第四章 薄膜材料的表征

2．不透明薄膜厚度的测量

如果被研究的薄膜是不透明的，而且在 沉积薄膜时或在沉积之后能够制备出待 测薄膜的一个台阶，那么即可用等厚干 涉条纹或等色干涉条纹的方法方便地测 出台阶的高度。
图4.2 等厚干涉条纹法测量薄膜厚度示意图
等厚干涉条纹法

出现光的干涉极大的条件为薄膜（或衬 底）与反射镜之间的距离 S 引起的光程 差为光波长的整数倍，即
透明薄膜厚度测量的干涉法

在薄膜与衬底均是透明的且它们的折射率分别为 n1和 n2 的情况下，薄膜对垂直入射的单色光的反 射率随着薄膜的光学厚度 n1d 的变化而发生振荡， 如图4.3所示， n1不同而n2 =1.5时，若n1 > n2 ， 反射极大的位置出现在
( 2m 1) d 4n1
图4.3 透明薄膜对垂直入射的单色光的反射率随 着薄膜的光学厚度的变化曲线
透明薄膜厚度测量的干涉法

式中，为单色光波长， m 为任意非负的 整数。在两个干涉极大之间是相应的干 涉极小。若 n1 < n2 ，反射极大的条件 变为:
(m 1) d 2n1
变角度干涉法（VAMFO）


第一种利用单色光入射，通过改变入射角度 （及反射角度）的办法来满足干涉条件的方法 被称为变角度干涉法（VAMFO）。 其测量装置原理图如图4.4所示。在样品角度 连续变化的过程中，在光学显微镜下可以观察 到干涉极大和极小的交替出现。得出光的干涉 条件（式 4.10）为 ：
S N1 ( N 1)2
2d (S d ) 2S N
2 d 2(1 2 )
3．透明薄膜厚度的测量


对于透明薄膜来说，其厚度也可以用上述的等 厚干涉法进行测量，这时仍需要在薄膜表面制 备一个台阶，并沉积上一层金属反射膜。 但透明薄膜的上下表面本身就可以引起光的干 涉，因而可以直接用于薄膜的厚度测量而不必 预先制备台阶。但由于透明薄膜的上下界面属 于不同材料之间的界面，因而在光程差计算中 需要分别考虑不同界面造成的相位移动。

薄膜研究的方法很多，它们分别被用来研 究薄膜的结构、组分和物理性质。 研究结构的衍射方法包括X射线衍射、电 子衍射、反射高能电子衍射、低能电子衍 射、氦原子散射等。


观察显微图像的方法有：透射电子显微术、反 射电子显微术、低能电子显微术，利用微电子 束扫描而成的扫描电子显微术和1981年发明 的扫描探针显微术。材料组分分析方法主要有 电子束激发的X射线能谱、俄歇电子能谱、光 电子能谱、二次离子质谱(SIMS)、离子束的 卢瑟福背散射谱等。
N d 2n1 cos
图4.4 变角度法测量透明薄膜厚度的装置 示意图
n AB BC AN 2nd cos N
sin n sin
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干涉极小的条件

观察到干涉极小的条件是光程差等于 (N+1/2)λ。 但在实际使用式（ 4.1 ）时，还要考虑光在不 同物质界面上反射时的相位移动。具体来说， 在正入射和掠入射的情况下，光在反射回光疏 物质中时光的相位移动相当于光程要移动半个 波长，光在反射回光密物质中时其相位不变。 而透射光在两种情况下均不发生相位变化。

薄膜的厚度是一个重要的参数。 厚度有三种概念： 几何厚度、光学厚度和质量厚度 几何厚度指膜层的物理厚度。
表4.1 薄膜厚度测量方法
方法 等厚干涉条纹（ FET） 光 学 法 测 量 等色干涉条纹（ FECO） 变角度干涉法（ VAMFO） 等角反射干涉法（ CARIS ） 光偏振法 机 械 测 量 法 台阶仪法 称重法 石英晶体振荡器方法 测量范围 3~2000nm 1~2000nm 80nm~10 μ m 40nm~20 μ m 0.1nm~1 μ m >2nm 无限制 至数微米 <0.1nm 精度 1~3nm 0.2nm 0.02% 1nm 0.1nm 0.1nm 说明 需制备台阶和反射层 需制备台阶和反射层 透明膜和反光衬底 透明膜 透明膜 需制备台阶 精度取决于薄膜密度的确定 厚度较大时具有非线性效应
一、薄膜厚度的光学测量法

薄膜厚度的测量广泛用到了各种光学方 法，因为光学方法不仅可被用于透明薄 膜，还可被用于不透明薄膜，不仅使用 方便，而且测量精度较高。 这类方法所依据的原理一般是不同薄膜 厚度造成的光程差引起的光的干涉现象。

1．光的干涉条件

首先研究一层厚度为d、折射率为n的薄 膜在波长为λ的单色光源照射下形成干涉 的条件。

对薄膜材料性能进行检测的手段很多，它们分 别被用来研究薄膜的结构、组分和物理性质。 随着薄膜材料应用的多样化，其研究手段和对

象也越来越广泛。特别是对各种微观物理现象
利用的基础上，发展出了一系列新的薄膜结构 和成分的检测手段，为对薄膜材料的深入分析 提供了现实的可能性。
第一节 薄膜厚度的测量

d 0 2
等色干涉条纹法

等色干涉条纹法与上一方法的实验装置 基本相同，但也稍有不同。这一方法需 要将反射镜与薄膜平行放置，另外要使 用非单色光源照射薄膜表面，并采用光 谱仪分析干涉极大出现的条件。这样， 不再出现反射镜倾斜所引起的等厚干涉 条纹，但由光谱仪仍然可以检测到干涉 极大。
相邻两次干涉极大的条件为：
显然要想在P点观察到光的干涉极大，其 条件是直接反射回来的光束与折射后又 反射回来的光束之间的光程差为光波长 的整倍数。

图4.1 薄膜对单色光的干涉条件
薄膜对单色光的干涉条件

其中， N 为任意正整数， AB 、 BC 和 AN 为光 束经过的线路长度（它们分别乘以相应材料 的折射率即为相应的光程），θ 为薄膜内的 折射角，它与入射角 之间满足折射定律
2S N 2
等厚干涉条纹法


反射镜与薄膜间倾斜造成的间距变化以及薄膜 上的台阶都会引起光程差 S 的不同，因而会使 从显微镜中观察到的光的干涉条纹发生移动， 如图4.2(b)所示。 由上式可得，反射镜与薄膜间的间距差所造成 S / 2 的相邻条纹的间隔 0应满足条件 因此，条纹移动所对应的台阶高度应为