【浙江选考】2019届化学选考复习专题精编:第31题实验化学
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31.实验化学
1.某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后,按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4•2H2O),进一步制备高纯度还原铁粉。
已知:FeC2O4•2H2O难溶于水,150℃开始失结晶水;H2C2O4易溶于水,溶解度随温度升高而增大。
请回答:(1) 下列操作或描述正确的是。
A.步骤②,H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解 B .步骤③,采用热水洗涤可提高除杂效果C.步骤③,母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4
D.步骤③,如果在常压下快速干燥,温度可选择略高于100℃
(2) 如图装置,经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。
请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次):
开抽气泵→a→b→d→→c→关抽气泵。
a.转移固液混合物; b.关活塞A; c.开活塞A;
d.确认抽干; e.加洗涤剂洗涤。
(3) 称取一定量的FeC2O4•2H2O试样,用硫酸溶解,
采用KMnO4滴定法测定,折算结果如下:
n(Fe2+)/mol n(C2O42-)/mol 试样中FeC2O4•2H2O的质量分数
9.80×10-49.80×10-40.980
由表中数据推测试样中最主要的杂质是。
(4) 实现步骤④必须用到的两种仪器是 (供选仪器:a.烧杯;b.坩埚;c.蒸馏烧瓶;d.高温炉;e.表面皿;f.锥形瓶);该步骤的化学方程式是。
(5) 为实现步骤⑤,不宜用炭粉还原Fe2O3,理由是。
2.某兴趣小组用铝箔制备Al2O3、AlCl3•6H2O及明矾大晶体,具体流程如下:
铝箔NaOH溶液
ⅠⅡ
Ⅲ
Ⅳ
ⅤⅥ
过量CO
2
分离胶状
固体
洗涤Al(OH)
3
AlCl
3
6H
2
O
盐酸
50℃
溶液A
灼烧Al
2
O
3
稀硫酸K2SO4溶液明矾
小晶体
明矾
大晶体
冷水浴
通HCl抽滤,洗涤干燥
已知:AlCl3•6H2O易溶于水、乙醇及乙醚;明矾在水中的溶解度如下表。
温度/℃0 10 20 30 40 60 80 90
溶解度/g 3.00 3.99 5.90 8.39 11.7 24.8 71.0 109
请回答:(1) 步骤Ⅰ中的化学方程式。
步骤Ⅱ中生成Al(OH)3的离子方程式。
(2) 步骤Ⅲ,下列操作合理的是。
A.坩埚洗净后,无需擦干,即可加入Al(OH)3灼烧B.为了得到纯Al2O3,需灼烧至恒重 C.若用坩埚钳移动灼热的坩埚,需预热坩埚钳D.坩埚取下后放在石棉网上冷却待用 E.为确保称量准确,灼烧后应趁热称重
(3) 步骤Ⅳ,选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序。
①迅速降至室温②用玻璃棒摩擦器壁③配制90℃的明矾饱和溶液④自然冷却至室温
⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央⑥配制高于室温10~20℃的明矾饱和溶液
(4) 由溶液A制备AlCl3•6H2O的装置如图:
①通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和。
②步骤Ⅴ,抽滤时,用玻璃纤维替代滤纸的理由是;
洗涤时,合适的洗涤剂是。
③步骤Ⅵ,为得到纯净的AlCl3•6H2O,宜采用的干燥方式是。
3.ClO2是一种优良的消毒剂,浓度过高时易发生分解,常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。
过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。
已知:2NaClO3+H2O2+H2SO4=2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O
2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2↑+2H2O
ClO2熔点-59℃、沸点11℃;H2O2沸点150℃
请回答:(1) 仪器A的作用是;冰水浴冷却的目的是
(写出两种)
(2) 空气流速过快或过慢,均降低NaClO2产率,试解释其原
因;。
(3) Clˉ存在时会催化ClO2的生成。
反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸,ClO2的生成速率大大提高,并产生微量氯气。
该过程可能经两步反应完成,将其补充完整:
① (用离子方程式表示),② H2O2+Cl2=2Clˉ+O2+2H+
(4) H2O2浓度对反应速率有影响。
通过图2所示装置将少量30% H2O2溶液浓缩至40%,B处应增加一个设备。
该设备的作用是,馏出物是。
(5) 抽滤法分离NaClO2过程中,下列操作不正确的是。
A.为防止滤纸被腐蚀,用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤
B.先转移溶液至漏斗,待溶液快流尽时再转移沉淀
C.洗涤沉淀时,应使洗涤剂快速通过沉淀
D.抽滤完毕,断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后,关闭水龙头
4.某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备
Cu(NO3)2•3H2O晶体,并进一步探究用SOCl2制备少量无水
Cu(NO3)2。
设计的合成路线如下:
已知:Cu(NO3)2•3H2O Cu(NO3)2•Cu(OH)2 CuO
SOCl2熔点-105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。
请回答:(1) 第②步调pH适合的物质是 (填化学式)。
(2) 第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤,其中蒸发浓缩的具体操作是。
为得到较大颗粒的Cu(NO3)2•3H2O晶体,可采用的方法是 (填一种)。
(3) 第④步中发生反应的化学方程式是。
(4) 第④步,某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略,如图1)有一处不合理,请提出改进
方案并说明理由。
装置改进后,向仪器A中缓慢滴加SOCl2时,需打开活塞 (填“a”、‘‘b”或“a和b”)。
(5)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度,可用分光光度法。
已知:4NH3•H2O + Cu2+ = Cu(NH3)42+ + 4H2O;Cu(NH3)42+对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu2+ 在一定浓度范围内成正比。
现测得Cu (NH3)42+ 的吸光度A与Cu2+ 标准溶液浓度关系如右下图所示:准确称取0.3150 g无水Cu(NO3)2,用蒸馏水溶解并定容至100 mL,准确移取该溶液10.00 mL,加过量NH3•H2O,再用蒸馏水定容至100 mL,测得溶液吸光度A=0.620,则无水Cu(NO3)2产品的纯度是
(以质量分数表示)。
5.某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00 mL,分离并测定Fe3+的浓度,实验方案设计如下:
已知:乙醚[(C2H5)2O]是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物,沸点为34.5℃,微溶于水。
在较高的盐酸浓度下,Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]
而溶于乙醚;当盐酸浓度降低时,该化合物解离。
请回答:(1) 操作A的名称是。
(2) 经操作A后,为判断Fe3+是否有残留,请设计实验方案。
(3) 蒸馏装置如图所示,装置中存在的错误是。
(4) 滴定前,加入的适量溶液B是。
A.H2SO3—H3PO4 B.H2SO4—H3PO4
C.HNO3—H3PO4 D.HI—H3PO4
(5) 滴定达到终点时,消耗0.1000 mol·L-1 K2Cr2O7溶液6.00 mL。
根据该实验数据,试样X中c(Fe3+)为。
(6) 上述测定结果存在一定的误差,为提高该滴定结果的精密度和准确度,可采取的措施是。
A.稀释被测试样 B.减少被测试样取量 C.增加平行测定次数 D.降低滴定剂浓度
6.纳米CdSe(硒化镉)可用作光学材料。
在一定条件下,由Na2SO3和Se(硒,与S为同族元素)反应生成Na2SeSO3(硒代硫酸钠);再由CdCl2形成的配合物与Na2SeSO3反应制得CdSe纳米颗粒。
流程图如下:
注:①CdCl2能与配位剂L形成配
合物[Cd(L)n]Cl2
[Cd(L)n]Cl2=[Cd(L)n]2++2Clˉ;
[Cd(L)n]2+Cd2++nL
②纳米颗粒通常指平均粒径为1~100 nm的粒子
请回答:(1) 图1加热回流装置中,仪器a的名称是,进水口为 (填1或2)
(2) ①分离CdSe纳米颗粒不宜采用抽滤的方法,理由是。
②有关抽滤,下列说法正确的是。
A.滤纸应比漏斗内径略小,且能盖住所有小孔
B.图2抽滤装置中只有一处错误,即漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口
C.抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出
D.抽滤完毕后,应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,再关水龙头,以防倒吸
(3) 研究表明,CdSe的生成分两步:①SeSO32ˉ在碱性条件下生成HSeˉ;②HSeˉ与Cd2+反应生成CdSe。
完成第①步反应的离子方程式 SeSO32ˉ +=HSeˉ +。
写出第②步反应的离子方程式。
(4) CdSe纳米颗粒的大小影响其发光性质。
某研究小组在一定配位剂浓度下,探究了避光加热步骤中反应
时间和温度对纳米颗粒平均粒径的影响,如图3所示;同时探究了某温度下配位剂浓度对纳米颗粒平均粒径的影响,如图4所示。
下列说法正确的是。
A.改变反应温度和反应时间,可以得到不同发光性质的CdSe纳米颗粒
B.在图3所示的两种温度下,只有60℃反应条件下可得到2.7 nm的CdSe纳米颗粒
C.在其它条件不变时,若要得到较大的CdSe纳米颗粒,可采用降低温度的方法
D.若要在60℃得到3.0 nm的CdSe纳米颗粒,可尝试降低配位剂浓度的方法
7.某研究小组以粗盐和碳酸氢铵(NH4HCO3)为原料,采用以下流程制备纯碱(Na2CO3)和氯化铵(NH4Cl)。
已知盐的热分解温度:NH4HCO3 36℃;NaHCO3 270℃;NH4Cl 340℃;Na2CO3>850℃
请回答:(1) 从NaCl溶液到沉淀1的过程中,需蒸发浓缩。
在加入固体NH4HCO3之前进行蒸发浓缩优于在加入NH4HCO3固体之后,其原因是。
(2) 为提高NH4Cl产品的产率和纯度,需在滤液1中加入氨水,理由是;
步骤X包括的操作有。
(3) 测定NH4Cl产品的纯度时,可采用的方法:在NH4Cl溶液中加入甲醛使之生成游离酸,
[4NH4Cl+6HCHO=(CH2)6N4+4HCl+6H2O],然后以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液
(需用邻苯二甲酸氢钾基准物标定)进行滴定。
①下列有关说法正确的是。
A.为了减少滴定误差,滴定管、锥形瓶均须用待装液润洗
B.标准NaOH溶液可以装入带有耐腐蚀旋塞的玻璃滴定管中
C.开始滴定前,不需擦去滴定管尖悬挂的液滴
D.三次平行测定时,每次需将滴定管中的液面调至“0”刻度或“0”刻度以下的附近位置
②若用来标定NaOH标准溶液的邻苯二甲酸氢钾基准物使用前未烘至恒重,则测得NH4Cl产品的
含量比实际含量(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
8.用铁屑为原料制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾{ K3[Fe(C2O4)3] }的化学方程式依次为:
①Fe(s)+H2SO4=FeSO4+H2↑②FeSO4+H2C2O4+2H2O = FeC2O4•2H2O↓+H2SO4
③2FeC2O4•2H2O+H2O2+H2C2O4+3K2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
已知: K3[Fe(C2O4)3]•3H2O 易溶于水,难溶于乙醇。
回答下列问题:(1) 在反应①得到的 FeSO4溶液中,需加入少量 H2SO4酸化,目的是。
(2) 为从反应③后的溶液得到 K3[Fe(C2O4)3]晶体,某同学设计的实验步骤为:“加热蒸发-冷却结晶-抽滤-洗涤-干燥”,请评价该方案的合理性,并说明理由。
(3) 为从反应③后的溶液中得到 K3[Fe(C2O4)3]•3H2O 晶体,请再设计另外
一种实验方案(不要求写具体的实验操作)。
(4) 过滤K3[Fe(C2O4)3]•3H2O晶体有关的操作正确的是。
A.选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
B.放入滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再打开水龙头抽滤
C.洗涤晶体时,先关闭水龙头,用蒸馏水缓慢淋洗,再打开水龙头抽滤
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,以防倒吸
(5) 称取 5.00 g 制得的晶体加水溶解,配成 250 mL 溶液,取 25.00 mL 于锥形瓶中,用0.100 mol·L-1 酸性高锰酸
钾标准溶液滴定,重复三次实验,平均消耗 12.00 mL。
计算所得的样品中K3[Fe(C2O4)3]•3H2O
的纯度为。
9.二氧化钛被认为是现今世界上性能最好的一种白色颜料。
同时它有较好的紫外线掩蔽作用,超细的二氧化钛粉末也被加入到防晒膏中制成防晒化妆品。
现在某实验小组按照下面的流程来合成纳米二氧化钛。
实验机理: TiOSO4+2NH3•H2O =TiO(OH)2↓+(NH4)2SO4
信息提示:①钛元素化合物的性质和铝有一定的相似性。
TiO2具有两性,Ti(OH)4不稳定,容易失去一分子水形成TiO(OH)2;②钛的原子量:48 ;③浓氨水的密度:0.91g·cm-3
(1) 灼烧时用到的硅酸盐容器是。
(2) 下列说法正确的是。
A.为了加快反应速率,可以用氢氧化钠溶液代替浓氨水
B.为了提高产率,反应容器需要用滤液洗
C.为了防止抽滤时滤纸破裂,抽滤时可以使用两层滤纸
D.为了加快干燥的速率,干燥时可以用小火加热
E.灼烧后需要冷却到室温,称量一次所得数值即为 TiO2
的质量
(3) 为了使实验过程中尽可能的减少环境污染,同时要注意
操作的安全性,请你指出该反应装置图中的需要改进之处
(指出两处即可) 。
(4) 反应后的白色粘稠混合液经过抽滤、洗涤可以得到白色
滤饼。
如何证明白色滤饼已经洗干净了呢?。
(5) 焙烧后有时会有少量的TiO2残留在容器中无法去除,我们可以用NaOH溶液将残留的TiO2洗干净。
请你用化学方程式表示该洗涤原理。
(6) 最后称得纳米 TiO2的质量是a 克,请你计算用该方法制备 TiO2的产率。
10.五氧化二钒(V2O5,摩尔质量为182 g·mol-1)可作化学工业中的催化剂,广泛用于冶金、化工等行业。
V2O5是一种橙黄色片状晶体,微溶于水,不溶于乙醇,具有强氧化性,属于两性氧化物。
某研究小组将从某粗钒(主要含有V2O5,还有少量Al2O3、Fe2O3)中提取V2O5。
实验方案设计如下:
已知:NH4VO3是白色粉末,微溶于冷水,可溶于热水,不溶于乙醇、醚。
2NH4VO3V2O5+2NH3↑+H2O 请回答:(1) 第①步操作的实验装置如右图所示,虚线框中最为合适的仪器是。
(填编号)
(2) 调节pH为8~8.5的目的。
(3) 第④步洗涤操作时,可选用的洗涤剂。
(填编号)A.冷水 B.热水 C.乙醇 D.1% NH4Cl 溶液
(4) 第⑤步操作时,需在流动空气中灼烧的可能原
因。
(5) 硫酸工业中,SO2转化为SO3的催化剂就选用V2O5,催化过程经两步完成,将其补充完整:
( 用化学方程式表示), 4VO2+O2=2V2O5。
△
(6) 将0.253 g产品溶于强碱溶液中,加热煮沸,调节pH为8~8.5,向反应后的溶液中加入硫酸酸化的KI 溶液(过量),溶液中含有V3+,滴加指示剂,用0.250 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定,达到终点消耗Na2S2O3标准溶液20.00 mL,则该产品的纯度为。
(已知:I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI) 11.三氯化六氨合钴(Ⅲ)是一种重要的化工产品,实验中采用H2O2作氧化剂,在大量氨和氯化铵存在下,选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ),来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物,反应式为:2CoCl2•6H2O+10NH3+2NH4Cl+H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3+14H2O
已知:①Co(NH3)6Cl3在不同温度下水中的溶解度曲线如右图。
②制备过程中可能用到的部分装置如下:
(1) 原料NH4Cl的主要作用是;步骤④中要冷却至10℃再缓慢地
边搅拌边加入H2O2溶液,这样操作的目的:。
(2) 步骤⑤中保持60℃的加热方法是,恒温20分钟的目的是。
(3) 步骤⑥是减压抽滤(见上图装置Ⅱ),当抽滤完毕或中途停止抽滤时,防自来水倒吸入抽滤瓶最佳的
正确操作是。
(4) 操作A的名称为。
若操作过程中,发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出,处理方法
是。
(5) 步骤⑨进行洗涤时要用到两种试剂,应该依次用(填序号)洗涤。
A. 饱和氯化钠溶液
B. 无水乙醇
C. 浓盐酸
12.苯甲醛(微溶于水、易溶于有机溶剂,密度约等于水的密度)在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇(在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂,密度约等于水的密度)和苯甲酸。
反应原理如下:
2C6H5CHO+NaOH→C6H5CH2OH+C6H5COONa C6H5COONa+HCl→C6H5COOH+NaCl
有关物质物理性质如下表:
实验流程如下:
(1) 第①步需连续加热1小时(如图1),其中
加热和固定装置未画出。
仪器A的名称
为,若将仪器B改为仪器C,
效果不如B,说明原因。
(2) 操作中有关分液漏斗的使用不正确的是。
A.分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水
B.分液漏斗内的液体不能过多,否则不利于振荡
C.充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置,分层后
立即打开旋塞进行分液
D.分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞,换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下
(3) 操作③用沸水浴加热蒸馏,再进行操作④(如图2),收集℃的馏分。
图2中有一处明显错误,
正确的应改为。
(4) 抽滤时(如图3)烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时,杯壁上还粘有少量晶体,用冲洗
杯壁上残留的晶体。
抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤,洗涤时应。
(5) 用电子天平准确称取0.2440 g苯甲酸样品于锥形瓶中,加100 mL蒸馏水溶解(必要时可以加热),再
用0.1000 mol·L-1的标准NaOH溶液滴定,共消耗NaOH溶液19.20 mL,则苯甲酸样品的纯度为 %。
31.实验化学参考答案:
1.(1) BD (2) c→e→b→d (3) (NH4)2SO4
△
(4) bd 4FeC2O4•2H2O+3O22Fe2O3+8CO2+8H2O (5) 用炭粉还原会引进杂质
2.(1) 2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑; AlO2-+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO3-
(2) BCD (3) ⑥⑤④ (4) ①增加c(Cl―),有利于AlCl3·6H2O结晶
②溶液有强酸性,(会腐蚀滤纸);浓盐酸③减压干燥 (或低温干燥)
3.(1) 防止倒吸降低NaClO2的溶解度;减少H2O2的分解;增加ClO2的溶解度;减少ClO2的分解(写任意两种即可) (2) 空气流速过慢时,ClO2不能及时被移走,浓度过高导致分解;
空气流速过快时,ClO2不能被充分吸收
(3) 2ClO-3+2Cl-+4H+=2ClO2↑+Cl2↑+2H2O (4) 减压H2O (5) C
4.(1) Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3
(2) 将溶液转移至蒸发皿中,控制温度加热至溶液表而形成一层晶膜减慢冷却结晶的速度
(3) Cu(NO3)2•3H2O+3SOCl2=Cu(NO3)2+3SO2↑+6HCl↑
(4) 在A、B之间增加干燥装置,防止B中水蒸气进入反应器A b (5) 92.5%
5.(1) 分液 (2) 从溶液Ⅱ中取样,滴加KSCN溶液,显血红色说明残留Fe3+;显无色说明无残留
(3) 体系封闭;明火加热 (4) B (5) 0.576 mol·L-1 (6) CD
6.(1) 冷凝管 2 (2) ①抽滤不宜用于过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀②AD
(3) ① OH- SO42-② HSe-+Cd2++OH-= CdSe+H2O (4) AD
7.(1) 可避免 NH4HCO3的分解 (2分)
(2) 抑制NH4+水解;使 NaHCO3转化为Na2CO3;补充煮沸时损失的NH3 (2分)
蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 (2分) (3) ① BD (2分) ②偏大 (2分)
8.(1) 防止 Fe2+的水解(2 分)
(2) 不合理,因为加热蒸发会导致 H2O2分解、 Fe3+的水解、得到的晶体不纯等(2 分)
(3) 向溶液中“加入适量乙醇—过滤—洗涤—干燥”得晶体(2 分) (4) A D(2 分) (5) 98.2%(2 分)9.(1) 坩埚 (1 分) (2) BCD (2 分,全部选对给2分,漏选1个给1分,漏选2个、错选不给分)
(3) ①将分液漏斗改成恒压漏斗,避免玻璃塞打开时浓氨水挥发污染环境②因为三颈烧瓶里面有磁子,
所以温度计放在外面可以避免被打碎。
(温度计测水浴的温度,所以应该放在外面。
)
③所以干燥管里放 P2O5或无水氯化钙用于吸收氨气。
(共2分,答对一条给1分)
(4) 取最后一次洗涤液,滴加BaCl2 溶液,若出现白色浑浊,说明沉淀还没有洗干净;若没有白色浑浊,
说明沉淀已经洗干净了。
(1 分) (5) TiO2+2NaOH=Na2TiO3+H2O (2 分) (6) a/5 (2 分) 10. (1) B (1分) (2) 让AlO2-转化为Al(OH)3沉淀,避免VO3-的沉淀 (2 分) (3) AD (2分)
(4) 若空气不流通,由于V2O5具有强氧化性,会与还原性的NH3反应,从而影响产物的纯度及产率 (2分)
(5) SO2+V2O5=2VO2+SO3 (1分) (6) 89.9% (2 分)
11.(1) NH4Cl溶于水电离出NH4+会抑制NH3·H2O的电离;(1分);
防止温度过高H2O2分解,降低反应速率,防止反应过于剧烈(2分,1点1分)
(2) 水浴加热;(1分)(提高反应速率,)保证反应完全(1分)
(3) 慢慢打开活塞d,然后关闭水龙头;(1分)
(4) 趁热过滤;(1分)往漏斗中加入少量热水(1分) (5) C、B(各1分)
12.(1) 三颈烧瓶 (1分) B的接触面积大,冷却回流苯甲醛的效果好(1分) (2) CD (2分)
(3) 205 (1分) 温度计的水银球处于蒸馏烧瓶的支管口 (1分) (4) 滤液(1分) 关小水龙头(1分)
(5) 96.00% (2 分)。