粉煤灰制备无机高分子絮凝剂处理生活污水讲义

实验 粉煤灰制备无机高分子絮凝剂处理生活污水

一、实验目的

1. 了解生活污水处理过程，掌握水分析基本过程和原理，熟练掌握水分析技术操作。

2. 掌握利用固体废弃物粉煤灰制备无机高分子絮凝剂的制备原理，以及絮凝剂的制备技术。

二、主题内容与适用范围

利用固体废弃物粉煤灰用一步酸溶法制备无机高分子絮凝剂，并用于城市生活污水的处理效果实验。 三、实验原理

以粉煤灰为原料，提取其中铁、铝、硅等有效成分制备絮凝剂——聚硅酸铝铁，并且获得具有良好吸附性能的改性粉煤灰，把这两者用于生活污水的处理。

Al 2O 3·2SiO 2 −−

−→−-℃

900800 Al 2O 3 +2SiO 2 Al 2O 3·2SiO 2+3Na 2CO 3−−→

−加热

2Na 2SiO 3+2NaAlO 3+3CO 2

H 2SiO 42-5SiO 4+

H 4SiO 4

H 3SiO 4-

+

+

+

HO

Si

Si

Si

HO

OH

OH

OH

OH

OH -Si

OH

OH

O

OH -

四、实验试剂及设备 1.试剂

（1）混酸（1+1）（15%HCl+25%H 2SO 4）；（2）碳酸钠（固体）；（3）盐酸溶液（1+1）；（4）氢氧化钠溶液（20%）；（5）邻菲啰啉； （6）硫酸亚铁铵； （7) 磷酸（浓酸）；（8）二苯胺磺酸钠溶液（0.5%）； （9）重铬酸钾标准溶液C （1/6K 2Cr 2O 7）=0.03581mol/L ；（10）试亚铁灵。

2.设备

（1）电子天平；（2）电炉；（3）水浴锅；（4）搅拌器；（5）722分光光度计；（6）电炉；（7）铁架台；（8）滴定管；（9）锥形瓶；（10）试剂瓶；（11）滴瓶；（12）烧杯。

五、实验步骤

（1）酸浸

称取10g粉煤灰，加入70mL混酸，在50℃以下，酸浸1.5小时，然后尽快抽滤，滤液即为絮凝剂初产品，滤渣即为具有良好物理吸附效果的改性粉煤灰Ⅲ。

（2）絮凝剂的制备

将制得的滤液在60℃~80℃温度范围内加热熟化20分钟，以使硅酸成分可以更好地凝聚；然后停止加热，不断加入无水碳酸钠固体粉末并充分搅拌，调节PH值，使PH=2.0~3.0；之后加入适量20%的NaOH溶液使产品呈红褐色絮状凝胶状态，即得到聚硅酸铝铁絮凝剂，静置冷却密封保存。

（3）絮凝性能的检测

取生活污水测定气吸光度后，分别量取2组废水100mL，放入两个250mL烧杯中，分别标记为1号，2号，1号中加入自制的絮凝剂，2号中什么都不加，间歇搅拌（每隔15分钟搅拌一次）1小时；静置取上层清液测定吸光度。

（4）COD值得测量

在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，用硫-磷混酸（3:1）代替硫酸-硫酸银作催化剂，加热回流，回流时间大大缩短，15分钟以上即可。相对偏差在4.38%-1.94%之间。

将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，

用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。

Cr 2O 72-+14H ++6e 2Cr 3++7H 2O （水样的氧化）

Cr 2O 72-+14H ++6Fe 2+ 2Cr 3++6Fe 3++7H 2O （滴定）

Fe 2+ + 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）

六、结果计算 （1）COD 值的计算

V

c V V L mg O CODcr 1000

8)()/,(102⨯⨯⨯-=

式中c 一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)；

V 0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL ）； V 1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL ）； V ——待测水样体积（mL ）。

(2)去除率的计算

η＝（COD-COD`／COD ）×100% (2-10)

式中η——去除率；

COD ——原水样的化学需氧量（O 2，mg/L ）； COD`——处理后水样的化学需氧量（O 2，mg/L ）。

七、允许差

八、注意事项

1．抽滤中粉煤灰颗粒细非常容易穿滤，建议使用多层滤纸或者使用砂芯漏斗进行抽滤；

2．在调节pH值时，切不可加入过量的碳酸钠；

3．氢氧化钠加入中带颜色变成红褐色即可；

4．水处理后取样进行水质分析，注意进行离心分离，避免干扰物质对cod值以及透光率的影响。

九、思考与作业

1. 滴定过程中如不慎将滴定液放过最大量程应如何处理？

2. 粉煤灰的具体成分对水处理结果有何影响？