分析化学：重量分析法

=
称量形式的质量(m) × 试样的质量(ms )
F
×100%
换算因数
F
=
a × 被测组分的摩尔质量 b × 称量形式的摩尔质量
a，b是使分子和分母中所含 被测元素原子个数相等 所设的系数
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概 述 沉淀滴定法 重量分析法 小 结
例：测某样品,称量形式Fe2O3, 求含Fe量,分别
用Fe%和Fe3O4%表示。
应的影响。
酸效应： 酸度对弱酸型或多元酸型沉淀物的溶解度影响较大，
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络合效应：配位剂与构晶离子形成配位体，使沉淀的溶 解度络合效应促使沉淀-溶解平衡移向溶解一方，从而增 大溶解度。
AgCl Ag+ + 2NH3
Ag+ + ClAg(NH3)2+
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以下几种： ¾ 表面吸附 表面吸附是在沉淀表面双电层吸附了杂质使共沉
淀。如BaSO4表面Ba2+使易溶的BaCl2或aNO3在表面沉淀。 ¾ 形成混晶 杂质离子进入晶格或空隙形成混晶，分为同形混
晶和异形混晶。
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包埋或吸留 包埋是由于沉淀形成速度快，使起初吸附在表面的杂质来 不及离开，就被后来的沉淀所掩盖、包埋在沉淀内部。 吸留是晶体成长过程中，由于晶面缺陷和晶面生长的各向 不均性，而也可将母液包藏在晶格内部的小孔穴中所形成的 共沉淀现象。
BaSO4 Mg2P2O7 Mg2P2O7 BaSO4
换算因数
2MFe3O4 / 3MFe2O3
M Cl / M AgCl M Na2SO4 /MBaSO4
2M Mg/ M Mg2P2O7
M P2 O 5 /M Mg 2 P2 O 7
MK2SO4 ⋅Al2 (SO4 )3 24H2O/4M BaSO4
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影响溶解度的其它因素 • 温度 • 溶剂 • 颗粒大小 • 水解 • 溶胶
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3.1.3 影响沉淀纯度的因素 沉淀中引入杂质的主要因素是表面吸附作用。引入杂质 的途径有共沉淀和后沉淀。
⑴ 共沉淀 某些可溶性杂质同时被沉淀下来的现象，称为共沉淀。有
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1. 对沉淀形式的要求 ⑴溶解度小 ⑵易过滤和洗涤 ⑶纯净，不含杂质 ⑷易转化成称量形式
2. 对称量形式的要求 ⑴确定的化学组 ⑵性质稳定 ⑶较大的摩尔质量
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3.2.3 称量形式与计算结果
被测组分(ω)%
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3.3 沉淀重量法
3.1.1 沉淀形态 可粗略分为: 晶形沉淀 (crystalline precipitate) 无定形沉淀 (amorphous precipitate)或非晶形沉淀 晶形沉淀：
颗粒直径0.1～1μm，直径比较大 比表面积小，吸附杂质少 排列整齐，结构紧密， 易于过滤、洗涤 。
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例：极性较强的盐类 BaSO4沉淀（细晶形） MgNH4PO4沉淀（粗晶形） 无定形沉淀：颗粒直径﹤0.02μm，
结构疏松， 比表面积大，吸附杂质多， 不易过滤、洗涤 。 例： Fe2O3•2H2O沉淀
凝乳状沉淀：颗粒介于两种沉淀之间 例：AgCl沉淀
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⑵ 后沉淀 后沉淀是在沉淀析出后，溶液中原本不能析出的组分， 在放置的过程中也在沉淀表面逐渐沉积出来的现象。 CuS表面S2-使ZnS后沉淀。
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3.3.4 沉淀条件的选择：
晶形沉淀： 1)．稀溶液——降低过饱和度，减少均相成核 2)．热溶液——增大溶解度，减少杂质吸附 3)．搅拌下慢慢滴加沉淀剂——防止局部过饱和 4)．加热陈化——生成大颗粒纯净晶体 陈化：沉淀完成后，将沉淀与母液放置一段时间（加热和
解:
Fe% =
Fe2O3重
×
2M Fe M Fe2O3
×100
ms
Fe3O4 % =
Fe2O3重
×
2M 3M
Fe3O 4 Fe2O3
ms
×100
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换算因数的计算
被测组分
Fe Cl-
称量形式
Fe2 O3 AgCl
Na2SO4 MgO P2 O5 K2SO4·Al2(SO4)3 ·24H2O
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第3章. 重量分析法wk.baidu.com
3.1概述 沉淀法、挥发法、萃取法 3.2 对沉淀的要求和结果计算
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沉淀形式：沉淀的化学组成 称量形式：沉淀经烘干或灼烧后，供最后称量的化学组
成
称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同
（2）影响沉淀溶解度的因素
同离子效应、盐效应、酸效应、络合效应 等。此外，温度、介质、晶体结构和颗粒大 小也对溶解度有影响。
同离子效应 沉淀达平衡后，向溶液中加入含某一构晶离子（组 成沉淀晶体的离子）的试剂或溶液，使沉淀溶解度 降低的现象。
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盐效应： 溶液中大量强电解质使沉淀溶解度增大的现象。 沉淀溶解度很小时，常忽略盐效应; 沉淀溶解度很大且溶液离子强度很高时要考虑盐效
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晶核的成长 形成晶核以后，构晶离子扩散并沉积到晶核上， 晶核逐渐长大成沉淀微粒。 沉淀颗粒聚集速度﹤沉淀颗粒定向成长速度，可 得大颗粒沉淀 沉淀颗粒聚集速度正比于溶液的相对过饱和度。 因此稀溶液对产生晶形沉淀有利。
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3.3.2 沉淀的完全程度及其影响因素
1. 溶解度、溶度积和条件溶度积
Ksp
= [M][A]
=
[M '][A ']
α Mα A
=
Ks'p
α Mα A
Ks'p = [M' ][A' ] = KspαMαA
S = [M′] = [A′] = Ks′p = KspαMαA
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2.沉淀的形成过程
成核作用
生长过程
构晶离子 均相、异相 晶核 扩散、沉积 沉淀微粒
晶核的形成 均相成核：过饱和溶液中，构晶离子通过相互作用缔和 而成晶核。 异相成核：非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体 微粒形成晶核。
有时要加晶种。
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