表征技术

材料测试及表征技术小结

1、主要测试方法

1.1、X射线衍射分析

首先学习了X射线的产生，X射线被发现的历史，以及X射线的本质，性质，以及X射线对晶体的衍射。然后学习了X射线与物质相互作用时，产生各种不同的和复杂的过程。例如作用产生的散射X射线、俄歇电子、光电子等，以及在作用过程中的光电效应，俄歇效应，x射线的散射，衰减与吸收。随后学习了X射线的衍射分析原理，及运用布拉格方程，消光规律。分析研究晶体结构、材料性质、研究原子结构。最后、讲解了X射线的衍射方法与方法对应的原理，试验的步骤，以及如何进行物相分析、定量分析、计算晶格常数。

1.2、透射电子显微分析

学习了电子显微技术的基础，掌握了透射显微镜的结构应用，以及运用电子衍射分析晶体缺陷，鉴定物相。透射电子显微镜的样品制备方法，如何对电子图象获得的信息作出正确的解释和判断。

1.3、扫描电镜技术

学习了扫描电镜的工作原理，结构，成像的原理，应用，以及如何分析看待扫描电镜的图像和衬度，扫描电镜样品的制备。以及扫描电镜的优缺点。

1.4、能谱分析

能快速、同时对各种试样的元素进行元素定性，定量分析，效率高。基本原理基于电磁辐射与物质相互作用,通过产生的特征光谱波长与强度进行物质分析的方法。

1.5扫描探针显微镜

当探针与样品表面间距小到纳米级时，按照近代量子力学的观点，由于探针尖端的原子和样品表面的原子具有特殊的作用力，并且该作用力随着距离的变化非常显著。运用此原理发明了扫描探针显微镜。

STM在样品与探针之间加上小的探测电压，调节样品与探针间距控制系统，使针尖靠近样品表面，当针尖原子与样品表面原子距离很小时，电流强度对探针和样品表面间的距离非常敏感，以此来知道到探针与样品之间的距离。AFM运用针尖与样品表面原子间作用力获得样品的表面形貌的信息。

2、测试方法分类

2.1、组织形貌分析：对微观结构的分析

光学显微镜(OM)、电子显微镜(SEM)、扫描探针显微镜(SPM)、扫描隧道显微镜（STM）、原子力显微镜（AFM）

2.2、物相分析：是指利用衍射的方法探测晶格类型和晶胞常数，确定物质的相结构。

X-射线衍射(XRD)、电子衍射(ED)、中子衍射(ND)。

原理：利用电磁波或运动电子束、中子束，与材料内部规则排列的原子作用产生相干散射，获得携带材料内部原子排列信息的衍射斑点，重组处物质内部结构。

2.3、成分和价键分析：X光谱和电子能谱

X射线荧光光谱(XFS)，电子探针X射线显微分析(EPMA)，X射线光电子能谱(XPS)，俄歇电子能谱(AES)

2.4、分子结构分析

红外(IR)，拉曼(Raman) ，荧光光谱(PL)利用电磁波与分子键作用时的发射效应；核磁共振(NMR)是利用原子核与电磁波的作用获得分子结构信息。

3、碳纳米管的表征技术

3.1、形态形貌分析

在对碳纳米管的功能化研究表征工作中，SEM、TEM 和AFM 是常用的方法，碳纳米管经功能化修饰后，表面会附上一层物质，可通过SEM 或者TEM 观察[1]。纯的碳纳米管之间的相互作用力使得它在溶剂中的分散性很差，通过TEM可以观察到经功能化后的碳纳米管从聚集的状态脱落下来，解束成单根存在，而且能明显的看到碳纳米管的表面覆盖了一层物质而变得粗糙不平[5]，通过AFM 也能观察到修饰后碳纳米管的直径变大了，说明进行修饰后，碳管的表面接上了基团[6]。Li 等[7]通过SEM 和TEM 观察经PMMA 修饰过的碳纳米管，发现碳纳米管上被一层PMMA 纳米球包覆，且PMMA 修饰CNTs 后外形上也有所改变，为非完美球状颗粒。

3.2、红外光谱

通过对经功能化后的碳纳米管的红外光谱图的分析，能够推断功能基团是否

已经接枝到碳纳米管上去。Hemraj- Benny 等[1]通过红外光谱分析经三甲氧基硅烷和六苯乙硅烷修饰后的单壁碳纳米管，并将纯单壁碳纳米管和经修饰过的单壁碳纳米管以及修饰药品和经修饰过的单壁碳纳米管进行比较，发现通过Hemraj-Benny 的方法，甲硅烷基团能容易且高效的被接枝到单壁碳纳米管上。

3.3 Raman 光谱

拉曼光谱可以用于鉴定单壁碳纳米管，由于单壁碳纳米管特有的径向呼吸振动模式，在拉曼光谱的100~400cm-1 范围内会出现特征峰，单壁碳纳米管的直径与特征峰的波数成反比。

3.4紫外可见吸收光谱

紫外可见吸收光谱(ultraviolet and visible specrophotometry, UV-VIS) 是仪器分析方法中广泛采用的方法之一，在对碳纳米管进行功能化的工作中，通过UV-VIS 能说明功能化是否完成。

3.5、能量色散谱仪

Hemraj-Benny 等[23]通过EDS 检测经三甲氧基硅烷和六苯乙硅烷修饰后的单壁碳纳米管，并将纯单壁碳纳米管和经修饰过的单壁碳纳米管的EDS 谱图进行比较，发现原始的单壁碳纳米管不含Si 元素，单壁碳纳米管经三甲氧基硅烷和六苯乙硅烷修饰后，含有Si元素，说明单壁碳纳米管的硅烷化已成功进行。

3.6、X 射线光电子能谱

X 射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS) 技术也被称作用于化学分析的电子能谱(electron spectroscopy for chemical analysis,ESCA).XPS 属表面分析法,它可以给出样品表面所含的元素种类、化学组成以及有关的电子结构重要信息, 在对各种材料的基础研究和实际应用中起着重要的作用。在对碳纳米管的功能化修饰工作中，经常会使用XPS 来表征，通过对修饰前后的碳纳米管进行XPS 测试，观察是否有新的元素出现，由此来说明功能化修饰是否成功进行。

3.6、热重分析

热重分析是在程序温度控制下测量物质在加热过程中质量变化与温度关系的技术，通过对碳纳米管进行TG 分析，对碳纳米管的功能化修饰工作进行研究说明，并可通过计算得出碳纳米管的接枝率[2]。

3.7、X 射线衍射

X 射线衍射(X-ray diffraction, XRD)主要用于分析材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息。Yuan 对接枝了聚酰胺链的碳纳米管和沉积了银粒子后的碳纳米管进行XRD 测试，接枝了聚酰胺链的碳纳米管在26.24°和42.58°出有峰出现，沉积了银粒子后的碳纳米管的XRD 谱图除了在26.24°和42.58°出有峰出现外，在38.54°，43.90°，64.72°和77.39°处都有峰出现，是由于金属银粒子的立体对称晶型导致的[1]。

4、参考文献

[1]郑晗，陈蓉，胡华亭，刘芳鸣，王贤保，化学功能化修饰碳纳米管的表征方法探究，［J］胶体与聚合物，2009.09，第27卷第3期

[2] 石飞，碳纳米管氧化功能化及其表征方法的研究进展，［J］山东化工2015 年第44 卷

[3]杨东,汪长春.一种碳纳米管表面羟基改性的制备方法:CN，1843904［P］2006.10. 11．

[4]张翼，齐暑华，王洲，等．碳纳米管纯化的研究进展［J］．材料导报A，2011，25(9): 6 . 9．

[5]Vigolo B,Mamane V, Valsaque F, et al. Carbon, 2009: 411

[6] Tian R, Wang X B, Xu Y, et al. J. Nanopart. Res., dio:10.1007/ s11051 -008-9516-7.

[7] Li M J, Wang X B, Tian R, et al. Composites: Part A,2009, 40: 413