金相样品制备的一般方法

金相样品制备的一般方法

一．实验目的

（1）掌握金相样品制备的一般方法（机械抛光和化学侵蚀）。

（2）了解金相样品制备的其它方法。

二．实验设备和实验材料

（1）金相显微镜一台

（2）碳钢试样一台

（3）金相砂纸一套、玻璃板一块

（4）抛光机和抛光液

（5）侵蚀剂、酒精、玻璃器、竹夹子、脱脂棉、滤纸等

三．实验原理

在生产与科研中，金相显微分析是研究材料内部组织的重要手段。其原理为，通过金相显微镜，利用材料表面不同凹凸面对光线反射程度的差别来显示显微组织状态。因此，为了清楚显示出组织细节，要求磨面无变形层，曳尾和划痕等，还要保护好试样的边缘。制样程序通常包括取样、镶样、磨光、抛光、腐蚀等几道工序。为了避免出现“伪组织”而导致错误的判断，需要掌握正确的制样方法。

四．实验过程

金相样品制备的全过程包括：试样的截取与磨平（包括细磨样品的镶嵌）、样品的磨光与抛光、样品组织的显露、显微组织的观察与记录等。本次实验的重点是掌握金相样品的制备的一般方法——机械抛光和化学侵蚀。

4.1 取样

显微试样的选取应根据研究、检测目的，取其最具有代表性的部位。此外，还应考虑被测材料或零件的特点、工艺过程及热处理过程。例如：对于铸件，由于存在偏析现象，应从表面层到中心等典型区域分别取样，以便分析缺陷及非金属夹杂物由表及里的分布情况；对轧制和锻造材料，应同时截取横向及纵向检验面，以便分析材料在沿加工方向和垂直加工方向截面上显微组织的差别；而对热处理后的显微组织，一般采用横向截面。

4.2 磨制

磨制是为了得到平整的磨面，为抛光作准备。一般分为粗磨和细磨两步。

粗磨的目的是为了整平试样，并磨成合适的外形。细磨的目的是消除粗磨时留下的较深的磨痕，为下一个工序——抛光做准备。

4.3 样品的磨光与抛光

4.3.1样品的磨光

每人拿到已截取并磨平的碳钢试样后，一般需要用一套金相砂纸在玻璃棒上先粗后细逐号磨光。每次换砂纸时需要冲洗干净样品，同时换90°方向磨制，方便观察原磨痕的消除情况，直到完全看不见前一号砂纸带来的磨痕。

实验过程中我们没有使用金相砂纸，使用了金相磨光机代替了人的运动，减轻了我们的劳动负担。但是由于机械处理相对危险，难以掌握力度，导致样品的磨光变得更加的困难。

4.3.2样品的抛光

磨光后的表面还比较粗糙，需要进一步抛光达到像镜子一样的光洁。我们在抛光机上抹上抛光用的磨料，同时在抛光的过程中不断地喷冷却水进行冷却，保证一定的湿度。

抛光过程中，力度的掌握很重要。在第一次抛光的过程中，经常由于放置力度不对，样品常被甩出去。第一次抛光时没有打磨边角，导致样品中央被刮出一道痕迹。所以，在第一次失败后，我又重新进行磨光。

4.4 浸蚀

最常用的浸蚀方法是化学浸蚀法。晶界处由于原子排列混乱，能量较高，所以易受浸蚀而呈现凹沟。各个晶粒由于原子排列位向不同，受浸蚀程度也不同。因此，在垂直光线照射下，各部位反射进入物镜的光线不同，从而显示出晶界及明暗不同的晶粒。两相或两相以上合金的浸蚀则是一个电化学腐蚀过程。由于各相的组织成分不同，其电极电位亦不同，当表面覆盖一层具有电解质作用的浸蚀剂时，两相之间就形成许多“微电池”。具有负电位的阳极相被迅速溶解而凹下；具有正电位的阴极相则保持原来的光滑平面。试样表面的这种微观凹凸不平对光线的反射程度不同，在显微镜下就能观察到各种不同的组织及组成相。

在侵蚀过程中，我们采用了硝酸酒精，用竹夹子夹住蘸有侵蚀液的脱脂棉对抛光后的样品表面进行涂抹。侵蚀后立即用清水冲洗，必要时再用酒精清洗。最后用吸水纸吸干，或用吹风机吹干。由于第一次不知道涂抹的时间，导致我第一次样品观察后晶界十分清楚但是珠光体组织没有显示出来。所以，我又进行了抛光处理，重新进行侵蚀，加大我的侵蚀时间。

4.5显微组织的观察

制备好的样品在金相显微镜下进行观察，先采用100倍焦距进行粗调焦，后换到200倍，直到400倍。观察制备的样品。

通过观察，我们看见了这次样品是由珠光体和铁素体的多相组织。

五．实验总结

本次实验我们学习到了金相样品制备的一般方法。制样程序通常包括取样、镶样、磨光、抛光、腐蚀等几道工序。具体到本次实验，我们主要通过老师的讲解了解了金相样品制备的发展、研究方法和注意事项。通过对样品的机械抛光和化学侵蚀，掌握了一定的技能。

实验过程中遇见了很多的问题，通过上面的样品制备过程的描述，也可以看出不管是磨光、抛光还是侵蚀，我都经历了失败。具体来讲，在磨光的过程中，由于没有注意力度和方向，把一个平面磨成几个平面。在抛光的过程中，由于没有把边角磨圆滑，导致出现一道较深的刮痕。在侵蚀时间的掌握上，由于侵蚀时间不足，出现了侵蚀不够的现象。

六．思考题

1.为什么晶界侵蚀之后是黑色的？显微镜下观察到的黑色图像一般反映什么情况？在暗场下晶界和晶粒内各为何色？

晶界处由于原子排列混乱，能量较高，所以易受浸蚀而呈现凹沟。各个晶粒由于原子排列位向不同，受浸蚀程度也不同。因此，在垂直光线照射下，各部位反射进入物镜的光线不同，从而显示出晶界及明暗不同的晶粒。

由于晶界能量高侵蚀后会出现黑色，所以在晶界密度高的地方，由于放大倍数的较小观察不到处于晶界间的晶粒。所以，一般显微镜下的黑色图像一般代表珠光体。只要我们用更大放大倍数的显微镜就能够观察到黑色图线里面的信息了。同时，黑色图线的出现，还有可能是由于侵蚀过于严重导致的。由于侵蚀时间太长，侵蚀坑已经破坏了原有的组织。

在显微镜下观察金属组织时，光线在晶界处被散射，不能全部进入物镜，因而显示出黑色晶界。在晶粒平面处的光线则以直接反射光反射进入物镜，呈现白亮色从而显示出晶粒的大小和形状。在暗场下，晶界为黑色，晶粒为白色。

2.在两相组织中有一相侵蚀后观察是黑色，另一相为白色，黑色和白色各表示什么情况？这两相在电化学性质上有何差别？

两相或两相以上合金的侵蚀则是一个电化学腐蚀过程。由于各相的组织成分不同，其电极电位亦不同，当表面覆盖一层具有电解质作用的浸蚀剂时，两相之间就形成许多“微电池”。具有负电位的阳极相被迅速溶解而凹下；具有正电位的阴极相则保持原来的光滑平面。试样表面的这种微观凹凸不平对光线的反射程度不同，在显微镜下就能观察到各种不同的组织及组成相。

二相合金的侵蚀具有较高负电位的相成为阳极，溶解得快，逐渐凹下去；具有较高正电位的相则成为阴极，一般不易溶解，基本上保持原有平面（凸出，光亮色）。作为阳极表面的相如果表面（凹下去）本身又不平滑，则在显微镜下呈现暗黑色。

在显微镜下观察金属组织时，光线在晶界处被散射，不能全部进入物镜，因而显示出黑色晶界。在晶粒平面处的光线则以直接反射光反射进入物镜，呈现白亮色从而显示出晶粒的大小和形状。

3.在采用真空加热单相合金时，晶界能否显示出来？为什么？

在采用真空加热单相合金时，晶界能显示出来。金属和合金能在真空高温下显示组织，主要是由于在加热和保温过程中，试样表面原子的选择性蒸发（或升华），或是由于在这个温度范围内的相变，原始相和形成相比容不同，膨胀系数不同，结果在磨面上形成了浮凸或凹沟，借此观察（或录像观察）高温组织及相变过程。

4. 在空气中把抛光样品加热到不同温度会出现不同颜色，如黄、红等。这是什么原因？按同一规程加热后，多相组织中的不同相往往在白色光源下会呈现不同颜色，这是什么原因？

热辐射的光子频率不一样，会出现不同的颜色。不同组织在相同温度辐射的光子频率也是不一样的。故一般可以通过观察钢坯的颜色来大致判断钢的温度。

5. 怎样鉴别侵蚀后观察时发现的直线型的映像是组织本身的特征还是磨痕或划痕。

磨痕和划痕往往比较直且长。如果是晶界，没有划痕直，更没有划痕长。划痕一般是随机出现的，并且一般会通过晶粒内部。