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列 氧化 硅 ( ) 有 序介 孔 分 子 筛 , 铝孔 材 料 的合 成 和应 用 注
入 了新 的活 力
构 成介 孔 无机 骨 架 物种 之 间要 有 较强 的作 用 , 出 脱 模 板 剂 后 形成 介 孔 材料 。相 对于 硬模 板 法 , 模板 软
22 硅酸盐棒 状 自组装模型 .
Dv ai s等 利 用 1NMA MR原 位 技 术研 究 4 SN 了 MC 4 形成 机制 , M一 1 在其形 成 过程体 系 中没有 观 察到 六角 液 的 晶相 , 他们认 为 这是 硅酸 盐导 致 了无 机物 种与 胶束 之 间发 生 了强烈 相互 作用 , 层硅 酸 单
离 子不 仅平 衡 表 面活性 剂 阳离子 电荷 , 而且参 与 液
可 以调节其 相对 大 小形 成不 同的合 成路 线 , 体 如 具
下详细表 述 。
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阳离 子 表 面 活性 剂 以静 电引 力
方式 和负 电荷 的无 机硅 物种 离子结 合 , 碱性 条件 在
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21 0 0年第 5期
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文章编 号:02 12(000一03 o 10— 4 21 }5o4一4 1
述
软模板 法合成有序介 孔 材料 的研 究进 展 母
董 秀芳 , 曹端林 , 李 裕 , 军平 李
( 中北 大 学 化 工 与 环 境 学 院 , 山西 太 原 0 0 5 ) 3 0 1
国际纯 粹 和应用 化 学联 合 会 (U A 定义 孔 径 IP C)
小 于 2 m 和 大 于 5 n 多 孔 材 料 为 微 孔 和 大 孔 材 n Ot o
第六章 介孔材料及其制备方法
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•3.5.3 模板剂的分类及发展
非表面活性剂为模板剂,合成介孔材料。如丘坤元等首次以有 机小分子2,2- 二羟甲基丙酸、甘油和季戊四醇高比表面积、 孔径均一、窄孔径分布的二氧化钛。 混合物为模板剂制备介孔材料。如上述研究组以p-环糊精和 尿素介孔二氧化硅。 阳离子混合表面活性剂,如戴乐蓉等首次使用CTAB-CnNH2 (n=8,10,12,14,16,18)为模板剂,合成了立方相含钛介 孔分子筛Ti-MCM-48。
• 硅在过渡金属元素中最稳定,其氧化物热稳定性能高, 因此二氧化硅介孔材料是当前研究最多最充分的一种介 孔材料。用其已合成了不同介观结构,如蠕虫状、二维 六方相、三维六方相、立方相、薄层状以及不同形状的 介孔材料,如粉末状、块状、颗粒状、膜状。 • 除硅外的其他过渡金属由于反应活性较高,对化学环境 敏感,合成重现性较低,因而研究相对较少。 • 二氧化钛具有优异的催化性能,尤其是光催化性能,因 而二氧化钛介孔材料或二氧化钛掺杂介孔材料成为研究 热点之一。
• 3.5 介孔材料的制备
• 介孔材料的制备是利用高温热处理或其他物理方法脱除有机模 板剂(表面活性剂),所留下的空间即构成介孔孔道。合成过程 主要有以下途径:一是水热合成法,二是溶胶-凝胶法。
• 制备介孔材料主要涉及4种物质:
• 无机物种、模板剂、溶剂、溶液离子。 • 无机物种可以是无机(白炭黑、硅酸钠等)也可以是有机(正 硅酸甲酯、正硅酸乙酯等)的; • 模板剂可以是小分子(季胺盐等)也可以是高分子(嵌段聚合 物)的,甚至是生物大分子病毒等; • 溶剂可以是极性较大的水也可以是极性较小的醇及其他溶剂; 溶液离子则是各种水溶性的阴阳离子。
2.1 介孔材料的分类及特性 按照结构的有序性,可分为:
有序介孔材料:孔型可分为三类:定向排列的柱形 (通道)孔、平行排列的层状孔和三维规则排列的多 面体孔(三维相互连通)。
介孔二氧化硅材料的制备
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介孔二氧化硅材料的制备介孔二氧化硅材料是一种具有特殊孔结构和多功能性能的纳米材料,具有广泛的应用前景。
本文将介绍介孔二氧化硅材料制备的几种主要方法。
一、模板法模板法是制备介孔二氧化硅材料的一种常用方法。
其基本原理是用介孔结构的模板作为模板,通过溶胶-凝胶法或溶剂挥发法沉积硅源形成介孔二氧化硅材料,最后去除模板获得介孔结构。
具体的制备步骤如下:1.选择合适的模板,如硅胶和有机高分子等。
2.将模板浸入硅源溶液中,使其吸附硅源。
3.将模板取出放置在空气中干燥或烘干。
4.将硅源溶液在模板表面形成凝胶。
5.将凝胶在高温下焙烧,以去除模板获得介孔二氧化硅材料。
采用模板法制备介孔二氧化硅材料的优点是可以控制孔径和孔分布等结构特征,但是模板的选择和去除会影响制备的效果和成本。
软模板法是一种利用有机高分子作为软模板,控制硅源形态和分子聚集行为,制备介孔二氧化硅材料的方法。
1.将有机高分子和硅源溶液混合,形成胶体混合物。
软模板法制备介孔二氧化硅材料的优点是可控性强,制备出的材料孔径大小均匀,但是材料中可能残留有机物,影响应用性能。
三、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种将不溶于水的硅酸盐水解成水溶性硅化物,随后进行缓慢的水解、聚合和魔捏成凝胶的反应。
1.将硅酸盐和水混合形成水解产物。
2.将水解产物连续过滤形成凝胶。
3.将凝胶干燥和焙烧即可制备介孔二氧化硅材料。
溶胶-凝胶法制备介孔二氧化硅材料的优点是简单易行,成本低,但是孔径分布范围比较宽,难以控制。
四、溶液中自组装法溶液中自组装法是利用硅烷官能化化合物自聚组合成为介孔二氧化硅材料的方法。
1.将硅烷官能化化合物在有机溶剂中形成聚合物体。
2.将聚合物体在水相中进行混合和剪切,实现自组装形成介孔结构。
溶液中自组装法制备介孔二氧化硅材料的优点是简单易行,无须模板,可以实现孔径组分的均匀分布,但是需要采用对称性分子结构,否则不能形成有序排列的介孔结构。
总之,介孔二氧化硅材料的制备方法众多,各有优缺点,科学家们可以根据自身实验需要选择合适的方法进行制备,以获得适合具体应用的介孔二氧化硅材料。
介孔材料
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介孔材料及制备方法1、引言介孔材料(mesoporous materials )是20世纪发展起来的新型材料,其孔径一般在1.5—50nm 。
介孔材料由于其独特的孔状有序结构、大的比表面积和大的孔体积使其在催化、传感器、分离技术等各个领域都有很好的应用前景。
1992年Mobil 公司的Beck 等以季铵盐阳离子表面活性剂形成的溶致液晶作“软模板”,通过水热反应合成了高度有序的介孔硅(1.5-10nm )分子筛MCM-41,其形成过程如图1所示。
并把它们研究小组的成果发表在了国际著名杂志Nature 上,从此拉开了了利用“模板”法合成介孔材料的序幕。
至今已经制备了不同结构的介孔材料包括二维六方结构(空间群为p 6mm )、三维六方结构(空间群为P 63/mmc )、三维立方结构(空间群为m Pm 3,n Pm 3,m Fd 3,m Fm 3,m 3Im )和双连续立方结构(空间群为d Ia 3)等;材料的化学成分主要有硅、碳、聚合物、金属氧化物、金属硫化物、金属氮化物和金属等[1]。
图1 MCM-41的两种形成机理2、制备方法目前主要有表面活性剂和前躯体的协同作用自组织(Cooperative Self-Assembly )和液晶模板(Liquid-Crystal )两种“软模板”方法用于介孔材料的制备,最近又发展了纳米铸造(nanocasting )“硬模板”技术用于金属氧化物和氮化物等介孔材料的制备[5,6]。
2.1 表面活性剂一般用于介孔材料制备的表面活性剂有阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂。
阳离子表面活性剂主要使用的有C n H 2n+1N(CH 3)3(n=8-22)包括经常使用的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB ),Gemini surfactants, bolaform surfactants, multiheadgroup surfactants 和最近发展起来的fluorinated surfactants 。
介孔材料制备
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介孔材料制备介孔材料是一类具有特殊孔径大小在2-50nm之间的材料,具有大孔容、高比表面积和丰富的表面官能团,因其在催化、吸附、分离和药物释放等领域具有重要应用价值而备受关注。
介孔材料的制备方法多种多样,包括溶胶-凝胶法、水热法、模板法、硫酸铝法等。
本文将介绍介孔材料制备的一般步骤和常用方法,并对其特性和应用进行简要介绍。
1. 溶胶-凝胶法。
溶胶-凝胶法是一种常用的介孔材料制备方法,其步骤主要包括溶胶制备、凝胶形成和干燥三个阶段。
溶胶通常由一种或多种金属盐和有机物组成,通过溶解、水解和缩合反应形成胶体颗粒。
在凝胶形成阶段,通过控制溶胶的pH值、温度和添加剂等条件来实现凝胶的形成。
最后,通过适当的干燥方法得到介孔材料。
溶胶-凝胶法制备的介孔材料具有孔径分布窄、比表面积高等特点,适用于催化剂和吸附剂的制备。
2. 水热法。
水热法是利用高温高压的水热条件来合成介孔材料的方法。
在水热条件下,金属盐和有机物可以在短时间内形成颗粒状的凝胶,并在高温高压的条件下形成介孔结构。
水热法制备的介孔材料具有孔径可调、结晶度高的特点,适用于催化剂和分离材料的制备。
3. 模板法。
模板法是利用介孔材料的模板来合成介孔材料的方法。
常用的模板包括有机聚合物、胶体颗粒和天然生物体等。
在模板法中,通过模板的选择和控制来实现介孔材料的孔径和结构调控。
模板法制备的介孔材料具有孔径可调、结构多样的特点,适用于药物释放和分离材料的制备。
4. 硫酸铝法。
硫酸铝法是利用硫酸铝和有机物在溶剂中形成凝胶,再经过干燥和焙烧得到介孔材料的方法。
硫酸铝法制备的介孔材料具有孔径可调、酸碱性能好的特点,适用于催化剂和吸附剂的制备。
总结。
介孔材料的制备方法多种多样,每种方法都有其特点和适用范围。
在选择制备方法时,需要根据所需的介孔材料特性和应用来进行选择。
未来,随着介孔材料制备技术的不断发展和完善,介孔材料将在更多领域展现出其重要的应用价值。
介孔碳 合成

介孔碳合成介孔碳是一种具有大孔径、高比表面积和良好化学稳定性的碳材料。
它具有介孔结构,表面积可达到几百到几千平方米每克,孔径分布均匀且可调控。
介孔碳的合成方法多种多样,下面将介绍几种常见的合成方法。
一种常用的合成方法是模板法。
该方法通过选择适当的模板剂,如有机聚合物或纳米颗粒,来控制介孔碳的孔径和结构。
首先,选择模板剂并与碳源混合,形成混合物。
然后,在高温条件下进行热处理,使模板剂分解或挥发,留下介孔碳。
最后,通过洗涤和热处理等步骤,去除残留物,得到纯净的介孔碳。
另一种合成方法是硬模板法。
该方法使用硬模板剂,如硅胶或氧化铝,作为模板,通过碳源的浸渍和热处理来制备介孔碳。
首先,选择合适的硬模板剂,并将其浸渍在碳源溶液中。
然后,将浸渍后的硬模板剂进行热处理,使其分解或挥发,留下介孔碳。
最后,通过酸洗或高温处理等方法,去除硬模板剂,得到纯净的介孔碳。
还有一种合成方法是软模板法。
该方法使用软模板剂,如表面活性剂或聚合物,来调控介孔碳的孔径和结构。
首先,选择合适的软模板剂,并将其与碳源混合。
然后,通过溶胶-凝胶法或水热法等方法,形成凝胶体系。
最后,通过热处理或碳化等步骤,将凝胶转化为介孔碳。
除了以上几种常见的合成方法,还有其他一些特殊的合成方法。
例如,气相法利用气相沉积技术,在适当的反应条件下,将气体或蒸汽中的碳源转化为介孔碳。
电化学法利用电化学沉积技术,在电解质溶液中通过电极反应,将碳源转化为介孔碳。
此外,还有一些新兴的合成方法,如微乳液法和热压法等,可以制备具有特殊结构和性能的介孔碳材料。
介孔碳具有许多优异的性能和广泛的应用。
由于其大孔径和高比表面积,介孔碳可以用作吸附剂、催化剂载体和电化学电极材料。
它还具有良好的化学稳定性和热稳定性,可以应用于储能、分离和环境治理等领域。
此外,通过调控介孔碳的孔径和结构,还可以实现对其性能的定制和优化。
介孔碳是一种具有重要应用潜力的碳材料。
通过选择合适的合成方法和调控条件,可以制备出具有不同孔径和结构的介孔碳材料。
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三维介孔材料SBA-16的制备
分别称取12 g F108和31.44 g硫酸钾放入500 mL烧杯中,加入360 g浓度为2 M的盐酸。
在室温下(25 °C)搅拌4 h,使表面活性剂全部溶解并且分散均匀后,将温度升至38 °C。
待恒温后,在剧烈搅拌下,逐滴加入25.2 g正硅酸乙酯(TEOS),连续搅拌20 min后停止。
静置保持反应物24 h,整个过程维持38 °C 不变。
所得白色粉末,通过离心进行收集(转速5000 rpm),用去离子水洗涤6次,并在烘箱中40 °C干燥。
表面活性剂在500 °C空气中焙烧5 h去除,升温速度控制在2 °C /min。
二维介孔二氧化硅材料SBA-15的制备
室温下,将1 g P123和2.24 g KCl溶于30 g 2 M的盐酸中,当搅拌至均一溶液后,逐滴加入2.08 g正硅酸乙酯(TEOS),并强烈搅拌30 min。
静置24 h 后,把所得混合物转移至带聚四氟乙烯衬套的不锈钢反应釜中,100 °C晶化24 h。
自然冷却后,经抽滤,反复洗涤,在烘箱中过夜烘干。
三维介孔二氧化硅材料SBA-16的制备
在45 °C下,将4.0 g F127和8.0 g浓盐酸(37 wt%)溶于192 g蒸馏水中。
在搅拌均一后,加入12.0 g 正丁醇,并强烈搅拌1 h。
逐滴加入18 g正硅酸乙酯(TEOS)后,在相同温度下搅拌24 h。
将所得混合物转移至带聚四氟乙烯衬套的不锈钢反应釜中,100°C晶化24 h。
自然冷却,经抽滤,反复洗涤,所得粉末样品在烘箱中过夜烘干。
MCM-41的合成
将4.38 g CTAB加入到含1.10 g NaOH的200 g蒸馏水中。
室温搅拌使其完全溶解,逐滴加入5.21 g TEOS,并继续搅拌24 h。
将混合物转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中,在110 °C条件下晶化24 h。
所得产物抽滤后,用蒸馏水反复冲洗直至滤液呈中性,将产物干燥。
介孔二氧化硅分子筛KIT-6的制备
将2.0 g P123三嵌段共聚物溶解于60 g蒸馏水和7.0 g 浓盐酸(36 wt%)的混合溶液。
形成均一溶液后,逐滴加入2.0 g正丁醇,并搅拌1 h至澄清。
在此混合溶液中,逐滴加入4.0 g正硅酸乙酯,并在35 °C搅拌24 h。
将所得混合物转移至带聚四氟乙烯衬套的不锈钢反应釜中于130 °C晶化24 h,自然冷却后,抽滤,洗涤。
所得固体粉末利用酸化的乙醇溶液(浓盐酸与乙醇体积比为1:100)常温萃取24 h。
经抽滤、洗涤后,所得固体于70 °C 过夜烘干,并在马弗炉中以2 °C /min的速度升温至500 ℃,保温2 h除去模板。
模板的去除
我们将上述所得样品分为两份,分别通过灼烧和微波消解的办法除模板。
煅烧法:在45 °C下,将样品在盐酸的乙醇溶液(浓盐酸与乙醇体积比为1:100)中回流过夜。
经抽滤和反复洗涤,在烘箱中过夜烘干。
将烘干样品在马弗炉中550 °C灼烧2 h(升温速率2 °C /min),并自然冷却。
所得样品分别标记为Calcined-SBA-15, Calcined-SBA-16和Calcined-crystal like-SBA-16。
微波消解法:取0.5 g 样品,加入12 mL浓硝酸和8 mL双氧水(30%)在以聚四氟乙烯为衬的反应釜中混合均匀。
在1.3 Mpa下,将样品升温至150 °C,并保持5 min(升温速率为40 °C /min)。
自然冷却后,将样品用去离子水反复洗涤,并在室温下干燥。
所得白色粉末依次标记为MWD-SBA-15, MWD–SBA-16和MWD-Crystal like-SBA-16。
材料的表面氨基修饰
将微波消解处理后的样品用硅烷偶联剂进行表面氨基修饰,具体步骤如下:将0.5 g上述材料分散到60 mL甲苯中,滴加3.2 mL APTES (3-氨丙基三乙氧基硅烷,Aldrich公司),在110 °C下回流搅拌6 h。
冷却后,产物经抽滤,乙醇洗涤后,干燥待用。
介孔氧化铈的制备
具体步骤如下[28-30]:称取0.15 g KIT-6,加入8 mL乙醇和0.6 g
Ce(NO3)3∙6H2O,超声分散8 min后在40 °C持续搅拌至乙醇完全挥发。
所得样品在玛瑙研钵中研磨10 min后转移到坩埚,在马弗炉中以1 °C /min的速度升温至250 °C,保温 3 h。
自然冷却后,将如前操作过程重复一次,但是加入的Ce(NO3)3∙6H2O质量减少为0.4 g,灼烧温度变为550 °C,保温时间为5 h。
自然冷却后,用过量的2 M氢氧化钠水溶液在60 °C搅拌条件下除去二氧化硅模板。
经反复过滤洗涤,所得固体粉末即为样品。
Pt掺杂的介孔氧化铟的合成
称取0.15 g KIT-6,加入8 mL乙醇和0.6 g In(NO3)3∙4.5H2O,超声分散8 min 后在40 °C下持续搅拌至乙醇完全挥发。
所得样品在玛瑙研钵中研磨10 min后转移到坩埚,在马弗炉中以1 °C /min速度升温至250℃,并保温3 h。
自然冷却后,将所得样品加入8 mL乙醇,0.6 g In(NO3)3∙4.5H2O,和0.2 mL 2 wt%的200 μL H2PtCl6。
超声分散8 min后,在40 ℃下持续搅拌至乙醇完全挥发。
干燥后样品在550 °C下灼烧5 h。
自然冷却后,用过量的2 M氢氧化钠水溶液在60 °C下搅拌除去二氧化硅模板。
经反复过滤洗涤,所得固体粉末即为样品。