应用化学综合设计实验

应用化学综合设计实验

应用化学综合设计实验

设计目的:

本实验旨在探究某种药物(药物名称)在不同 pH 值条件下的溶

解度规律与药效的相关性,并设计一种药物控释系统。

实验原理:

药物的溶解度与 pH 值密切相关。通常来说,药物在较低 pH 值

的溶解度较低,而在较高的 pH 值条件下溶解度较高。这是由于药物

的结构中存在一些能电离的官能团,如羧基和氨基等。药物这些官能

团会在不同 pH 值下呈现不同的电离状态,从而对药物的溶解性产生

影响。此外,药物在体内的药效也与 pH 值密切相关。pH 值较高的环

境下,药物容易受到胃液的分解,从而影响药效。

实验步骤:

1. 测定药物的酸解离常数(pKa):将药物溶解于 0.01 M 的

HCl 和 0.01 M 的 NaOH 溶液中,记录对应 pH 值下药物的吸光值。

根据柿子计算出药物的 pKa 值。

2. 测定药物的溶解度:将药物溶解于不同 pH 值的缓冲液中,

振荡 24 小时后离心,取上清液,以紫外分光光度计测定药物溶解度。可绘制药物在不同 pH 值条件下的溶解度曲线。

3. 设计药物控释系统:根据所得数据,设计药物控释系统,可

采用 pH 敏感性聚合物、微胶囊或者纳米粒子等材料制备药物控释系统。控释速率可通过药物在模拟胃液和模拟肠液中的药效来评价。

实验结果:

得到了药物的酸解离常数(pKa)和在不同 pH 值下的溶解度曲线。根据实验数据,设计了一款 pH 敏感性的药物控释系统,可实现

对药物的精准控释。

实验结论:

药物的溶解度与 pH 值密切相关,该实验设计的 pH 敏感性药物控释系统能够精准控制药物的释放速度,具有很高的应用潜力。

应用化学综合实验

应用化学综合实验 实验名:聚合硫酸铁的制备及性能测定班级:应用化学0803 姓名:张水蓉 学号:1505080825 同组人:刘曲曲、朱孔洁

聚合硫酸铁的制备及性能测定 一、实验目的 1、学习聚合硫酸铁的制备及净化水的知识; 2、学习和了解絮凝沉降法处理工业废水的有关知识 3、掌握含锌废水浮选处理技术 4、巩固分光光度法和原子吸收法测定方法 二、实验原理 聚合硫酸铁是一种铁系无机高分子混凝剂,与硫酸亚铁、三氯化铁、硫酸铝以及碱式氯化铝等相比,具有无毒、适合pH范围广、矾花大、沉降快等优点,对COD、色度以及重金属离子等都有较好的去除效果,因此,被广泛地应用于给排水工业和废水处理等行业。 生产聚合硫酸铁的原料来源很多,如硫酸亚铁、钢铁酸洗废液、铁泥河铁矿石等,其中以硫酸亚铁为原料的生产工艺简单,条件温和,成品杂质少,品质高。本实验以钛白粉厂的副产品硫酸亚铁为原料,在常温常压下采用双氧水直接氧化合成聚合硫酸铁。 按照氧化方式的不同,聚合硫酸铁的生产方法可分为直接氧化法和催化 氧化法两类。直接氧化法是直接通过强氧化剂(如NaClO、KClO 3、H 2 O 2 等) 将亚铁离子氧化为铁离子,经水解和聚合获得聚合硫酸铁;催化氧化法事在 催化剂(如NaNO 2、HNO 3 )的作用下,利用空气为氧化剂,生产成本相对较 低,在实际生产中应用较广,但需要在较高的温度(80°)和反应压力 (0.3MPa)下进行,反应时间较长(NaNO 2 法为17h、HNO法为5h),需要安装废气净化装置,以脱去反应过程中生产的大量氮氧化物气体,工艺流程复杂,对设备要求较高,投资较大。 二价铁被双氧水氧化形成三价铁离子。在一定pH下,铁离子水解生成 聚合硫酸铁,当稀释是进一步发生水解,形成Fe(OH) 3 胶体,通过沉淀、吸附、絮凝等作用,是水相中的悬浮物、染料、Zn 2被转入固相。固相的物质

化学综合实验2

化学综合设计实验报告 学院:物理化学学院 班级:应用化学1001 学号:311013030106 姓名:李晓静

化学综合设计实验报告 学院:物理化学学院班级:应用化学1001 2013-2014学年第1学期学号311013030106 姓名李晓静指导教师张磊 课程名称化学综合实验2 课程编号130030391 实验名称从茶叶中提取咖啡因实验类型综合性实验 实验地点一号实验楼有机实验室实验时间 实验内容:(简述) 从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。 实验目的与要求: 1.学习天然物的提取技术和鉴定知识; 2.掌握从茶叶中提取咖啡因的方法、索氏提取器的原理和操作; 3.掌握利用升华方法纯化固体产物的原理和基本操作; 4.巩固复习有机化合物熔点的测定方法。 设计思路:(设计原理、设计方案及流程等) 设计原理:索氏提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸,回入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中。 索氏提取器也可以将固体物质中所含有的的可溶性物质富集,根据其原理固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取,因而效率较高,为增加液体浸溶的面积,萃取前应先将物质研细,用滤纸套包好置于提取器中,通过不断萃取虹吸,固体中的可溶物质富集到烧瓶中,将提取液浓缩后,得到想得到的固体物质。为了提取茶叶中的咖啡碱,往往利用适当的溶剂(氯仿、苯、乙醇等)在脂肪提取器中连续抽提茶叶,然后蒸去溶剂,即得到粗咖啡因。 粗咖啡因还含有其他一些生物碱和杂质,利用升华可进一步提纯。 设计方案及流程:

应用化学综合设计实验

应用化学综合设计实验 应用化学综合设计实验 设计目的: 本实验旨在探究某种药物(药物名称)在不同 pH 值条件下的溶 解度规律与药效的相关性,并设计一种药物控释系统。 实验原理: 药物的溶解度与 pH 值密切相关。通常来说,药物在较低 pH 值 的溶解度较低,而在较高的 pH 值条件下溶解度较高。这是由于药物 的结构中存在一些能电离的官能团,如羧基和氨基等。药物这些官能 团会在不同 pH 值下呈现不同的电离状态,从而对药物的溶解性产生 影响。此外,药物在体内的药效也与 pH 值密切相关。pH 值较高的环 境下,药物容易受到胃液的分解,从而影响药效。 实验步骤: 1. 测定药物的酸解离常数(pKa):将药物溶解于 0.01 M 的 HCl 和 0.01 M 的 NaOH 溶液中,记录对应 pH 值下药物的吸光值。 根据柿子计算出药物的 pKa 值。 2. 测定药物的溶解度:将药物溶解于不同 pH 值的缓冲液中, 振荡 24 小时后离心,取上清液,以紫外分光光度计测定药物溶解度。可绘制药物在不同 pH 值条件下的溶解度曲线。 3. 设计药物控释系统:根据所得数据,设计药物控释系统,可 采用 pH 敏感性聚合物、微胶囊或者纳米粒子等材料制备药物控释系统。控释速率可通过药物在模拟胃液和模拟肠液中的药效来评价。 实验结果: 得到了药物的酸解离常数(pKa)和在不同 pH 值下的溶解度曲线。根据实验数据,设计了一款 pH 敏感性的药物控释系统,可实现 对药物的精准控释。 实验结论:

药物的溶解度与 pH 值密切相关,该实验设计的 pH 敏感性药物控释系统能够精准控制药物的释放速度,具有很高的应用潜力。

应用化学实验课程讲义

三级(综合)化学实验 课程讲义 张耀谋

2010年9月

目录 实验一洗洁精的制备 实验二固体酒精的制备 实验三聚乙烯醇缩甲醛外墙涂料的制备 实验四水溶性酚醛树脂胶粘剂的制备 实验五聚丙烯酸酯乳液胶粘剂的制备 实验六水蒸馏法提取姜油 实验七从果皮中提取果胶及果冻的制备 实验八防水剂CR的制备 实验九透明皂的制备 实验十免水洗手膏的制备 实验十一膏霜类护肤化妆品的制备 综合设计性实验一 用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺(1):酯交换法制备高级脂肪酸甲酯综合实验二 用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺(2):高级脂肪酸甲酯酰胺化 综合实验三 用废棕榈油制备增稠剂烷醇酰胺(3):用制得产品配制洗发香波

实验一洗洁精的制备 洗洁精(cleaning mixture)又叫餐具洗涤剂或果蔬洗涤剂,洗洁精是无色或淡黄色透明液体。主要用于洗涤碗碟和水果蔬菜。特点是去油腻性好、简易卫生、使用方便。洗洁精是最早出现的液体洗涤剂,产量在液体洗涤剂中居世界第二位。 一、实验目的 1、掌握洗洁精的配制方法。 2、了解洗洁精各组分的性质及配方原理。 二、实验原理 设计洗洁精的配方结构时,应根据洗涤方式、污垢特点,以及其他功能要求,具体可归纳为以下几条: 1 基本原则 ①对人体安全无害。 ②能较好地洗净并除去动植物油垢,即使对粘附牢固的油垢也能迅速除去。 ③清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其他器具。 ④用于洗涤蔬菜和水果时,无残留物,不影响其外观和原有风味。 ⑤手洗时,产品发泡性良好。 ⑥消毒洗涤剂能有效地杀灭有害菌,而不危害人的安全。 ⑦产品长期贮存稳定性好,不发霉变质。 2 配方结构特点 ①洗洁精应制成透明状液体,要设法调配成适当的浓度和粘度。 ②设计配方时,一定要充分考虑表面活性剂的配伍效应,以及各种助剂的协同作用。 如阴离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚硫酸酯盐与非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚复配后,产品的泡沫性和去污力均好。配方中加入乙二醇单丁醚,则有助于去除油污。加入月桂酸二乙醇酰胺可以增泡和稳泡,可减轻对皮肤的刺激,并可增加介质的粘度。羊毛酯类衍生物可滋润皮肤。调整产品粘度主要使用无机电解质。 ③洗洁精一般都是高碱性,主要为提高去污力和节省活性物,并降低成本。但PH不 能大于。 ④高档的餐具洗涤剂要加入釉面保护剂,如醋酸铝、甲酸铝、磷酸铝酸盐、硼酸酐及 其混合物。 ⑤加入少量香精和防腐剂。 3 主要原料 洗洁精都是以表面活性剂为主要活性物配制而成的。手工洗涤用的洗洁精主要使用烷基苯磺酸盐和烷基聚氧乙烯醚硫酸盐,其活性物的质量分数大约为10%~15%。 三、主要仪器和药品 电炉、水浴锅、电动搅拌器、温度计(0~100℃)、烧杯(100ml、150ml)、量筒(10ml100ml)、天平、滴管、玻璃棒。 十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)、椰子油酸二乙醇酰胺(6501)、甲醛、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、香精、PH试纸、苯甲酸钠、氯化钠、。 12 四、实验操作 1、操作步骤 ①将水浴锅中加入水并加热,烧杯中加入去离子水加热到60℃左右。 ②加入AES 并不断搅拌至全部溶解,此时水温要控制在60-65℃。

应用化学专业实验讲义..

实验一、乙二胺四乙酸铜(EDTA )配合物的合成和性质表征 实验目的:1、通过乙二胺四乙酸铜配合物的合成和性质表征使学生对配合物研究领域有一个初步印象 2、了解相关的合成技术和方法。 实验方法: 常温溶液法 实验内容:1、乙二胺四乙酸铜配合物的制备 2、乙二胺四乙酸铜配合物红外光谱的测定 试 剂:乙二胺四乙酸,两个结晶水的氯化铜,氢氧化钠,甲醇均为分析纯,未经纯化处理! 蒸馏水为二次蒸馏并经钠纯水处理器处理。 制备过程:10ML 乙二胺四乙酸(0.372g )甲醇溶液与 0.17g 氯化铜混合搅拌,加入适量氢氧化钠至PH 值为7,搅拌40min 左右后静止放置溶液,滤掉未反应的固体物后滤液室温放置。约2周左右得到适合X 射线单晶测试的深蓝色晶体。 红外:IR (KBr )1720(s ), 1634(s),1466(m),1398(s),1214(s)1118(m),908(m), 761(s),634(s),439(w) 附注:本实验涵盖两个实验,即: (1) EDTA 铜配合物的常温合成 (2) EDTA 铜配合物的结构和性质表征 请注意:在写实验报告的时候分别是实验一、实验七 HOOCH 2C N H CH 2COO -CH 2COOH N CH 2CH 2-OOCH 2C ++

实验二三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、离析和旋光度测定 一、实验目的 1. 了解配合物的光学异构现象; 2. 掌握三乙二胺合钴配离子光学异构体的制备、拆分和比旋光度的测定。 二、实验原理 光学异构体是配合物中的一类重要的异构体。凡是两种构造相同,但彼此互为镜象而又不能重叠的化合物称为光学异构体(或称对映异构体)。在光学异构体的分子中,相应的键角和键长都相同,只是由于分子原子的空间排列方式不同,使偏振光的振动平面旋转方向不同,这是光学异构体在性质上的最特征的差别。理论和实践都证明,只有不具有对称中心、对称面和反轴(但可以有对称轴)的分子才可能有光学异构体。因为三个原子本身可以组成一个对称平面,所以有光学活性的分子至少必须包括四个原子。光学异构体在有机化学中是常见的。在有机化合物的分子中,常常依据是否有非对称碳原子来判别光学异构体。但必须指出,含有非对称碳原子的分子中,不一定都具有光学活性,因为有的分子内部的另一部分含有排列方向相反的不对称碳原子,存在对称面的内消旋物,而使右旋构型和左旋构型的旋光性两者自行抵销(3-1a); 另外还有不易分离的相同数量的右旋和左旋分子组成的混合物,其旋光能力也相互抵销,被称为外消旋物(图3-1b)。 图3-1 内消旋和外消旋(a 内消旋酒石酸, b 外消旋酒石酸) 1912 年A.Werner 制备和离析出第一个过渡金属配合物[Co(en) ]3+] 的两种光学异体,其构 3 型如图3-2 所示。其中一种异构体使偏振光的振动平面向右旋转,而另一种异构体使偏振光的振动平面向左旋转,通常以d 或(+)表示右旋,而以l(-)表示左旋。物质使偏光的振动平面旋 转的能力可以用比旋光度来表示。在某一波长λ和温度t 时每mL 溶液中所含物质为1g 的测定长度为1dm时所产生的旋转角度,它对某一物质是一定值,可用下式表示: 式中l 为样品的测定长度以分米表示, c 为每mL 溶液中所含

中国地质大学应用化学综合实验报告

应用化学综合实验报告 ——明矾的制备及其单晶培养 ——酪氨酸酶的提取及催化活性的研究 031102班XXX XX

实验一 明矾的制备及其单晶培养 一、明矾的基本性质与用途 明矾,学名为十二水合硫酸铝钾,又称明矾、白矾、钾矾、钾铝矾、钾明矾,是含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐。其分子式是KAl(SO 4)2·12H 2O ,加合式是K 2SO 4·Al 2(SO 4)3·24H 2O ,相对分子质量为474.39,无色立方,单斜或六方晶体,有玻璃光泽,密度为1.757g/cm 3,熔点92.5℃。在64.5℃时失去9个分子结晶水,200℃时失去12个分子结晶水,溶于水,不溶于乙醇。 明矾性味酸涩,寒,有毒。故有抗菌作用、收敛作用等,可用做中药。明矾还可用于制备铝盐、发酵粉、油漆、鞣料、澄清剂、媒染剂、造纸、防水剂等。 明矾净水是过去民间经常采用的方法,它的原理是明矾在水中可以电离出两种金属离子:KAl(SO 4)2= K + + Al 3+ + 2SO 4 2-,而Al 3+很容易水解,生成胶状的氢氧化铝Al(OH)3:Al 3+ + 3H 2O = Al(OH)3(胶体)+ 3H +,氢氧化铝胶体的吸附能力很强,可以吸附水里悬浮的杂质,并形成沉淀,使水澄清。所以,明矾是一种较好的净水剂。 二、实验目的 (1)学会利用身边易得的废铝材料制备明矾的方法; (2)巩固溶解度概念及其应用;认识铝和氢氧化铝的两性性质; (3)练习和掌握溶解、过滤、结晶以及沉淀的转移和洗涤等无机制备中常用的基本操作和测量产品熔点的方法。 (4)学习从溶液中培养晶体的原理和方法。 三、实验原理 1、明矾的制备 将废铝样品溶解于稀氢氧化钾溶液中,值得偏铝酸钾: ↑+=++222H 32KAlO O H 2KOH 2Al 2 在偏铝酸钾溶液中加入过量的浓硫酸,使其生成溶解度较小的复盐明矾(KAl(SO 4)2·12H 2O )反应式为: 在不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度(单位:g/100gH 2O )如下表所示: 表1.1 明矾、硫酸钾、硫酸铝在不同温度下的溶解度 温度(K ) 273 283 293 303 313 333 353 363 明矾 3.00 3.95 5.90 8.39 11.7 24.8 71.0 109 硫酸铝 31.2 33.5 36.4 40.4 45.8 59.2 73.0 80.8 硫酸钾 7.4 9.3 11.1 13.0 14.8 18.2 21.4 22.9

液体洗涤剂的制备

应用化学综合实验报告(设计性实验报告) 实验名称:液体洗涤剂的制备和检测 实验报告人:*** 学生学号:******** 班级:***** 同组人:**** 实验日期:**** 年** 月** 日 室温:25℃大气压:101.3kPa 指导教师: 评分:

一、前言 1.概述[1] 现代洗涤剂是含有多种成份的复杂混合物。其中表面活性剂是起清洁作用的主要成份,洗涤剂中的其他成份或是为改善和增加表面活性剂的清洗效能、或是为适应某些特殊需要、或是为制成所需产品形式而加入的。各种表面活性剂和各种助剂都具有各自的特性,这些性质各异的成份混在一起,由于它们之间相互作用便会产生更加理想的洗涤效果。反之,若配方设计不当,各组份的性质也会相互抵消,产生不利的影响。因此洗涤剂的配方是决定某种洗涤产品成功与否的关键因素。洗涤剂配方的变化始终反映着洗涤工业的技术水平和社会生活水平。 2.产品配方[2] 调配表面活性剂和各种助剂与辅助剂在合成洗涤剂中所占的比例,以达到预期的效果,称为配方。近几十年来,化学工业和石油化学工业的发展,为合成洗涤剂工业提供了丰富的、质量稳定的各种表面活性剂和助剂,为配制优质产品提供了良好的基础。配方中各种组分的配比是否合理,对产品的质量、成本都有很大的影响。因此,配方技术就成为合成洗涤剂工业中的重要技术环节。配方主要取决于以下几点: 2.1产品的使用性能和质量 表面活性剂的选择最为重要,因为它在洗涤过程中起着主要作用,但助剂与辅助剂的搭配也十分重要,因为助剂与辅助剂不但能够增强表面活性剂的作用,如增强去污、分散、乳化、增溶、硬水软化、抗再沉积等,而且还能改善其他性能,如增大洗涤剂的溶解度、粘度,提高泡沫稳定性,抗结块,防止刺激皮肤,对被洗物的增白、增艳以及对产品的加色、加香等(见洗涤剂用表面活性剂、洗涤剂用助剂与辅助剂)。 2.2商品性能 需要从商品的形态、相对密度、颜色、气味、泡沫直到包装设计进行研讨。如洗衣粉,要求颗粒大小适当、均匀、无结块、色泽洁白(着色粉色泽鲜艳)、无不良气味(加香粉,要有香味及其持久性)、流动性好、视比重稳定、溶解性好等;对液体洗涤剂,则需研究透明度或混浊度、稠度、稳定性、色泽、香味等。洗涤时是否对皮肤有刺激、手感如何等。 2.3经济效益 必须考虑最后的产品成本。只有产品的质量好而又便宜的配方,才具有生产的价值。

浙理综合实验柑橘皮化学成分分析

综合化学实验报告柑橘皮化学成分分析 13应用化学1班 2012年5月14~18日

柑橘皮化学成分分析 一、实验背景及设计思路 柑橘种类很多,广植于我国长江以南各省,橘与橙的异名也称为柑,柑橘的皮色由红 到黄深浅不一,内面为白色,油性大,香气浓郁。皮中含有萜类化合物,以胡萝卜素为主体。可提取出作为天然食品添加剂。除此之外,还含有大量对人体有益的芳香油,麝香草 酚等有机物。柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品,其内含丰富的生理活性成 分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。其所含营养成分除氨基酸外,其余均高于果肉,尤其 是富含具有一定生理活性成分如维生素C、类黄酮、类胡萝卜素等物质,使柑橘皮及其提 取物具有多重生理功效。它具有理气健脾,祛湿化痰的功用。可治疗胸腔胀满,食少吐泻,咳嗽痰多等症。既有要用价值,又有营养价值。 设计思路如下图: 二、实验目的 1.掌握水溶剂浸渍法提取维生素C和微量元素。 2.掌握碘量法滴定维生素C的方法 3.掌握醇类回流法提取类黄酮成分。 4.掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。 5. 掌握原子吸收光谱测定金属离子。

6.掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。 7.掌握建立GC混合物分离的色谱条件,并以外标法测定相关物质的含量。 三、实验原理 1、柑橘皮有效成分的提取 从天然产物中提取化学成分,常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。 (1)、溶剂提取法: 溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂,一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度, 而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。一般说来,只要溶剂的极性与化学成分的极性相似,化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小顺序以 及溶解性能不同,可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类:水是强极性溶剂,对药材组织的穿透力大,中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、 氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等,都可以水为提取溶剂。柑 橘皮中维C和微量元素由于其很好的水溶性,故用水作溶剂提取。 亲水性有机溶剂是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂, 其中乙醇最为常用。柑橘皮中的类黄酮物质在醇中有很好的溶解性,可用乙醇回流的方法 提取。 亲脂性有机溶剂如石油醚、苯、乙醚、氯仿、醋酸乙酯等,此类溶剂的特点是极性小,与水不能混溶,具较强的选择性,只能提取亲脂性成分,如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、某些游离生物碱及一些苷元等。柑橘皮中的类胡萝卜素属于亲脂性成分,可通过丙酮-乙醚溶液通过超声提取的方法提取得到。 溶剂的选择要综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共存的其他成分的性质三方面的因 素来决定,同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价廉易得、浓缩方便等特点。 (2)、水蒸气蒸馏: 水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法,常用于下列几种情况:①某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产品分离,但易被破坏;②混合 物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离;③从较多

苯丙乳液的合成及其改性

广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报 告 实验课程高分子合成实验 实验项目苯丙乳液的合成及其改性 专业应用化学班级 10应化 学号 1005100073 姓名邓亚中 指导教师宋建华 开课学期 2012 至 2013 学年 2 学期时间 2013 年 5 月 9 日

这些单体也逐渐减少,所以反应速度就逐渐减慢了,直至这些单体耗尽,于是聚合反应就终止了,这称为第三阶段。 乳液聚合技术重要的特征为分隔效应,即聚合增长中心被分隔在为数众多的聚合场所内, 这一特征使得乳液聚合过程具有较高的聚合速度以及产物分子量高等优点, 同时还使生产工艺乃至产品结构和性能易于控制和调整,通过聚合工艺来实现聚合物结构和性能的优化。 乳液聚合方法及聚合产物也存在自身的缺点。例如,自由基碎片及乳化剞的存在使得乳液聚合产物不能高于高纯领域;与本体聚合相比,乳液聚合的反应器有效容积量由于分散介质的存在而被降低。 (2)本课题的聚合机理:使用含乙烯基的有机硅烷改性苯丙乳液,是直接利用乙烯基有机硅氧烷单体中的双键和苯丙乳液单体进行自由基聚合,其分子结构较小,相对聚有机硅氧烷大单体来说更容易与苯丙乳液共聚,因此使用较少的用量就可以达到改性要求。乙烯基三乙氧基硅烷(VTES )对苯丙乳液进行改性,一方面可通过烷氧基的水解缩合反应形成交联结构,提高共聚物的强度,改进性能;另一方面, 共聚物中未反应完的 Si-OH 基可与无机基材表面的羟基等作用,形成氢键或化学键,提高与被粘表面的粘接强度。 3.实验装置与材料 (1)实验设备 三口烧瓶、冷凝管、恒压滴液漏斗、电动搅拌器、恒温浴、温度计、玻璃棒、烧杯、分析天平 (2)实验药品 设备装置图 药品名称 分子量 规格 用量 苯丙乳液 苯丙乳液改性 十二烷基硫 酸钠 288.38 A.R 1.7g 3.4g JS86 1.7g 3.4g 丙烯酸 1.4ml 1.4ml 甲基丙烯酸 甲酯 6.6ml 6.6ml 丙烯酸丁酯 128.17 A.R 15.6ml 15.6ml 苯乙烯 104.14 A.R 15.7ml 15.7ml 氨水 -- -- 适量 适量 有机硅(KH-570) -- -- -- 1.44ml 乙二醇 62.07 A.R -- 0.4ml 过硫酸钾 170.32 A.R 1.5g 1.5g

应用化学专业物理化学综合实验的设计与实践

应用化学专业物理化学综合实验的设计与实践 作者:杨冬梅刘敏王军 来源:《大学教育》2022年第09期 [摘要]东北大学在实验课程建设中,针对应用化学专业开设了物理化学综合实验。东北大学的物理化学综合实验项目均来源于教师的科研成果。文章介绍了东北大学物理化学综合实验的组织与实施方法。通过参与物理化学综合实验,应用化学专业的学生可以了解当前的研究热点以及大型仪器的使用方法和现代分析测试技术,提高了自身的动手能力,培养了科研兴趣。 [关键词]应用化学专业;物理化学;综合实验;设计 [中图分类号] G642.423 [文献标识码] A [文章编号] 2095-3437(2022)09-0138-03 作为化学的一个重要分支学科,物理化学学科涉及的知识范畴十分广泛。物理化学课程也成为化学、应用化学、生物化学、材料科学、冶金、资源与环境、能源、采矿等理工科专业的主要基础课程[1]。而物理化学实验则是物理化学课程的重要组成部分,是对学生实际操作能力、运用物理化学理论知识解决实际问题能力的训练,对培养学生的科学研究能力和实践创新能力具有重要作用[2]。 不同的本科专业对物理化学课程内容要求的侧重点不同[3-5]。因此,在教学实践过程中,在对课程基本内容进行充分讲授的基础上,我们会根据不同专业的特点设计不同的实验内容,开展差异化教学,并设计了满足不同专业需求的综合性物理化学实验项目。同时,前沿科研知识的引入也可以帮助学生了解物理化学学科的研究现状和未来发展趋势、拓宽知识面,并使学生具有积极探索未知科学领域的精神。下面就介绍我们近年来针对东北大学应用化学专业特点所进行的物理化学综合实验的设计与实践。 一、开展物理化学综合实验教学的意义 东北大学应用化学本科专业人才培养计划明确要求本专业学生应接受系统的科学思维培养和科学研究训练,具有扎实的化学学科专业知识、实验实践技能、一定的工程技术知识以及在实践中分析和解决问题的能力,成为高素质综合型人才。而实验教学是培养大学生实践能力和创新能力非常重要的一个环节,是让学生将所学的理论知识运用到实践中的重要手段。因此,在帮助学生掌握化学各个分支领域理论知识、提升其化学素养的同时,我们也致力于锻炼学生的化学实验技能、培养其科学研究能力和创新精神。应用化学专业的学生在经过无机化学及实

化学实验设计教案设计创新的化学实验项目

化学实验设计教案设计创新的化学实验项目化学实验设计教案:设计创新的化学实验项目 引言: 化学实验是化学教学不可或缺的一部分,能够为学生提供实践操作 的机会,帮助他们巩固理论知识、培养实验技能和科学思维。然而, 传统的化学实验项目往往缺乏趣味性和创新性,无法激发学生的兴趣 和探究的欲望。因此,本文将探讨如何设计创新的化学实验项目,以 提高学生对化学实验的参与度和学习效果。 一、设定目标和目的 在设计创新的化学实验项目时,首先需要明确实验的目标和目的。 目标可以包括但不限于提高学生对化学实验的兴趣、培养学生的科学 思维和解决问题的能力、加深对化学知识的理解等。目的可以是引入 新的实验技术、应用化学理论解决实际问题或培养学生创新思维等。 二、挑选创新实验项目 在挑选创新实验项目时,可以参考以下几个方面: 1. 应用化学理论:选择与学生日常生活或科学前沿相关的化学实验,如电化学腐蚀、催化剂的应用等。 2. 利用新技术:运用新兴的科技手段,如利用虚拟实验室进行模拟 实验或利用智能设备进行数据采集与分析。

3. 探索未知领域:引入未知的化学实验领域,如探索新型材料的合 成方法或发掘新的化学反应。 三、设计创新实验流程 创新实验的设计应该符合以下原则: 1. 安全性:确保实验操作的安全,包括合理使用试剂和设备、佩戴 安全防护装备等。 2. 简单明了:实验步骤和要求应当简单明了,学生容易理解和操作。 3. 控制变量:明确实验中需要控制的变量,以保证实验的准确性和 可重复性。 4. 开放性:实验设计可留有一定空间供学生进行自主探究和发现, 激发学生的创新思维。 四、体验实验过程 为了提高学生对化学实验的参与度和学习效果,可以考虑以下几个 方面: 1. 实践操作:让学生亲自参与实验操作,提高实际动手能力和实验 技巧。 2. 团队合作:组织学生分组合作进行实验,培养学生的团队合作精 神和交流能力。 3. 观察记录:鼓励学生对实验现象进行观察和记录,提高对实验数 据的分析和整理能力。

合成化学综合性实验讲义

合成化学综合性实验讲义 实验题目:叔丁基-对苯二酚的合成与抗氧化性能 背景材料; 粮油食品是我校的特色专业,理论与实践结合是应用化学专业的学生进行综合性实验的最佳选择,合成化学实验使学生学到了大量的化合物的合成方法,如何设计合成路线,如何表征产物的结构和纯度,如何对目的产物进行性能测试,是检验学生运用基础知识解决实际问题的能力的手段。本实验通过化合物的结构和性能的关系了解和设计目的产物。比较各种合成路线的特点,选择最佳合成路线制备目标产物。通过波谱解析确定产物的结构,用气相色谱法分析产物的纯度,分析杂质的组成和形成原理,通过猪油进行产物的抗氧化实验,了解产物的使用领域与性能。 本实验通过提示的方式引导学生对相关问题进行思考和讨论 油脂是人们日常生活中不可缺少的膳食之一,它可以提供人体必需脂肪酸、热量、脂溶性维生素,且赋予食品良好的口感和风味。但是食用氧化变质后的油脂会对人体有危害作用如破坏心血管、引起癌症等。目前延缓油脂氧化的方法主要是添加油脂抗氧化剂,其中TBHQ是WHO批准使用的合成抗氧化剂之一,它在低温下的抗氧化效果十分理想。研究表明:添加0.02%的TBHQ可使饱和及不饱和的油脂的氧化稳定度提高数倍。TBHQ已经广泛地应用于油脂、食品行业如油脂的储存、煎炸方便面过程中等等。 问题1 WHO是一个什么机构,油脂的氧化机理是什么, 问题2 什么是抗氧化剂,它应具有什么样的化学结构。 实验原理

OH OH t-BuOH H3PO4 OH Bu-t 34 OH OH Bu-t t-Bu (TBHQ)(DTBHQ) 这是一个烷基化反应,烷基化反应一般采用卤代烃和芳烃在三氯化铝的催化下进行,本实验为什么采用叔丁醇作烷基化试剂,从反应活性上解释,写出反应机理。 问题3 查阅资料,能否用其他方法合成TBHQ 主要试剂与用量 对苯二酚 4.4g (约0.04mol), 叔丁醇 3.0g (4mL约0.04mol), 甲苯磷酸 问题4 一般情况下,采用试剂之一过量可提高反应产率,这里对苯二酚和叔丁醇的摩尔数都是0.04,增加叔丁醇的用量能提高收率吗? 实验步骤 设计原理:反应可在三口烧瓶中进行,采取甲苯作溶剂可使反应顺利进行,为防止溶剂蒸发需配置冷凝装置。由于是非均相反应,需用搅拌器,电动搅拌比磁力搅拌要好,反应温度为90ºC,可采用水浴加热。 在250mL三口烧瓶上配置磁力搅拌器、水浴锅、滴液漏斗、温度计和回流冷凝管。依次将4.4g对苯二酚、16mL磷酸20mL甲苯加入三口瓶中。水浴加热反应瓶使温度升至90ºC,然后缓慢滴加4mL叔丁醇,控制反应温度90~95ºC。滴加完毕(约15min),在90ºC条件下继续搅拌20min,至混合物中固体全部溶解,反应完毕,趁热将反应物倒入分液漏斗中,分出磷酸层,将有机层转入100mL 烧杯中,冷至室温,由大量白色固体析出,抽滤,滤饼用50mLmL热水重结晶。产品于真空烘箱中烘干。称重,计算产率。 问题5:为什么叔丁醇要缓慢滴加,快速加入有什么不好, 问题6 反应结束后烧瓶中都有一些什么物质,画出分离流程图 问题7 重新设计一种分离方案 问题8 产品易氧化,采取什么措施可减少和防止氧化? 结构表征:红外光谱法 取少量产品与干燥的溴化钾晶体在玛瑙研钵中研碎,压片,在红外光

应用化学综合实验-习题及解答要点

应用化学综合实验习题及解答要点 护发素的配制 1 .护发素中参加阳离子外表活性剂的作用? 答:起到吸附于毛发外表,形成薄膜,从而使头发柔软,并赋予自然光泽,还能抑制静电产生,易于梳理。 洗洁精的配制 1 .洗洁精的配制原那么是什么? 洗洁精的pH 值范围是多少?为什么在这个范围内? 。 答:〔1 〕对人体无害、无刺激;〔2 〕能较好地洗去动植物油垢;〔3 〕不损伤餐具、灶具及其它器具;〔4 〕储存稳定性好。 洗洁精的pH 值范围是:9 ~10.5 之间。 在这个范围内的原因:〔1 〕保证洗涤效果;〔 2 〕对人体无害、无刺激。 2 .如何考察你所配制的洗洁精的清洗能力?简要表达该实验过程。 答:采用餐具洗净剂脱脂力测定方法考察洗洁精的清洗能力。 该实验过程:〔1 〕称量空载玻片的质量;〔2 〕载玻片上蘸标准油污,并晾干;〔 3 〕称量带有油污的载玻片的质量;〔 4 〕配制硬水,并与所配制的洗洁精调成洗涤溶液;〔5 〕清洗;〔6 〕晾干、称量清洗后的载玻片的质量。 雪花膏的配制 1 .雪花膏中参加碱的作用? 常用的碱类是什么? 为什么氢氧化钠只能少量参加? 答:和硬脂酸中和形成硬脂酸皂起到乳化作用。常用的碱类是氢氧化钾。氢氧化钠大量参加能够造成体系的粘稠度过大。

2 .雪花膏中主要助剂有什么?作用是什么? 答:白油、单硬脂酸甘油酯、十六醇等。白油作用为调色、防止面条化现象;单硬脂酸甘油酯作用为辅助乳化剂,十六醇能够起到的作用是作保湿剂、防止面条化现象。 3 .如何防止雪花膏在使用中出现面条化现象? 答:参加适量白油,十六醇即可。 4 .皮脂膜的组成及作用?如何保护干性皮肤? 答:皮脂膜的组成:乳酸、游离氨基酸、尿素、盐、脂肪酸等。 皮脂膜作用:〔1 〕阻止皮肤的水分过快挥发,防止皮肤干裂。〔 2 〕并能抑制细菌在皮肤外表生长、繁殖。〔3 〕营养皮肤。 可使用雪花膏等具有营养保湿作用的化装品。 溶胶—凝胶法制备钛酸钡纳米粉 1 .称量钛酸四丁酯应该注意什么,如果称量的钛酸四丁酯的量比预计的多而且已溶于正丁醇中时,应如何处理? 答:〔1 〕称量钛酸四丁酯应注意:缓慢滴加称量钛酸四丁酯液体,假设过量用滤纸条吸出,至指定重量。 〔2 〕相应增加醋酸钡的量,保证钛酸四丁酯:醋酸钡的摩尔比为: 1 :1 。 2 .如何保证醋酸钡完全转移到钛酸四丁酯的正丁醇溶液中? 答:醋酸钡溶液滴加完,用少量冰醋酸洗涤醋酸钡烧杯,洗涤液转移到钛酸四丁酯的正丁醇溶液中。

甲醇的电化学催化氧化

《应用化学综合实验》〔项目化〕电化学能源实验指导书课程代码:0703525008开课学期:第6学期开课专业:应用化学 实验学时:16学时总学分/实验学分:0.5学分 综合实验室〔实验中心〕名称:生化实验中心二级实验室名称:应用化学专业实验室一、课程简介 《应用化学综合实验》电化学能源实验是化学专业比较新的的一门重要专业综合实验课。本课程是根据甲醇燃料电池的相关理论与技术而展开的。学生需具有基本的有机化学、无机化学、电化学等方面的基础知识。通过本实验的学习,能够是学生了解最基本的甲醇燃料电池的工作原理和核心技术;能够使学生对能源与电化学能源具有初步的认识;能够为学生在将来从事相关工作打下基础。 二、实验的地位、作用和目的 通过此课程的学习,对电化学能源知识具有初步的了解,掌握基本的电化学技术。 三、实验方式与基本要求 实验方式以设计实验为主,从基础理论、材料准备、装置、数据的采集与分析等方面进行自主设计并进行实验。 1、掌握甲醇燃料电池的工作原理。 2、掌握评价甲醇燃料电池性能好坏的方法。 3、能从实验中发现更多的电化学能源相关的技术与理论。 四、报告与考核 设计实验报告和实验报告结果讨论等内容。 考核:1、设计实验的设计思路和方法40%。2、实验操作和实验结果30%。3、实验报告和讨论分析30% 五、设备与器材材料配置

六、实验指导书与主要参考书 1、陆天虹. 能源电化学,化学工业,2014.11 2. 哈曼.电化学,化学工业,2010.01 项目简介和设计要求 随着全球对新能源的需求,燃料电池被广泛研究。甲醇燃料电池是燃料电池中的一种。使用甲醇水溶液或蒸汽甲醇为燃料供给来源,而不需通过甲醇、汽油与天然气的重整制氢以供发电。甲醇燃料电池具备低温快速启动、燃料洁净环保以与电池结构简单等特性。这使得甲醇燃料电池可能成为未来便携式电子产品应用的主流。本项目针对甲醇燃料电池的核心化学原理,也就是甲醇的催化氧化,来认识、了解燃料电池化学能源的原理。学习全面的电化学测试、表征和数据处理技术。 设计要求: 〔1〕学会文献查阅和资料整理。 〔2〕学会如何参考文献设计实验方案,主要包括原理、实验具体操作步骤、电化学基本实验技术、数据的分析、评价和处理。

综合实验 介孔氧化硅SBA-15的水热法合成(1)

实验2 介孔氧化硅SBA-15的水热法合成 一、目的要求 1.了解介孔材料的结构特点; 2.掌握软模板法制备介孔材料的反应机理; 3.掌握水热法合成介孔氧化硅SBA-15的方法; 4.了解介孔材料的常规结构表征方法。 二、实验原理 2.1 介孔材料概述 长期以来,多孔材料因其在工业催化、吸附分离、离子交换等许多领域的巨大影响一直吸引着众多研究者的目光。随着时代的发展,多孔材料的应用范围已经扩展到生物、医药、电子、电镀、光学、传感、信息等诸多新兴领域。时至今日,每年关于多孔材料的研究报道数以万计,其中包括新材料的开发,新的合成方法的开拓,以及对材料结构、组成和形貌控制等方面的研究;研究大多致力于提高材料的稳定性、实用性,以期拓宽材料的实际应用范围,使多孔材料可以更为经济环保地应用于工业或者日常生活之中。在多孔材料中,介孔材料因其具有较大孔径、高比表面和优良稳定性等独特的性质而倍受关注。 根据国际纯粹与应用化学学会(IUPAC)的定义,多孔材料可以根据孔径的大小划分为三类:微孔材料(microporous materials, d < 2 nm),介孔材料(mesoporous materials, 2 nm < d < 50 nm),大孔材料(macroporous materials, d > 50 nm) [9]。介孔的意思是介于微孔和大孔之间,所以介孔材料的孔径介于2~50 nm 之间。介孔材料属于纳米材料领域的范畴,然而有时介孔材料的孔径可能会因为改变合成条件或经过修饰等原因而略小于2 nm,但是实际上材料的物理化学性质、制备方法、合成机理等等没有明显变化,因此这一类材料也被归属于介孔材料的范围。 2.2 介孔材料的合成 介孔材料的合成一般通过“模板法”进行;而常用的“模板”又被分为两类:

应用化学实验讲义

应用化学实验 化学与生命科学学院 有机化学教研室 2015.8

一、实验目的 1、掌握对乙酰氨基酚的制备及精制方法。 2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。 3、了解对氨基酚的氨基的选择性乙酰化而保留酚羟基的方法。 二、实验原理 对氨基酚与醋酐直接发生酰化反应合成对乙酰氨基酚。 三、主要仪器与试剂 仪器: 100 mL三口瓶、回流冷凝管、250 mL电热套、布氏漏斗、抽滤瓶、干燥箱、GF254硅胶板、ZF-1型三用紫外分析仪、熔点测定仪等。 药品:对氨基酚、乙酐、亚硫酸氢钠。 四、实验内容 100mL三口瓶中加入15-20 mL水,准确称量8 g对氨基酚悬浮于其中,加入7 mL醋酐,再磁力搅拌器上控制温度60-70 ℃,搅拌15-20 min,冷却,过滤,蒸馏水洗涤沉淀,将沉淀溶解于30 mL热水,若溶液有色,加入0.2%的活性炭,煮沸10 min后,趁热抽滤,滤液中加入2-3滴亚硫酸氢钠饱和溶液,放冷,析出结晶,抽滤,干燥后称重并计算产率,将产品研细后测定熔点(对氨基酚为184 ℃;对乙酰氨基酚为168 ℃)。 五、思考题 1、亚硫酸氢钠的作用是什么? 2、影响熔点测定的因素有哪些?

一、实验目的 1、掌握相转移催化剂在反应中的应用。 2、掌握咪唑N烷基化、酯水解、成盐等反应。 3、熟悉利用TLC判断反应终点。 4、掌握无水操作和减压蒸馏等基本操作。 二、实验原理 三、主要仪器与试剂 1、仪器:电动搅拌器,真空干燥箱,聚四氟乙烯搅拌棒,聚四氟乙烯搅拌头, 硅胶板,500 mL三口瓶,回流冷凝管,500 mL电热套,布氏漏斗,GF 254 ZF-1型三用紫外分析仪,熔点测定仪,旋转蒸发仪等。 2、药品:咪唑,氯乙酸乙酯,碳酸钾,氯化四丁铵,乙酸乙酯,盐酸,乙醇 四、实验内容 将7 g咪唑、15 g碳酸钾、乙酸乙酯150 mL、氯化四丁铵1 g 、氯乙酸乙酯13 g加入反应瓶中,搅拌下升温至回流反应4小时,冷却,过滤除去不溶物,滤液减压浓缩至干,加入50 mL浓盐酸,搅拌升温至50-60℃反应1小时,减压浓缩至干,残留物95%乙醇中重结晶,得成品。通过元素分析、IR可确证产品结构。通过熔点、TLC可检测产品纯度。 五、思考题 1、碳酸钾,氯化四丁铵在反应中起何作用?能否用其他试剂代替。 1、该反应能否选用其他溶剂,为什么? 2、氯乙酸乙酯在反应中能否过量,为什么?

高中化学_实验设计教学设计学情分析教材分析课后反思

实验设计-离子检验 课程标准以及考纲要求 1.综合应用化学实验基础知识与基本技能解决一些化学问题。 (1)掌握化学实验的基本操作; (2)了解常见离子的检验方法; (3)能根据实验试题要求做到:设计、评价、或改进实验方案。 2.体验科学探究的基本过程,并运用以实验和推理为基础的科学探究方法解决有关问题。学习目标 1.学会常见离子检验方法; 2.掌握离子检验的一般程序和基本操作; 3.学会设计、评价实验方案,能综合应用实验技能解决混合溶液中离子推断问题; 4.增强实验设计能力,探究能力和创造性思维能力,养成理论联系实际和实事求是的科 学态度,增强小组合作能力。 5.培养学生环保意识. 课前预习区 1. 常见离子检验方法

2- SO4 2- CO3 2、试管夹的使用 加热时手握长柄切不可握短柄,使用时应将试管夹从套入。夹在试管中上部。 3. 试纸的使用 (l)试纸的种类:常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、PH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。 (2)使用方法①检验液体:在使用试纸检验溶液的性质时,一般先把一小块试纸放在 上,用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的,观察颜色的变化,判断溶液的性质。 ②检验气体:一般先用蒸馏水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把试纸放到盛有待 测气体的试管口(注意不要接触),观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。 ③注意:使用____________________不能用蒸馏水润湿。 4. 酒精灯的使用 注意事项: (1)要用酒精灯的加热,不能和灯芯接触; (2)集中加热前要 ; (3)加热液体药品时,位置在其 ; (4)给液体加热时,管内容积不超过 ,试管与桌面成45度角,管口不能对着人; 预习检测: 1.判断下列错误的是: 2. 3. 4. 5. 6. 7. A B C D E

十二烷基硫酸钠的综合实验实验报告

分类号密级 UDC 专业设计实验 十二烷基硫酸钠的综合实验 学生姓名王晓彤学号************ 指导教师张宏宇陆晓兰 专业应用化学年级08级 同组者王倩赖思瑾聂本敬邱垂延 中国海洋大学化学化工学院

十二烷基硫酸钠的综合实验 【实验背景及原理】 具有明显“两亲” 性质的分子,即含有亲油的足够长的(大于10-12个碳原子)烃基,又含有亲水的极性基团(通常是离子化的)。由这一类分子组成的物质称为表面活性剂,如肥皂和各种合成洗涤剂等,表面活性剂分子都是由极性部分和非极性部分组成的,若按离子的类型分类,可分为三大类:①阴离子型表面活性剂,如羧酸盐(肥皂),烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠),烷基磺酸盐(十二烷基 图1 表面活性剂在水中的行为 苯磺酸钠)等;②阳离子型表面活性剂,主要是胺盐,如十二烷基二甲基叔胺和十二烷基二甲基氯化胺;③非离子型表面活性剂,如聚氧乙烯类。 图2 十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系 表面活性剂进入水中,在低浓度时呈分子状态,并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中。当溶液浓度加大到一定程度时,许多表面活性物质的分子立刻结合成很大的集团,形成“胶束”,如图1所示。以胶束形式存在于水中的表面活性物质是比较稳定的。表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度(critical micelle concentration),以CMC表示。在CMC 点上,

由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质(如表面张力,电导渗透压,浊度,光学性质等)同浓度的关系曲线出现明显的转折。这个现象是测定CMC的实验依据,也是表面活性剂的一个重要特性。图2给出了十二烷基硫酸钠水溶液的物理性质和浓度的关系。 1、十二烷基硫酸钠主要性质和用途 十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl benzo sulfate,代号AS)是重要的脂肪醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体,易溶于水。泡沫丰富,去污力和乳化性都比较好,有较好的生物降解性,耐硬水,适于低温洗涤,易漂洗,对皮肤的刺激性小。 十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。它的泡沫性能,去污力,乳化力都比较好,能被生物降解,耐碱,耐硬水,但在强酸性溶液中易发生水解,稳定性较硫酸盐差。可做矿井灭火剂,牙膏起泡沫剂,纺织助剂及其他工业助剂。 2、合成原理 由月桂醇与氯磺酸或氯基磺酸作用后经中和而制得。其反应原理如下: 方法1:氯磺酸硫酸化 C 12H 25 OH + ClSO 3 H→C 12 H 25 OSO 3 H + HCl C 12H 25 OSO 3 H + NaOH→ C 12 H 25 OSO 3 Na + H 2 O 方法2:用氨基磺酸硫酸化 C 12H 25 OH + NH 2 SO 3 H →C 12 H 25 OSO 3 NH 4 当表面活性剂溶于水中后,不但定向地吸附在溶液表面,而且达到一定浓度时还会在溶液中发生定向排列而形成胶束。表面活性剂为了使自己成为溶液中的稳定分子,有可能采取的两种途径:一是把亲水基留在水中,亲油基伸向油相或空气;二是让表面活性剂的亲油基团相互靠在一起,以减少亲油基与水的接触面积。前者就是表面活性剂分子吸附在界面上,其结果是降低界面张力,形成定向排列的单分子膜,后者就形成了胶束。由于胶束的亲水基方向朝外,与水分子相互吸引,使表面活性剂能稳定溶于水中。 随着表面活性剂在溶液中浓度的增长,球形胶束可能转变成棒形胶束,以至层状胶束。后者可用来制作液晶,它具有各向异性的性质。 【仪器与试剂】 电动搅拌器1台;电热套1台;托盘天平1台;氯化氢吸收装置1套;DDS-11A 型电导仪1台;260型电导电极1支;CS501型恒温水浴1套;三口烧瓶1个(250 mL);滴液漏斗1个(60 mL);烧杯3个(50 mL、250 mL、500 mL);温度计(100℃,150℃);量筒2个(10 mL,100 mL);容量瓶10个(100 mL) ;容量瓶1只(1000 mL) 。 月桂醇,氢氧化钠,氯化钾,尿素,氯磺酸,氯仿,甲醇,氢氧化钠溶液(5%,30%),硫酸硅胶G,广泛pH试纸,电导水。 【实验过程】 1 十二烷基硫酸钠的合成 1.1用氯磺酸硫酸化

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