含硫金精矿火试金实际操作方法的注意事项

含硫金精矿火试金实际操作方法的注意事项
摘要：火试金法是当前金分析中相对传统的方法之一，因为其具备操作简单、
准确率较高的特点，一直成为金精矿销售环节样本化验的首选方法。

当前我国的
金精矿外销化验很多都是采用火试金法。

配料是火试金检验检测的重要环节，在
国家标准的金精矿火试金标准操作规程中，配料选择中首先必须检测金精矿样品
的还原力，传统操作中相对耗费时间与成本，因此在火试金法中必须注重配料样
本的改变与选择。

本文以含硫金精矿为基础，系统性地分析了含硫金精矿火试金
实际操作中应该注意的方法，提高贵金属的回收能力。

关键词：含硫百分比；火试金；还原力
引言：火试金法是金分析的传统方法之一，因其操作简便、准确率高，一直是金
精矿销售样品化验的首选方法，近来有关这种方法的试验及误差分析、不确定性
评估，以及得了一些进展，有较多的论述。

三山岛金矿是我国最大的单体黄金矿山，自2012年始，所产金精矿全部外销，金银化验采用火试金法，而火试金的
配料是重要的环节，国家黄金标准汇编金精矿火试金操作规程中，配料首先要测
样品的还原力，传统操作过程费时费力，成本偏高。

一、火试金法的基本原理
将火试金法运用到含硫金精矿样本检测中的主要原理如下：
熔炼过程：此过程主要是通过固体化学试剂的熔炼进程，利用铅捕捉等作用
对矿石中的贵金属进行有效收集的过程。

自动形成以铅合金等各种杂质金属在受
热化学反应中积累沉淀。

通过此种方法形成贵重金属与杂质自动分离的目的。

灰
吹过程：经过火试金熔炼以后，将最终得到的铅合金置于灰皿中，通过适度受热
的方式将铅氧化物抽离出来，进一步对铅合金中的铅与相应地杂质金属有效分离。

分金过程：主要运用于灰吹过程以后得到相应的金银混合物，运用酸性溶液（硝
酸溶液等）进行溶解，针对剩余的金混合物质进行淬火，从而得出金精矿含金量
的过程。

二、火试金法分析步骤
1、仪器与试剂
药物天平：分度值为0.1g；电子天平（电光天平）：精度值为0.1mg和
0.01mg各一台；高温箱式电阻炉：可变电压0~380V，可变温度0~1300℃，电阻
功率16KW；其他器皿：镁砂灰皿（顶部内径35mm，底部外径40mm、高30mm，深17mm）、坩埚（高130mm，顶部外径90mm，底部外径50mm，容积
300ml）、分金盘、钳子等。

试剂：工业氧化铅粉末、NA2CO3、硼砂、二氧化硅、硝酸钾。

2、试验与方法
运用天平称取取35%含量硫的金精矿样本20g，NA2CO340g，工业氧化铅粉
末100g，硼砂10g，二氧化硅15g，硝酸钾30g。

将以上样本置于坩埚中混合均匀，放入试金炉900℃入炉，半小时升温至950℃，一小时升温至1155℃，经火
试金熔融，造渣、灰吹以后，将得到的金银混合物放入瓷坩埚中，按照3：10的
比例加入醋酸，加热5min后采用热蒸馏水清洗干净合粒，烘干以后称重。

如果
得出合粒中金银比小于1：5时候，合粒锤成0.2mm左右的薄片。

用1：8硝酸进行分金50min。

（金银比例大于1：5的时候必须补加银粉再次灰吹。

将得到的金
银合粒锤成0.2mm左右的薄片），二次分金用1：2硝酸分金40min。

金粒不易
在分金过程中出现破碎现象。

重砂，金品位500~8000，银品味500~4000，补加
银粉量为合质金的3.5倍，第一次分金用硝酸1：7，分金50min，第二次分金硝
酸1：2分金40min。

三、结果与讨论
1、硫的还原力测定
在含硫金精矿中必须综合考虑硫的还原力，才能有针对性地实施配料比例，
确保金精矿样本检测的质量与效率。

在试验中，笔者选取了7个不同含硫量的样品，样品重20g，NA2CO3都是在40g情形下的不同配料，经过火试金熔炼获得进相应的铅扣，硝酸钾的氧化力以4计算，详细的计算公式如下：
FeS2+5PbO+SiO2=FeO·SiO2+5Pb+2SO2
最终测量的结果见表1。

表2 不同氧化铅加入量对金品位结果的对比
3、硝酸钾加入量与硫百分含量的关系
计算公式：M2=（M0×S%×23-40）/4经计算得知：一般情况下，样本量在20g 的时候，硫我们通硫百分在9%以上的时候，一般采用硝酸钾加入法进行，硝酸
钾的加入量一般控制在25g以下。

4、试验中存在的其他影响因素
覆盖剂的改型：国标中将NaL作为覆盖剂，主要是为了不融入到熔炼物质中，形成表面的物质集聚并能够有效地隔绝空气防止熔炼溅射。

但是在出炉的时候会
出现大量白色有害烟雾。

试验中以硼砂和碳酸钠（1：1）的比例作为覆盖剂，在
不改变配料酸度的同时减少有害气体，实验的效果比较好。

铅扣重量的优化：国
标中铅扣的重量为30g，但是在实验中铅扣重量为国标标准的时候，结果往往偏低。

将铅扣重量控制在40g的时候，测量结果与国家标准结果一致，但是造成灰
吹的时间相对较长。

合粒粘附杂质的清洁：按照国标火试金的方法运用小镊子取
出合粒的方法是不能有效去除合粒粘附杂质。

可以将取出的合粒放入瓷坩埚，以3：10比例的醋酸加热，再次洗净、烘干，能够保持合粒的清洁度。

结束语
含硫金精矿火试金实际操作方法中，应该重视含硫较高的金精矿样本配料方
法的配比与关系，重视样品中硫的还原力。

合理各种配料使用比率，挖掘和改进
火试金标准方法，实现节省时间成本，提升样本检测效率的目的。

参考文献
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