色谱柱PLOT柱的发展及简介

PLOT色谱柱的基本应用

安捷伦PLOT色谱柱的基本应用PLOT色谱柱PLOT色谱柱是分离室温下为气态的化合物的理想色谱柱。

安捷伦科技为永久气体、低分子量烃类异构体、挥发性极性化合物和反应性分析物（如气体硫化物、胺、氢化物等）的分析提供了全系列的PLOT色谱柱。

我们在尽寸上提供的PLOT固定相色谱柱从0.25到0.53mm内径，为各种检测器和系统需求提供了方便的色谱柱选择。

对于GC/MS系统，我们提供了几种真正键合和牢定的固定相细内径色谱柱，消除由于颗粒物的产生而导致的潜在的检测器玷污。

PLOT色谱柱应用建议常见色谱柱固定相的使用温度1、聚二甲基硅酮类固定相： OV-1 , SE-30 (弹性体，OV-101 , SF96 , DC2000流体)，使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃，可使柱子寿命显著延长。

一般来说，弹性体类固定液比流体类更稳定些，SF96 , DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物，不宜作GC/MS分析。

2、聚苯基乙基硅酮：SE-52（弹性体，5％苯基），SE-54（弹性体，5％苯基，1％乙烯基），DC10（液体，35％苯基），OV-17(液体，50％苯基)实际上限250℃。

SE-52、SE-54在280时稳定性很好，常用于GC/MS分析，并能容纳超负荷的大进样量。

苯基含量增加、稳定性要差点。

3、聚氰丙基硅酮是极性强的硅酮固定液：OV225（液体，25％氰丙基，25％苯基），Silav10c、SP2340（液体，75％氰丙基），实际温度上限是250℃。

4、聚乙二醇型（Carbowax or PEG）固定液是乙烯氧化物聚合体的混合物，其名称反映了他们分子量变化范围的平均值。

Carbowax 20000（腊状固体），FFAP （两终端都是对苯二甲酸的Carbowax 20000），实际温度上限是220℃。

毛细管气相色谱柱知识简介

毛细管气相色谱柱知识简介通常来说，一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。

管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质;而固定相种类就有许多了。

大部分的固定相是液体或胶状的高分子量，具有高热稳定性的聚合物，最常用的是聚硅氧烷(有时误称为硅氧烷)和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。

管身:熔融二氧化硅即高纯度合成石英(以下通称熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。

涂层后的熔融石英毛细管呈褐色:但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。

色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。

经过持续的较高温度处理后(聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深:标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360?，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400?。

熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理，尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。

所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。

硅烷硅烷化处理则是最为常用的处理方式，即使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应，使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。

当实验要求更高的使用温度时，我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。

不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温)及日常维护(不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。

但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好，它可以和许多的化合物相互作用，产生反应。

所以通常可以用化学方法对其进行处理，或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英，以增加不锈钢管的隋性:经过适当处理后，不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。

固定相:聚硅氧烷、聚乙二醇聚硅氧烷在其用途的多用性、性质的稳定性上都有优良的表现也是目前最为常用的固定相。

标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成:每个硅原子与两个功能基团相连，功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。

安捷伦毛细管色谱柱常用规格及价格(一)

安捷伦agilent毛细管色谱柱包括哪些系列2000 年，发明熔融石英GC 毛细管柱的公司——安捷伦agilent科技公司与第一个用交联硅氧烷聚合物制造GC 固定相的公司——J&W Scientific 合并。

2010 年，安捷伦并购了瓦里安，在现有超高惰性（UltraInert）、高效（High Efficiency）、LTM、PAH、UltiMetal 和用户定制GC 色谱柱的基础上，增加了PLOT、Select、VF、CP-Sil 和填充柱品种。

优质聚硅氧烷色谱柱——稳定、耐用、通用性强，且有各种各样的固定相类型。

1）HP-1--------二甲基聚硅氧烷柱说明：这是最常用的非极性键合固定相，具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小，具有低的检测限相似的固定相：DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP-Sil 5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1，007-1恒温/程序升温温度范围：-60至325/350℃,-60至300/320℃0.53内径，-60至260/280℃>2.0mm液膜应用：胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物2）HP-35--------二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物说明：HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。

EPA（美国环保暑）方法8081和UPS（美国药典）G-42中已经指定用此固定相。

HP-35的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。

相似的固定相：DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb等温/程序升温温度范围：-40至300/320℃，40至280/300℃应用：芳氯物(Aroclors)、胺类、杀虫剂、药品3）HP-5(5%)-------二苯基聚硅氧烷共聚物色谱柱说明：一根HP-5(5%苯基聚硅氧烷)柱常常是分析未知样品的优选色谱柱，和HP-1一样这种非极性固定相，具有非常好的惰性和热稳定性，因而其检测器的检测限低，柱流失非常低。

什么是plot柱

dikma
气体烃 DM-PLOT Q/DM-PLOT S/DM-PLOT U
1.甲烷 2.乙烯 3.乙烷 4.乙炔 5.丙烯 6.丙烷色谱柱订货号应用索引柱温载气进样方式样品检测 30m x 0.32mm x 10um 7918/7910/7924 CSR00180 50℃ H2 分流,20:1,200℃ 1000ppm(v/v)in Helium,100uL FID， 200℃
dikma
1.甲烷 2.乙烯 3.乙烷 4.丙烯 5.丙烷 6.丙二烯 7.异丁烷 8.1,3-丁二烯 9.1-丁烯 10.异丁烯 11.正丁烷 12.顺式2-丁烯 13.反式2-丁烯 14.异戊烷 15.正戊烷 16.正己烷
永久性气体 DM-PLOT Q
色谱柱订货号应用索引载气进样温度分流比样品浓度检测 30m x 0.32mm x 10um 7922 CSR00174L H2,34cm/sec 15℃ 40：1 2-5 mol% 15℃
dikma
永久性气体 DM-PLOT Q
色谱柱订货号应用索引柱温载气进样方式组分浓度检测
30m x 0.32mm x 10um 7918 CSR00169 30℃ H2,38cm/sec 分流，40：1，30 ℃ 2-5 mol%，30uL TCD,200℃
1.He 2.Air 3.CO 4.CH4 5.CO2
DikmaCap PLOT柱
DikmaCap 专用毛细柱
迪马科技
dikma
什么是PLOT 柱？
载气
固定颗粒
dikma
分离机理
A B 吸附／脱附颗粒多孔的，既有尺寸排阻作用，也有分子选择过程
PLOT柱常用固定相：苯乙烯衍生物、 AI2O3、分子筛等

气相色谱柱概述

气相色谱柱概述第一节色谱柱概述气相色谱柱是气相色谱仪中的一个最重要部件，有色谱心脏之称。

色谱柱的选择在整个建立分析方法的过程中是很重要的。

色谱工作者分析一个样品时，需要考虑怎样才能在最短的时间内定性定量的分析出最多的组分。

这样就要求选择一根合适的色谱柱，它既能满足分离的要求，又能满足快速的要求。

不仅要考虑被测组分的性质，还要考虑到实验条件（例如柱温、柱压的高低），包括对仪器的了解。

这其中最主要的是对色谱柱的选择，对色谱柱各个方面性质的了解有助于这些工作的开展。

气相色谱柱有多种类型，可以按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小、长度、固定液的化学性能等进行分类。

通常气相色谱柱分为两个大类：一类是固定相以颗粒填料形式填满整个柱子，称为填充气相色谱柱（Packed Column）；另一类是把固定相涂敷在毛细管的内壁，柱管中心是空的，称为毛细管气相色谱柱（Capillary Column）或者称开管柱（Open Tubular Column）。

图3-1是色谱柱的一个分类表。

1.1、填充柱与毛细管色谱柱的比较填充柱和毛细管色谱柱在外观、操作、性能和制备上有很大的差别。

这两类色谱柱在我国的使用面都很广，毛细管色谱柱是将来色谱柱发展的趋势，应该重点掌握。

从表3-1可以大致了解填充柱与毛细管柱的差别填充柱内当载气和组分通过填充物间隙孔道时，受到大小和疏密不均匀颗粒的阻碍，分子间移动速度不等，加上颗粒孔径和颗粒间接触点处固定液分布不均匀，致使组分分子在不同位置停留时间不同，造成峰形扩宽，限制了填充柱理论柱效的进一步提高；填充柱渗透性差，通常只能装填1～5米长的色谱柱，一般只能分离10-15个混合物组分。

而毛细管柱由于内壁涂敷的液膜很薄，不但减小了液相传质阻力，同时也使相比增大。

一般毛细管柱的相比要比填充柱大10-100倍，这样就有很大的优越性：1.相比大使得组分的分配比减小，因此对于同一样品在毛细管柱上可以在更低的温度下取得分离，这对固定液的稳定性、方便操作和延长色谱柱的使用寿命无疑都是有益的；2.提高了单位时间内色谱柱的分离能力。

色谱柱PLOT柱的发展及简介(DOC)

傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。

1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索;1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。

傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。

此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。

第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力看看下面这张图1，1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了，而且把间位和对位二甲苯也给分开了，遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开，当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱，这种色谱柱叫做PLOT柱，这是半个世纪前在英国“自然”杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。

这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的，这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力，为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短，可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。

再看看图 2，这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物，这样的PLOT柱，柱高温、分辨率高、可作手性分离，扩展了PLOT 柱的应用范围。

在新的应用领域又体现了它的诱惑力。

图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯色谱柱：15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温：245 ℃,分流比：1：1050，进样：0.2μL图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物(Anal Chem,2014,86:9595)1、什么是PLOT柱PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写，早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出：如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒，就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957)，他在1960年又进一步详细阐述了这一方法，这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率，同时又使固定液液膜比较薄，有利于传质阻力提高柱效，在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积，多孔层物质可以用化学方法处理，也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上，于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发，1962-1963年Horvâth等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。

全球及中国色谱柱行业现状及发展趋势分析

全球及中国色谱柱行业现状及发展趋势分析一、色谱柱产业概述1、色谱柱的定义及分类色谱柱是指由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等部件组成，用于色谱技术的柱状物体。

色谱柱原理是利用样品中的组分在流动相和固定相液相间的分配系数不同，在载气的带动下各组分在两相间作反复多次分配，由于使各组份在柱中作用力不同，经过一定的柱长后便得到分离，依次流出色谱柱。

色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱。

填充柱与毛息管柱比较填充柱与毛息管柱比较资料来源：公开资料，产业研究院整理二、色谱柱行业产业链1、色谱柱产业链从产业链看，色谱柱的上游主要为组成材料，包括目前柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等；下游主要为色谱柱产品的应用，主要有生物医药、食品安全、环境监测、精细化工等行业。

色谱柱产业链示意图色谱柱产业链示意图资料来源：公开资料，产业研究院整理2、色谱柱下游应用分析根据数据显示，在全球范围内色谱柱主要应用于生物技术与制药工业，该领域消费量占色谱柱整体市场份额的54%。

其次为食品安全，占比达到17%；另外环境保护监测领域占色谱柱整体市场份额的15%。

全球色谱柱下游应用结构全球色谱柱下游应用结构资料来源：公开资料，产业研究院整理相关报告：产业研究院发布的《2023-2028年中国色谱柱行业市场全景评估及投资战略规划研究报告》三、全球色谱柱行业现状分析1、全球色谱柱行业市场规模据统计，2022年全球色谱柱行业市场规模约为27.7亿美元，同比增长8.2%。

随着下游制药工业、食品检测、环境保护等领域的发展成熟以及全球色谱柱生产技术的不断创新，未来全球色谱柱行业将保持稳步增长。

2016-2022年全球色谱柱市场规模2016-2022年全球色谱柱市场规模资料来源：公开资料，产业研究院整理2、全球色谱柱行业区域分布全球范围内，色谱柱市场主要集中在美国以及欧盟等地区。

据数据显示，美国色谱柱市场规模占全球比重达35.85%；欧盟占比28.30%；亚太占比26.68%。

004 PLOT色谱柱的老化为什么与众不同？

PLOT色谱柱的老化为什么与众不同？
PLOT色谱柱的老化为什么与众不同？我们介绍了涂壁开管毛细管柱（WCOT）的老化，多孔层开管毛细管柱（PLOT）与涂壁开管毛细管柱（WCOT）是两种不同类型的气相毛细管柱，由于固定相上的差异，两种色谱柱的老化方法也有较大差别。
WCOT色谱柱采用聚硅氧烷或聚乙二醇高分子为固定相，分离原理基于气液分配；PLOT是为低沸点化合物或永久气体而设计的色谱柱，固定相为无机或有机材质的多孔固体层，分离原理主要基于气固吸附。大多数PLOT色谱柱的固定相是由粘合在一起的多孔颗粒组成的，这种结构不宜耐受强的气流冲击（大于 10kPa/sec或14.5psi/sec以上的压力变化），否则，固定相表面颗粒有可能松动脱落。因此，PLOT色谱柱的老化应注意以下几个方面：
1. 开通载气时以 2~3psi/min的步进逐步提升柱头压，直到柱流量升至适用流速；（PLOT柱使用完毕准备关闭柱流量时，也应采取逐步降低柱头压的方法） 2. 用6倍柱体积（或吹扫约15min）的载气吹扫色谱柱以去除除固定相表面已经松动的固定相颗粒；
3. 运行温度循环时，建议采用较缓的程序升温和降温进行老化，如5°C/min； 4. PLOT色谱柱的老化温度和老化时间一般较WCOT柱更高更长，老化的最高温度和老化时间请需参照厂家的具体建议； 5. PLOT固定相具有很强的吸附能力，应特别关注载气的纯度，建议使用经过脱水和脱烃的载气，以防载气中的极性物质吸附。
Байду номын сангаас

色谱柱介绍

C8、 C4柱
4.常见色谱柱介绍
SiO2
CH3
O Si CH2 CH3
7
CH3
C8、C4等短链烷基键合相适合做极性小以减弱保留，缩短分析时间。另一方面又可以分析氨基酸，小肽等生物分子。
4.常见色谱柱介绍
4.3 苯基柱
SiO2
CH3
O Si CH2
3
CH3
柱上键和固定相有苯基，也属于反相柱，不过由于苯基有不同的物理特性，例如空间位阻，具有π电子，所以对某些化合物有较好的分离。与C18、 C8和 C4相比，苯基与带芳香环化合物形成p-p 共轭相互作用，增强此类化合物的相对保留。这种优良的选择性与对非极性化合物保留能力较弱的特点相结合，使得-Phenyl相成为分离、分析同时含极性和非极性复杂混合物的最佳选择。
3.色谱柱化学性能
用窄的内径，小的粒径会引起高柱压，柱压是同时影响增加分离度和减少分析时间的主要障碍。分离度、分析时间及柱压三者相互制约，选择好其中两者，则第3个因素也就选好了
常见规格色谱柱：
类型微孔柱分析柱半制备柱制备柱
内径D (cm) 0.1, 0.21
0.3 – 0.46 0.8 – 1.0 2.0 – 5.0
OH
R
侧链基团：二异丁基或二异丙基
提供空间位阻可避免硅胶在低PH 下水解、破坏。
1.PH范围：1-8 2.使用了空间位阻大的硅烷 3. 未封端
优点：可以在低PH下分析酸性、碱性和中性组分，峰形优异。
5.不同品牌色谱柱介绍
Agilent Eclipse XDB,
Si O
O
O Si
CH3 Si CH3
4.常见色谱柱介绍
氰基柱的适用范围：

GC实验室必备的三种毛细管柱

GC实验室必备的三种毛细管柱一般将毛细管柱分为三种类型：壁涂开管柱(WCOT)、载体涂渍开管柱(SCOT)和多孔层开管柱(PLOT)。

PLOT柱主要用于永久气体和低分子量有机化合物的分离;SCOT柱所用固定液的量大一些，相比较小，故柱容量大一些。

有人估计，一个常规GC实验室只要购置三种毛细管柱，就可应付85%以上的GC 分析任务。

这三种柱是：非极性OV-1(或SE-30)、弱极性SE-54、中极性OV-17(或OV-1701)。

如果再加一根极性PEG-20M柱。

则可应付95%的GC分析任务。

所以，我们建议毛细管GC实验室起码要购置这几根毛细管柱。

值得指出的是，目前很多国产毛细管柱的性能是相当好的，尤其是非极性(OV-1或SE-30)和弱极性(SE-54)固定液的色谱柱已经可以替代进口产品。

比如中国科学院兰州化物所、中国科学院大连化物所、北京大学、北京理工大学、石油化工科学研究院等单位所生产的此类毛细管柱的性能就可达到国外同类产品的水平。

OV-1毛细管色谱柱产品说明：100%聚二甲基聚硅氧烷,非极性固定相。

适用于分析：胺类、烃类,酚类,杀虫剂,聚氯联苯,硫化物,香精,香料,等物质。

SE-54/52毛细管色谱柱产品说明：5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷,非极性固定相,本产品类似于：DB-5,BP-5,SBP-5,GC-5,007-2,OV-73,CPSIL-8,RSL-200,HP。

适用于分析：碳氢化合物、多核芳烃、酚、酯、药物胺,生物碱,脂肪酸甲酯,卤代化合物,芳香化合物,药品等物质。

OV-1701化学组成产品说明:7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷;所属极性：中极性;适用范围：药物、醇、酯、硝基苯类、除莠剂,对照牌号：BP-10、RSL-1701、DB-1701、HP-1701、CPISL-19.。

OV-17化学组成产品说明:50%苯基 50%甲基聚硅氧烷;所属极性：中极性;适用范围：药物、农药,对照牌号：DB-17、HP-17、007-17、SP-2250、RSL-300。

什么是plot柱

dikma
气体烃 DM-PLOT Q/DM-PLOT S/DM-PLOT U
1.甲烷 2.乙烯 3.乙烷 4.乙炔 5.丙烯 6.丙烷色谱柱订货号应用索引柱温载气进样方式样品检测 30m x 0.32mm x 10um 7918/7910/7924 CSR00180 50℃ H2 分流,20:1,200℃ 1000ppm(v/v)in Helium,100uL FID， 200℃
dikma
烃类物质 DM-PLOT Alumina
色谱柱订货号应用索引柱温载气进样方式样品检测
50m x 0.53mm x 6.0um 7901 CSR00551 80℃ He, 42cm/sec,80℃ 气密性注射器进样，40mL/min,200℃ 200uL，1000ppm FID, 1.28 x 10-10 AFS, 200℃ 1.甲烷 2.乙烷 3.乙烯 4.丙烷 5.环丙烷 6.丙烯 7.异丁烷 8.正丁烷 9.丙二烯 10.乙炔 11.反式2-丁烯 12.正丁烯 13.顺式丁烯 14.异戊烷 15.正戊烷 H4 4.CO2
dikma
永久性气体 DM-PLOT Q
色谱柱订货号应用索引载气进样温度分流比样品浓度检测 30m x 0.32mm x 10um 7922 CSR00174R H2,20cm/sec -40℃ 40：1 2-5 mol% -40℃
1.N2 2.O2 3.Ar
dikma
丙烯纯度 DM-PLOT Alumina
1.甲烷 2.乙烷 3.乙烯 4.丙烷 5.环丙烷 6.丙烯 7.异丁烷 8.正丁烷 9.丙二烯 10.乙炔 11.反式2-丁烯 12.1-丁烯 13.顺式2-丁烯 14.异戊烷 15.正戊烷 16.1,3-丁二烯 17.丙炔色谱柱订货号应用索引柱温载气进样方式样品检测 50m x 0.53mm x 6.0um 7901 CSR00185 40℃ (3min)- 120℃, 10℃/min(5min) He, 37.5cm/sec,80℃ 气密性注射器进样，60mL/min,200℃ 烃类物质, 100uL FID, 1.28 x 10-10 AFS, 200℃

4._色谱柱介绍

Bruker Confidential
CP Sil 19 CB
固定相：14%氰丙基—86%二甲基聚硅氧烷
特点：中等偏低极性，对杀虫剂、除莠基及药物的分析具有选
择性。应用范围：用于药物、杀虫剂、除莠剂、TMS糖的分析。使用温度范围：-20℃~280℃/300℃ 与其相似的其它品牌的产品为： DB-1701, Rtx-1701, OV-1701 HP-1701, SPB-1701, BP-1701
烃等。如：CP Sil 19 CB、CP Sil 24 CB
5、极性色谱柱：可分离醇、醛、酸、酯、杀虫剂、胺等化合物。如：CP WAX
Bruker Confidential
气相色谱柱选择方法总结
6、使用频率最高的三根色谱柱为：
弱极性：CP Sil 8 CB, 30m x 0.25mm x 0.25um 或
Bruker Confidential
CP-Sil 8CB、 CP Sil 8 CB Low bleed
固定相：5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷柱
特点：弱极性、低流失，是分析未知样品时的首选柱，通用性强。
低流失柱为 5%二苯基-95%亚芳基聚硅氧烷，即使使用程序升温，本底噪音也很低，可做高灵敏度的分析。主要用于GC/MS 分析。应用范围：可广泛应用于生物碱、药物、脂肪酸甲酯、氯代化合物等的痕量分析及GC/MS分析。
Bruker Confidential
CP-Sil 43CB
固定相：50%-氰丙基苯基-50%二甲基聚硅氧烷柱
特点：非常适合于分析脂肪酸甲酯的顺、反异构体。
应用范围：用于分析脂肪酸甲酯（FAME）、多聚不饱和脂肪酸（PUFA）、醋酸酯、Alditol及中性甾醇的分析，多用于食品及香料工业。使用温度范围：40~220℃/240℃ 与其相似的其它品牌的产品为： DB-225、Rtx-225、 HP-225 、SP-2330、RSL-500

色谱基础知识：5-气相色谱柱简介

內蒙內蒙內蒙內蒙內蒙內蒙內蒙內蒙內蒙 PRESENTATION TITLE & DATE 20.09.09
各厂家类似固定相气相色谱柱列表
Varian VF-1ms VF-5ms VF-17ms
VF-1701ms CP-Sil 19 CB CP- Wax
58(FFAP)CB
Agilent
DB-1/DB-1ms, HP-1/HP-1ms
• 色谱柱有高的理论塔板数，则它的分离能力就很强，这意味着两个峰的分离度就好。
内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 INNER MONGLIA MENGNIU DAIRY (GROUP)CO.,LTD
內蒙內蒙內蒙內蒙內蒙內蒙內蒙內蒙內蒙 PRESENTATION TITLE & DATE 20.09.09
• 在低于最低操作温度下固定相并没有被破坏，但是峰形和分辨率都很差。
内蒙古蒙牛乳业（集团）股份有限公司 INNER MONGLIA MENGNIU DAIRY (GROUP)CO.,LTD
內蒙內蒙內蒙內蒙內蒙內蒙內蒙內蒙內蒙 PRESENTATION TITLE & DATE 20.09.09
Varian气相色谱固定相及其应用领域
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最高操作温度MAOT
• 每一根气相色谱柱都标明最高、最低操作温度。 • 固定相的最高操作温度（MAOT）是最高的推荐温度，在该温度
下色谱性能不变。对于特定规格的固定相和色谱柱，该指标被列于订货信息上，在每根色谱柱附带的测试报告上也有标明。 • 对于程序升温操作，MAOT一般比恒温操作高出20℃-25℃。 • 每一根色谱柱都标明两个最高操作温度指标，前面的是恒温最高操作温度（T Max Iso）；后面的为程序升温最高操作温度（T Max Prog）。

色谱柱PLOT柱的发展及简介

傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。

1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索;1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。

傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。

此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。

第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力看看下面这张图1，1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了，而且把间位和对位二甲苯也给分开了，遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开，当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱，这种色谱柱叫做PLOT柱，这是半个世纪前在英国“自然”杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。

这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的，这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力，为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短，可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。

再看看图 2，这是最近云南师范大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT柱分离手性化合物，这样的PLOT柱，柱高温、分辨率高、可作手性分离，扩展了PLOT 柱的应用范围。

在新的应用领域又体现了它的诱惑力。

图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯色谱柱：15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温：245 ℃,分流比：1：1050，进样：0.2μL图2 手性相列内消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物(Anal Chem,2014,86:9595)1、什么是PLOT柱PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写，早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人 Golay就指出：如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒，就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957)，他在1960年又进一步详细阐述了这一方法，这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率，同时又使固定液液膜比较薄，有利于传质阻力提高柱效，在具有多孔层毛细管内壁上涂渍一层可以增加内壁的表面积，多孔层物质可以用化学方法处理，也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上，于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发，1962-1963年Horvâth等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。

色谱柱Agilent安捷伦石化色谱柱介绍

含氧化活性氧化铝不同的盐处理导致不同的极性aluminamskclalumina选择性与m略有不同h2oco2重烃组分和芳香化合物含氧含硫化合物醇待测物的保留是待测物与多孔聚合物尺寸和表面作用力共同作用的结颗粒稳固低流失相对极性plotugsqplot大分子烷烃和取代芳香化合物安捷伦气相色谱毛细管柱在石化分析中应用举例plot柱的使用与维护使用前请阅读说明书好的使用习惯会影响到色谱柱的性能及使用寿命在没有超过色谱柱最高使用温度下老化色谱柱
•COS和H2S与普通的烃类干扰组分的分离很好
•对于乙烯, 丙烯和CO2流中的痕量硫化物分离有突出优势
•SO2与COS分离较好（WCOT和大多数PLOT柱上是共流出）
•SF6的保留较好（分子筛柱上无保留）
CO2
COS SO2
SF6
H2S
色谱柱Agilent安捷伦石化色谱柱介绍
GS - GasPro
4
3. 丙烷
4. 异丁烷
5. 正丁烷
6. 异戊烷
7. 正戊烷
7
• 由于固定相的高保留, 戊
6
烷在3000C出峰
• 异构烷烃比正构烷烃的色谱峰稍宽
1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00
色谱柱Agilent安捷伦石化色谱柱介绍
• 氧气或氮气含量较高时, 色谱柱过载导致分离度下降
4
1.54.0
色谱柱Agilent安捷伦石化色谱柱介绍
模拟蒸馏柱
DB-2887 10m x 0.53mm x 3.00um 100%二甲基聚硅氧烷专为ASTM D2887方法而设计温度上限350 C, 可做到C40

高效液相色谱柱发展史

示差检测器（RI）也可以说是一种通用型检测器，它灵敏度低，并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器，但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。
工作原理：
在一定的条件下，光散射强度正比于溶质
第三节高效液相色谱
(high performance liquid chromatograpphy,HPLC)
液相色谱基础
1．色谱图和峰参数
★色谱图(chromatogram)--样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线(elution profile)。 ★基线(base line)--经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。 ★噪音(noise)--基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。
HPLC组成示例
一、液相色谱分离的基本原理液相色谱方法的分类
液相色谱分离方法大致可以分为正相色谱、反相色谱、离子交换色谱、疏水作用色谱、体积排除色谱、亲和色谱以及手性色谱。在高效液相色谱法中，目前应用得最广泛的是正相色谱和反相色谱，其中反相色谱又是重中之中。
液相色谱分离原理
原则上凡是与流动相光折射率有差别的样品都可用它来测定，其检测限可达（106~10-7）g/mL。由于折射率对温度的变化非常灵敏，大多数溶剂折射率的温度系数约为 5×10-4，因此，检测器必须恒温，才能获得精确的结果。折射检测器的灵敏度较低，不能用于梯度洗脱。
3.5.4 蒸发光散射质量检测器
中国药典规定R应大于1.5。
提高分离度有三种途径：
①增加塔板数。方法之一是增加柱长，但这样会延长保留时间、增加柱压。

毛细色谱柱——精选推荐

一、液相固定相液相固定相主要有聚硅氧烷类、聚乙二醇类等。

聚硅氧烷类是通过在聚甲基硅氧烷上引入不同的基团，得到了不同极性和特点的各种色谱柱。

带ms的商业毛细管柱，如HP-5ms，意味着键合交联型毛细管柱，具有低流失长寿命的特点。

下面是常用液相固定相与相应成品毛细管色谱柱型号对应表：二、固相固定相固相固定相毛细管色谱柱一般被称为Plot色谱柱。

Plot色谱柱是分离室温下为气体的化合物的理想色谱柱。

常用的固定相包括：分子筛、氧化铝、聚苯乙烯-二乙烯基苯、聚二乙烯基苯-乙烯、硅胶、活性炭、其他高选择性吸附剂。

1、Al2O3类色谱柱氧化铝有5种晶型，色谱上用做固定相的是γ型。

相对而言，氧化铝固定相为中等极性。

对烃类及其异构体具有良好的分离效果，是石化行业分离丁烯异构体的最佳选择。

氧化铝色谱柱的活性受含水量影响非常大，通常使用前需要活化。

使用中应避免水分进入色谱柱，少量水分就会使组分保留时间发生变化，过多水分进入色谱柱，会直接导致Al2O3晶型发生转变，使各组分色谱峰拖尾严重，色谱柱永久失活。

氧化铝毛细管色谱柱的使用温度一般不超过200℃，程序升温最高使用温度220℃。

长时间高温也会导致Al2O3晶型发生转变，导致色谱柱永久失活。

通过在Al2O3中添加不同混合组分，可以对Al2O3等进行改性，改变其吸附特性，获得更好的分离效果。

常见的改性方法包括：KCl 改性：极性最弱。

商品名称：Al2O3 PLOT “KCL”Na2SO4改性：极性居中。

商品名称：Al2O3 PLOT “S”不改性：极性最强，最易老化。

商品名称：Al2O3 PLOT 或Al2O3 PLOT“M”三、商用毛细柱的规格和选择要选择一根合适的商用毛细管柱，主要需要考虑以下几个因素：固定相、内径、柱长、膜厚。

下面分别就这些因素加以讨论。

1、固定相色谱理论上讲，选择固定相首选遵循相似性原则，即：用非极性固定相分析非极性物质，用极性固定相分析极性物质，用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。

色谱柱PLOT柱的发展及简介

傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。

1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索;1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。

傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。

此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。

第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力看看下面这图1，1 min 多一点时间就把苯到二甲苯几个难分离的混合物分开了，而且把间位和对位二甲苯也给分开了，遗憾的是间位和邻位二甲苯没有分开，当然只用了15 m 长的毛细管色谱柱，这种色谱柱叫做PLOT柱，这是半个世纪前在英国“自然”杂志(Nature)上一篇简短论文上报道的(Halasz I,Horvath C,Nature,1963,197:71-72)。

这一工作是最早使用石墨化炭黑作固定相PLOT柱完成的，这一实例对想利用气相色谱用于石油和石化工业分析的人员来说有很大的诱惑力，为什么?这是因为色谱柱短、固定相耐温性好、无流失、分析时间短，可以把在气相色谱中最难分离的间、对二甲苯基线分离。

再看看图2，这是最近师大的袁黎明研究组把手性向列结构的介孔材料制备成PLOT 柱分离手性化合物，这样的PLOT柱，柱高温、分辨率高、可作手性分离，扩展了PLOT柱的应用围。

在新的应用领域又体现了它的诱惑力。

图1 石墨化炭黑作固定相PLOT柱分离苯、甲苯、乙苯和二甲苯色谱柱：15 m x 0.25mm,5.4mg 石墨化炭黑/m,柱温：245 ℃,分流比：1：1050，进样：0.2μL图2 手性相列消旋硅胶PLOT柱分离手性化合物(Anal Chem,2014,86:9595)1、什么是PLOT柱PLOT柱是多孔层开管柱(Porous Layer open tubular column)的缩写，早在上世纪50年代末毛细管色谱柱的发明人Golay就指出：如果把光滑的毛细管壁变成均匀多孔的细颗粒，就会大大有利于毛细管柱的效能(M J R Golay,Gas Chromatography 1957)，他在1960年又进一步详细阐述了这一方法，这种多孔层毛细管色谱柱可以降低相比率，同时又使固定液液膜比较薄，有利于传质阻力提高柱效，在具有多孔层毛细管壁上涂渍一层可以增加壁的表面积，多孔层物质可以用化学方法处理，也可以用颗粒悬浮物沉积到管壁上，于是早期的气相色谱开拓者们就循这一思路研发，1962-1963年Horvâth等开发了这一类型的毛细管多孔层色谱柱。