液相色谱柱的维护

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液相色谱柱维护保养及仪器冲洗

液相色谱柱维护保养及仪器冲洗

液相色谱柱维护保养及仪器冲洗注意:每个色谱柱使用之前都要阅读一下使用说明书;色谱柱维护保养是很重要的,关系到色谱柱的使用寿命和检测结果的准确性,所以任何人用过色谱柱之后,一定要对色谱柱进行保养,管理人员和使用者互相监督;总的原则是色谱柱要轻拿轻放,避免损坏填料;另外没有使用的情况下,一定要保证两端的堵头封好;对于具体的色谱柱,下面列出常用色谱柱维护保养的具体方法和注意事项,以便使用者参考;min缓慢升高到min不接检测器冲洗色谱柱30分钟后,将色谱柱与检测器连上,流速调为ml/min冲洗色谱柱60分钟,然后不断降低有机相的比例如80%、50%、10%甲醇或乙腈各冲洗至少30分钟;若色谱柱暂时不用,则将色谱柱保存在高比例有机相中如80%甲醇或乙腈,或者参考该色谱柱使用说明书中建议的溶剂中;色谱柱使用时应用与分析流动相相同比例的有机溶剂将缓冲盐溶液换成水冲洗色谱柱15分钟,然后再换成流动相进行样品分析;样品分析完后,色谱柱维护与保养方法:流动相中若含酸、碱、盐类物质,则要先用10%甲醇或乙腈冲洗,min的流速冲洗至少30min,再用80%甲醇或乙腈冲洗至少30min,柱子保存在80%甲醇或乙腈里具体问题具体分析,洗脱程序可以是梯度洗脱程序,注意如果最后色谱柱保存的是高有机相,第二天用之前一定要用高水相过渡一下,再换成流动相;如柱子长时间未用,则柱子保存在100%的甲醇或乙腈里;对于含有离子对试剂的流动相如庚烷磺酸钠和十二烷基磺酸钠等,柱子应采用梯度洗脱,一般用乙腈-水系统水:90-10;乙腈:10-90冲洗时间要稍长些,然后保存于90%乙腈;需要特别强调的是,目前所有的C18柱均不能用纯水进行长时间1小时以上冲洗,除非有专门耐水的专用柱,否则,用纯水长时间冲洗色谱柱,会导致色谱柱的固定相流失和相塌陷,损坏色谱柱;大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2~8,有的pH稳定范围会宽,具体pH稳定范围参照色谱柱说明书,当分析条件的pH值偏小或偏大时,可选择pH稳定范围宽的柱子进行分析,否则,会损坏色谱柱;在每次进行样品分析时,要保证流动相包括盐、缓冲盐、酸等与色谱系统及柱内的保存液要互溶,如不能互溶,则需要用一定比例的有机溶剂不低于10%或与分析流动相相当的有机溶剂对柱子进行过渡,否则,流动相中的盐会在系统与柱内析出,影响样品分析或损坏柱子;硅胶柱、正相手性色谱柱包括AS-H、AD-H、OD-H系列,5DMB、5TBB系列,OA 系列如OA-3100、OA-3300对于未启用的新的色谱柱,在保证系统是正相的情况下,可先用异丙醇小流速流速为~min冲洗色谱柱约15分钟,然后换上正相流动相平衡进行色谱分析;硅胶柱及正相手性柱不能过水相对于sepax系列的硅胶柱,可以过低比例的水相有机相不低于50%,接上色谱柱之前要保证液相色谱系统中的所有管路为正相流动相如是不含盐的反相溶液如水/乙腈;水/甲醇,先用异丙醇冲洗所有管路,然后用正相流动相冲洗所有管路,最后再接上色谱柱;若反相流动相中含有缓冲盐如缓冲盐/乙腈;缓冲盐/甲醇,先用纯水冲洗HPLC系统,然后用异丙醇冲洗所有管路,最后用正相流动相冲洗,再接上色谱柱;使用结束后,先用异丙醇冲洗色谱系统与色谱柱,再用色谱级的正己烷冲洗色谱柱,或者直接用正己烷-异丙醇90:10冲洗,并保存在正己烷-异丙醇90:10中;如长时间未用,则保存在正己烷中;需要特别强调的是,冲洗硅胶柱时,不能用纯水或含水的有机溶剂或缓冲盐体系冲洗色谱柱,只能用纯有机溶剂冲洗色谱柱对于sepax系列的硅胶柱可以用不低于50%有机相冲洗色谱柱,最后保存在纯的有机溶剂中;在进行样品分析前,一定要保证流动相与色谱系统及色谱柱柱内的保存液要互溶,如不互溶,则需要用异丙醇过度,否则,会影响色谱系统与损坏柱子;反相手性色谱柱如:CHIRALCEL OZ-3R:同C18柱阴离子柱和阳离子柱:目前常见的阴子柱有waters IC-Pak TM anion,阳离子柱有磺酸基阳离子柱与waters阳离子交换柱钙型;对于waters IC-Pak TM anion 和waters阳离子交换柱钙型,新柱子使用前用高纯水小流速min缓慢升高到min冲洗约30分钟,然后再换成流动相平衡色谱柱;在冲洗色谱柱之前,要保证整个色谱系统为纯水相;对于磺酸基阳离子柱含有硅胶基柱的,使用前用甲醇或乙腈小流速冲洗30分钟,然后高纯水替换系统冲洗,然后接上色谱柱;分析完样品后,对于waters IC-Pak TM anion和waters阳离子交换柱钙型用高纯水冲洗色谱柱,色谱柱最后保存在纯化水中;对于磺酸基阳离子柱,用50%的乙腈或甲醇冲洗色谱柱30分钟,最后保存在甲醇或乙腈中参照柱子说明书;冲洗所用流速根据柱子耐压情况进行调整;需要特别强调的是waters IC-Pak TM anion和waters阳离子交换柱钙型是不能过有机相纯有机溶剂或有机溶液,否则会损坏色谱柱;氨基柱、氰基柱、苯基柱及C8柱目前所使用的氨基柱、氰基柱、苯基柱及C8柱基本都是使用反相系统,其操作方法与维护保养与C18相同;对于新碰到的别的型号的色谱柱,如本规程没有说明时,要参照色谱柱说明书具体问题具体分析;液相仪器的冲洗1、冲洗色谱系统具体情况具体分析,可针对缓冲盐浓度较高的流动相一般做完试验冲洗完色谱柱后,换上两通,将各通道放于10%乙腈中冲洗至少30分钟若原色谱系统中流动相含盐,则用高纯水有时候用温水效果更好冲洗至少30分钟后再用10%乙腈冲洗;若仪器长时间不用,则将仪器保存于80%乙腈中; 2、清洗进样针、柱塞杆洗针液应选择能较好溶解样品的溶剂如该样品在70%甲醇中溶解,则洗针液应选择70%甲醇或更高比例的甲醇;清洗柱塞杆的溶剂为了清洗流动相中析出的盐,一般选择低比例的有机相,如10%甲醇或乙腈;3、仪器的钝化色谱泵溶剂过滤头、进出口阀及管路包括进样器和检测池若被污染,系统应做清洗和钝化处理;一般采用30%磷酸水溶液作为清洗剂,用6mol/L硝酸作为钝化剂,先清洗再钝化;清洗的目的是去除不锈钢管路及系统内的污垢;钝化的目的是使不锈钢管路的内表面形成光滑均匀的氧化膜;30%磷酸水溶液制备:取85%浓磷酸35ml与65ml水混匀;6mol/L硝酸的制备:取浓硝酸40ml与60ml水混匀;方法:将色谱柱取下,用两通连接进样器和检测器,将所有吸滤头放入高纯水中,以min流速过渡至少30分钟,待管路中有机溶剂洗脱干净;再换用30%磷酸清洗系统约45分钟,再换高纯水冲洗,直至出口水pH值约为6~7用pH试纸测试,清洗完成;然后换用6mol/L硝酸冲洗系统约45分钟,再换高纯水冲洗,直至出口水pH值约为6~7,钝化完成;用纯甲醇过渡,浸润泵头及管路,备用;。

液相色谱柱的维护与保养

液相色谱柱的维护与保养

液相色谱柱的维护与保养
液相色谱柱的维护与保养非常重要,可以延长柱的使用寿命并保证分离效果的稳定性。

以下是液相色谱柱的维护与保养的一些建议:
1. 保持柱的洁净:在使用结束后,及时用纯水和有机溶剂洗净色谱柱。

可以采用逆向流动的方法,即用纯水从柱底往上流动直到洗净。

避免使用酸碱溶液以及有机溶剂中的含有杂质的溶液来清洗,避免杂质残留。

2. 避免干燥:柱在储存或者不使用时要避免干燥。

可以用保湿的方式,例如在储存时使用密封塑料袋或保湿剂。

避免长时间暴露在空气中,避免干燥引起的柱损坏。

3. 正确使用柱:避免使用超过柱最大压力或流速的方法进行色谱分离,这会导致柱壁破裂或分离效果恶化。

遵守柱的使用说明和规格。

4. 定期检查:定期检查柱的使用情况,例如检查是否有柱壁表面损坏或吸附物的形成。

如果发现有问题,应及时更换色谱柱。

5. 柱的再生:某些类型的液相色谱柱可以通过柱的再生来延长使用寿命。

具体的再生方法可以参考柱的使用说明书或与供应商咨询。

6. 注意避免柱受到冲击:在搬运和使用过程中要轻拿轻放,避免柱受到冲击造成损坏。

总之,正确的维护与保养可以延长液相色谱柱的使用寿命并保证其分离效果的稳定性。

根据柱的材质和类型,还可以采取适当的措施进行再生以延长柱的使用寿命。

维护高效液相色谱柱的方法

维护高效液相色谱柱的方法

维护高效液相色谱柱的方法如何维护高效液相色谱柱高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,简称HPLC)柱是常用的分析仪器之一,通常用于生物、药物、环境等领域的化学分析。

为了保证HPLC柱的正常运行和保持其分离性能,有必要进行定期的维护和保养。

本文将介绍一系列维护HPLC柱的方法,帮助用户保持柱的高效性和延长其使用寿命。

一、准备工作在对HPLC柱进行维护之前,必须先准备工作。

首先,关闭HPLC 系统并关闭进样器。

然后,从色谱柱系统中拆下柱头,将柱塞或过滤垫插上柱头,以防止溶剂蒸发。

接下来,使用注射器将连接器处的溶剂完全抽入柱中,以避免残留溶剂的挥发造成柱内压力不均。

二、柱的清洗与保养1. 柱的清洗(1) 首次使用前的预处理柱在使用之前,首先需要进行预处理。

可将柱用纯溶剂(如醋酸乙酯/甲醇或乙酸乙酯/乙醇等)冲洗,以除去封装过程中可能残留的杂质和填充剂。

(2) 洗脱剂的选择柱的清洗需要使用合适的洗脱剂。

常见的清洗剂为纯溶剂、水、有机溶剂、酸碱溶液等。

根据柱的具体使用情况和分离物质的性质选择清洗剂。

(3) 清洗步骤清洗步骤可分为:预洗、主洗和后洗三步。

预洗:通常使用纯溶剂预洗,以移除柱表面的胶凝物和杂质。

可使用高压注射器将预洗溶剂不断注入柱内,或使用真空抽滤法注入预洗溶剂。

主洗:根据实际需要选择合适的清洗剂。

如果色谱柱上附着了水溶性的物质,可用水洗涤;如果有机溶剂沾附在柱上,可用纯有机溶剂洗涤。

清洗剂的流速可逐渐增加,以增强冲洗效果。

后洗:用纯溶剂进行后洗,以充分冲洗柱内的清洗剂残留物,恢复柱的初始性能。

2. 柱的保养(1) 使用前的条件调整在每次使用HPLC柱之前,需要根据实验需求调整一些条件。

比如,选择适当的温度、洗脱剂浓度、流速等,以提高分离效果和保护柱的寿命。

(2) 样品预处理样品的预处理也是保护柱的重要环节。

柱上堆积的杂质和沉积物会降低色谱分离效果,因此,要尽可能减少样品中的杂质。

液相色谱柱的日常维护保养

液相色谱柱的日常维护保养

液相色谱柱的日常维护保养液相色谱柱是一种常见且重要的分析仪器,在实验室中被广泛应用。

为了保证液相色谱柱的良好工作状态和分析结果的准确性,日常维护保养是必不可少的。

预测维护在实验过程中,对液相色谱柱的使用会产生一定程度的损耗。

因此,在使用液相色谱柱的过程中,需要对其进行预测维护。

预测维护包括以下几个方面:1.液体进样器:每天使用前需要使用5%甲酸或醋酸水溶液进行清洗,冲洗10次;2.处理样品之前,需要使用纯水冲洗固相萃取(SPE)柱,以避免在反相色谱柱中残留的盐和其它非极性化合物损害色谱柱;3.沉淀时,孔径小的使用 0.45 微米滤膜;4.在一次实验操作中,同一规格的 Sample Loop 的使用次数不要超过30 次。

使用前,需要用洗针液清洗洗针头和 Sample Loop;5.使用过程中,如果发现色谱图出现异常,或者分离峰出现交叉、拖挂的情况,则需要对色谱柱进行常规维护。

常规维护常规维护主要涉及以下方面:色谱柱的清洗准备工作:1.将色谱柱固定在色谱仪上;2.关闭色谱仪,并将系统空气排出。

清洗步骤:1.用离子交换水(或去离子水)进行快速洗脱。

每 10 分钟换一次水,连续换 3 次;2.用5%甲酸(或乙酸)水溶液和纯水依次进行梯度洗脱,各洗 10 分钟,共需进行 20 分钟;3.用离子交换水(或去离子水)进行冲洗达 20 分钟,温度一般设置为室温;4.最后用重组缓冲液冲洗至少 30 分钟,直到色谱图正常为止。

清洗完毕后,需要用纯氮对色谱柱进行干燥,再关闭系统气路。

柱的保存柱的保存需要在低温,干燥,阴凉和避光的环境下进行。

存储柱的时间不宜过长,建议每次使用后立即保存,并在下次使用前先进行重新均衡。

色谱柱的更换在使用一段时间后,液相色谱柱的效果会逐渐降低,这时需要进行更换。

在更换时,需要注意以下几点:1.需要按照生产厂家提供的说明书进行更换;2.更换前需要对新柱进行校准;3.更换完成后,需要重新运行QC 样品,验证新柱的分离效果是否正常。

C18液相色谱柱基础维护常识

C18液相色谱柱基础维护常识

C18液相色谱柱基础维护常识液相色谱柱中使用较多的就是C18色谱柱了,下面整理的有关C18液相色谱柱的基本维护,希望能给大家一些帮助。

1、色谱柱的流向不能改变在我们常规思维中,色谱柱上标示的流向是不可改变的,每次使用都要遵循。

可是,大家有没有想过这个方向的作用是什么呢?为什么要标示一个使用方向呢?其实色谱柱前后端的填料及填装工艺都是一样的,标示方向的目的就是让我们在使用中记住流动相从哪个方向流入色谱柱,那么这个流入段就是最先污染端。

这样就为我们日后维护或再生色谱柱做了准备,而我们需要遵循这个规定应该在色谱柱开始做样后。

我曾将已经污染过的色谱柱反方向来使用,如果保留时间不是很长,而色谱柱足够长,还是能使用一段时间的。

2、看清色谱柱说明书后再上机使用色谱柱内部保存着什么溶剂一定要看清楚,因此色谱柱的说明书一定要看清楚,当然也包括说明书上建议的维护保养规定,对我们都非常的有用。

对于反相柱来说,溶剂基本就是乙腈或甲醇。

但正相柱就不同了,因为正相柱除了可以适用正相系统,也可以适用反相系统,因此一定要看清楚,对于你的方法来说是否需要置换色谱柱内部保存溶剂。

3、用纯水冲洗色谱柱才能把缓冲液冲洗干净使用强溶剂冲洗色谱柱对内部填料的损伤是最大的,尤其是纯水,除非你的色谱柱是耐水的。

冲洗色谱柱可以的方法是用流动相比例的水系和有机系来冲洗。

如果你认为流动相比例无法把色谱柱冲洗干净或者此比例中有机系占有比例过大,你可以使用内含10%左右的纯水来冲洗。

4、保存在乙腈或甲醇中的新色谱柱可以直接使用理论上液相色谱柱不同于气相色谱柱需要活化,但是由于液相色谱柱内部保存的有机系具有挥发性,因此在使用前还是应该用小流速的和色谱柱内部相同的溶剂冲洗一定的时间。

可以是0.5ml/min,120min,但可以咨询厂家,根据色谱柱参数设定。

5、色谱柱应该保存在纯乙腈或甲醇中根据第4条,色谱柱内部保存液具有挥发性,因此为了减少其挥发速度,可以添加5%-10%的水,这样的话可以在一定程度上减少一些有机系的挥发。

液相色谱柱的使用和维护保养

液相色谱柱的使用和维护保养

液相色谱柱的使用和维护保养液相色谱柱是一种广泛使用的分离技术,可用于分离和测定复杂混合物中的组分。

由于液相色谱柱具有精确分离、操作简便、分离效率高等特点,因此,越来越多的实验室都开始使用该技术。

在使用液相色谱柱时,正确的维护保养非常关键。

本文将介绍液相色谱柱的使用方法和维护保养技巧,以便确保您的分离实验能够得到最佳的结果。

一、液相色谱柱的使用1. 准备工作使用液相色谱柱之前,必须先进行预备工作。

这包括:清洗和准备液相色谱柱以免携带有污染物。

准备需要分离和测定的样品。

准备适当的流动相。

流动相必须符合样品的性质。

液相色谱柱的流动相应该是无色的,纯净的水或相应的缓冲液,并具有必要的缓冲能力。

根据柱的尺寸来选择适当的样品注射量。

2. 柱的装配通常情况下,液相色谱的柱是由管状的柱壳、填充柱节、柱端固定件和柱段之间的密封件组成。

在对柱进行装配的时候,对组件应该加强检查以保证每一个元件的质量。

柱被放置在可控压力的色谱装置中,直到达到设定的温度,流动相通过柱床高度。

在样品通过柱床的过程中,要确保流动相的速度恰好足够将所有的组分都分开并在规定的时间内溶出。

3. 分析过程准备工作完成后,可以开始进行样品的分离实验。

在整个过程中,以下措施应予以注意:在样品从样品室进入色谱柱之前,流动相必须在柱中流动。

否则,在注入样品时,将有空气囤积在柱床中,会在透射检测器处产生噪音。

更换液相色谱柱的流动相时需要小心,因为对于一些化学品来说,即使是微量的杂质也会对结果产生影响。

如果发现柱床粘住或困住,不应使用力量来拉动柱子,而应该使用相反方向的流动相,以使样品回到某一个位置,并反向流动一会,这样可以避免样品损坏柱子床。

二、液相色谱柱的维护保养液相色谱分析的成功与否,除了预备工作和分析过程外,还与样品的制备、取样位置以及样品进入液相色谱柱中的流动相的条件等因素有关。

因此,经常做好液相色谱柱的保养工作,可以有效防止柱子损坏,延长其寿命并保证实验结果的准确。

液相色谱使用维护注意事项

液相色谱使用维护注意事项

液相色谱使用维护注意事项
嘿呀!以下就是液相色谱使用维护的注意事项啦!
1. 哎呀呀,首先呢,使用前一定要仔细检查仪器的各个部件呀!电源连接是否正常?流动相是否准备充足?管路有没有漏液的情况呀?这可太重要啦!
2. 哇!流动相的选择和处理要格外小心呢!一定要保证纯度够高呀,不然会影响分析结果的哟!而且,配置好的流动相得过滤和脱气呢,这可不能马虎!
3. 嘿,样品处理也有讲究哟!样品得干净、纯净,不能有杂质呀,不然会损坏色谱柱的呢!
4. 操作的时候,压力可不能过大哟!一旦压力过高,得赶紧检查是不是哪里堵住啦?
5. 哎呀呀,色谱柱的安装和拆卸得小心再小心!不能粗暴对待呀,不然柱子坏了可就麻烦啦!
6. 哇!定期对仪器进行清洗和保养可不能忘呀!这能延长仪器的使用寿命呢!
7. 嘿,使用过程中要时刻关注仪器的运行状态呀,有没有异常的声音或者震动?
8. 哎呀呀,仪器的存放环境也很关键呢!要干燥、通风,温度和湿度都得合适哟!
9. 哇!定期校准仪器的参数,确保分析结果的准确性,这可不能偷懒呀!
10. 嘿,更换零部件的时候,一定要使用原装的或者质量可靠的呀,可别图便宜买劣质的!
11. 哎呀呀,注意保护仪器的显示屏和控制面板,不能乱按乱碰呀!
12. 哇!如果仪器长时间不用,也要定期开机运行一下,防止部件老化呢!
13. 嘿,操作过程中一定要严格按照操作规程来,不能随心所欲哟!
14. 哎呀呀,数据的保存和备份要及时,万一丢失了可就糟糕啦!
15. 哇!遇到问题别慌张,先自己排查一下常见的原因,实在不行就赶紧找专业人员维修呀!
总之呢,液相色谱的使用维护要处处小心,注意这些事项,才能让仪器更好地为我们服务呀!。

液相色谱柱的使用和维护

液相色谱柱的使用和维护

前言液相色谱的分离原理是,在色谱柱流动相中样品的不同组分与固定相发生吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和等作用,由于作用力的大小、强弱不同,各种组分在固定相中滞留的时间也不同,因而先后从以固定相中流出而得到分离。

因此液相色谱分离的关键之一是色谱柱中的固定相。

柱效的好坏直接影响目标化合物的分析和检测。

但在液相色谱运行过程中,色谱柱极易发生问题,因此掌握正确使用和维护色谱柱的知识非常必要。

色谱柱使用过程中容易发生柱堵塞引起系统压力过高;柱效低引起峰拖尾、变宽;柱污染、损坏导致鬼峰等问题。

引起这些问题的内在原因有:(1) 硅羟基的死吸附。

色谱柱的基材硅胶粒子表面存在硅胶羟基。

任何物质在色谱柱中都存在双分配效应,即在流动相与固定相之间进行分配,又在流动相与硅羟基之间进行分配。

被分析物质被硅羟基吸附称为非特异性吸附,或称死吸附。

当硅羟基对被分析物质的吸附趋近于饱和状态时,色谱柱柱效下降,峰形出现拖尾、变宽。

(2)重金属。

色谱柱的基材硅胶粒子无论纯度多高,无论怎样处理,都会有不少于5x10- 6的重金属以金属氧化物的形式残存在硅胶粒子的表面,这些金属氧化物很容易与其它化合物形成螯合物,使其被氧化,产生不对称峰或拖尾峰。

例如儿茶素和大多数中药,因含有多酚结构,极易被金属氧化物氧化,影响其分离效果。

(3) 碳流失。

固定相经长期使用,会有部分碳链被流动相洗脱下来,随流动相一起流出色谱柱外, 造成碳流失。

(4)缓冲液中盐的析出。

在做色谱分析时,有时流动相中会含有缓冲盐溶液。

分析结束后,如果没有先用含一定配比的水相流动相冲洗,而直接用纯有机相冲洗,瞬间柱子中的微环境是高有机相、低水相。

这时流动相中的缓冲盐溶液极易析出盐,将柱子堵塞,使柱压升高,柱效下降。

(5)色谱柱变干。

如果对色谱柱保存不当,使色谱柱中的保存液全部挥发,柱子内部变干,造成色谱柱的损伤,影响分离效果。

2色谱柱的使用新柱使用前应先检查产品包装、外观是否完好。

液相色谱柱保护柱安全操作及保养规程

液相色谱柱保护柱安全操作及保养规程

液相色谱柱保护柱安全操作及保养规程液相色谱柱保护柱是在液相色谱分析中不可或缺的部分,它不仅可以延长色谱柱使用寿命,还能保证结果的准确性和可靠性。

但是,在使用液相色谱柱保护柱的过程中也存在一些潜在的危险,因此我们需要了解液相色谱柱保护柱的安全操作以及保养规程。

安全操作1. 确认柱保护柱适用于分析物在选择柱保护柱之前应该首先确认柱保护柱是否适用于分析物,也需要明确分析物的性质以及流动相的性质。

如果分析物中含有弱酸、弱碱成分,应该选择正相柱保护柱;如果分析物中含有酸性、碱性成分,则应该选择反相柱保护柱。

2. 正确连接柱保护柱在连接柱保护柱的时候需要确认连接口是否密封,避免柱保护柱造成柱床或者柱头受到破坏。

3. 确认起点和终点在连通柱保护柱之前,必须确定身份的起点和终点,以此来避免将流动相直接注入保护柱内部。

4. 避免高压冲击在液相色谱分析中,高压是常见的现象。

当高压过大或者压力突然降低时,会对柱保护柱造成冲击,导致保护柱损坏。

因此,需要避免压差过大,分段进行柱洗和换柱。

5. 避免液相中的氧化剂一些溶解度较差的氧化剂(如过氧化氢、亚硝酸盐等)会与柱保护柱中的硅酸胶反应,导致保护柱损坏。

因此,在使用液相色谱柱保护柱的时候需要避免使用这些氧化剂。

6. 定期更换柱保护柱柱保护柱是一种消耗品,在使用过程中需要定期更换。

如果不及时更换,柱保护柱中的沉淀物和过期的填料会对柱床造成污染,降低分析结果的准确性和可靠性。

保养规程1. 消毒为了避免保护柱内部发生细菌或者霉菌污染,需要定期消毒保护柱。

常用的消毒方法包括用有机溶剂洗涤、用二氧化硫气体灌注或者用过氧化氢消毒液处理。

2. 清洗柱体柱保护柱内部可能会形成脱落的硅酸胶颗粒,如果不及时清洗会对分析结果产生影响。

因此,需要定期用高纯度溶剂清洗柱体。

避免使用大量有机溶剂或者酸碱溶液,以免损坏保护柱。

3. 定时更换柱保护柱柱保护柱属于消耗品,使用一定时间之后需要及时更换。

在更换柱保护柱之前,应该进行柱床洗涤,避免污染保护柱内部。

高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养

高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养

高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养一、高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养1. 注意安全在进行高效液相色谱仪色谱柱的维护和保养时,应注意安全,不要将手放在柱子上或柱子的内部,以免受到电击。

同时,也要注意防止外界的杂质进入柱内,避免影响柱子的性能。

2. 清洁色谱柱首先,使用湿抹布将色谱柱表面清洁干净,然后使用笔刷和溶剂将柱子内壁清洁干净。

清洁完毕后,需要将柱子放置在洁净的空气中,以便完全自然晾干。

3. 保养色谱柱在保养色谱柱时,需要注意柱子的密封,定期检查柱子的密封情况,如果发现柱子有渗漏现象,及时采取措施进行修理。

另外,还需要定期检查柱子的耐压强度,以免因耐压强度不足而造成柱子的破裂。

4. 定期更换色谱柱定期更换色谱柱是高效液相色谱仪色谱柱的保养工作之一。

色谱柱的使用寿命一般为2-3年,随着使用时间的延长,色谱柱的性能会发生变化,从而影响测试结果的准确性。

因此,需要定期更换色谱柱,以保证测试结果的可靠性。

二、色谱柱的存储1. 色谱柱应存放在干燥、无污染的环境中,避免阳光直射,以免受到湿气和污染物的侵害。

2. 色谱柱应放置在室温下,避免高温环境,以免影响色谱柱的性能。

3. 色谱柱应存放在通风良好的环境中,避免过多的湿气,以免影响色谱柱的密封性能。

4. 色谱柱应存放在有足够空间的地方,以免柱子撞击,造成损坏。

5. 色谱柱应存放在牢固的架子上,以免柱子受到重力的影响,造成损坏。

6. 色谱柱应存放在有足够防护措施的地方,以免受到杂质的污染,影响柱子的性能。

三、总结高效液相色谱仪色谱柱的维护与保养是高效液相色谱仪色谱柱使用的必要措施,既要注意安全,又要注意清洁和保养,定期更换柱子,并且要认真维护存储环境,以确保高效液相色谱仪色谱柱的正常使用。

液相色谱柱日常维护

液相色谱柱日常维护

液相色谱柱日常维护色谱柱的寿命除了与分析的样品和流动相以及使用频率有关外,最主要的是与日常维护密切相关。

由于衡量其寿命主要看柱效和柱压,因此消除引起柱效降低和柱压升高的因素成为延长色谱柱寿命的关键。

具体维护注意如下:1,流动相的PH:由于色谱柱硅胶基质填料中存在Si-C和Si-O键,流动相的PH值超出范围会导致基质溶解和碳链断裂,使得柱效下降,并且无法恢复,因此需严格控制流动相的PH。

2,去除样品和流动相中的固体颗粒:固体颗粒会堵塞色谱柱筛板,不仅会导致柱压升高,同时由于堵塞会引起液流不均匀,导致色谱峰拖尾,变宽,分叉等现象,从而使柱效下降。

因此分析前对样品和流动相的超声和过滤处理是必须的步骤。

尤其对加了缓冲盐的流动相更要注意。

3,正确使用缓冲盐:缓冲盐可以提供离子平衡的反离子,并使流动相保持一定的离子强度和PH值,减少拖尾。

缓冲盐易溶于水,不溶于有机溶剂,因此不当使用会致其析出,堵塞色谱柱,同时阻碍键合硅胶的碳链自由舒展,使色谱柱保留能力下降,柱效降低。

正确使用缓冲盐目的就是防析出,总结成一句就是---使用前要过渡,使用后要冲洗。

具体操作就是使用前先用过渡流动相(有机相和水相的组成与分析流动相相同,但不含缓冲盐)20-30倍柱体积冲洗色谱柱,然后再用分析流动相;使用后同样先用过渡流动相冲洗30倍柱体积,再用纯有机相冲洗。

另外缓冲液使用最好现用现配,因为其往往是良好的菌类培养液;对PH值要把控好;冲洗色谱柱和流路时最好提温到30度;若发现流路接头处有结晶析出,在不装柱的情况下用10%硝酸冲洗30ML,再用水冲洗,可有效避免流路堵塞。

4,防止强保留物质存留在色谱柱中:强保留物质和大分子化合物对色谱柱的影响是个累积过程,因此对使用后的色谱柱最后都要用纯甲醇或乙腈冲洗并保留其中。

5,色谱柱的再生:我们一般用的反相柱可以用乙腈:水(5:95)→四氢呋喃→乙腈:水(95:5)顺序冲洗30倍柱体积。

液相色谱的维护保养

液相色谱的维护保养

液相色谱的维护保养
液相色谱是一种常见的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物、医药等领域。

要保证液相色谱的精度和稳定性,需要进行维护保养。

一、常规维护
1. 每天使用前应检查仪器的电源插头是否牢固,仪器内部是否有异物。

2. 每次开机前应清洗进样器、柱和检测器,避免样品残留和杂质附着。

3. 每天结束工作后应清洗所有部件,包括进样器、柱、检测器和泵,避免化学物质残留引起的腐蚀和堵塞。

二、柱的维护
1. 液相色谱柱在使用过程中会出现色谱效率下降、分离效果变差等情况。

此时可以进行反向冲洗或正向冲洗,以清除柱中的杂质和残留物质。

2. 液相色谱柱的使用寿命有限,一般为几个月到一年不等,需要及时更换。

同时,存储柱时应避免极端温度和湿度。

三、检测器的维护
1. 液相色谱检测器的光源和检测器需要定期清洗,避免灰尘和污垢影响检测精度。

2. 液相色谱检测器需要进行定期校准和标定,以确保检测结果的准确性和可靠性。

四、泵的维护
1. 液相色谱泵需要定期更换密封圈和活塞,以确保泵的密封性和稳定性。

2. 液相色谱泵需要定期进行排气操作,以排除气泡和空气,避免影响流量稳定。

总之,液相色谱的维护保养是保证仪器正常运行和分析结果准确可靠的重要措施。

需要科学合理地制定维护计划和操作规程,定期检查仪器性能和部件状况,及时发现和解决问题。

【液相色谱】液相色谱柱的正确使用和维护 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱柱的正确使用和维护 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱柱的正确使用和维护液相色谱维护和修理保养色谱柱的正确使用和维护特别紧要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。

在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。

①避开压力和温度的急剧变化及任何机械震动。

温度的蓦地变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形;柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料,因此在调整流速时应当缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。

②应渐渐更改溶剂的构成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂更改为全部是水,反之亦然。

③一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。

否则反冲会快速降低柱效。

④选择使用适合的流动相(尤其是pH),以避开固定相被破坏。

有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避开分析柱中的硅胶基质被溶解。

⑤避开将基质多而杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。

保护柱一般是填有相像固定相的短柱。

保护柱可以而且应当常常更换。

⑥常常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。

在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂渐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50~75ml。

下面列举一些色谱柱的清洗溶剂及次序,作为参考:硅胶柱以正已烷(或庚烷)、二氯甲烷和甲醇依次冲洗,然后再以相反次序依次冲洗,全部溶剂都必需严格脱水。

甲醇能洗去残留的强极性杂质,已烷使硅胶表面重新活化。

反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷(或氯fang)依次冲洗,再以相反次序依次冲洗。

假如下一步分析用的流动相不含缓冲液,那么可以省略最后用水冲洗这一步。

一氯甲烷能洗去残留的非极性杂质,在甲醇(乙腈)冲洗时重复注射100~200?l四氢呋喃数次有助于除去强疏水性杂质。

四氢呋喃与乙腈或甲醇的混合溶液能除去类脂。

高效液相色谱仪色谱柱的正确操作及维护和修理保养

高效液相色谱仪色谱柱的正确操作及维护和修理保养

高效液相色谱仪色谱柱的正确操作及维护和修理保养高效液相色谱仪色谱柱的正确操作色谱柱是高效液相色谱仪最紧要的部件,被测物质能否被很好的分别和测定,色谱柱的性能起着决议性的作用。

因此,在日常工作中,应特别注意色谱柱的正确使用和维护和修理保养,以延长色谱柱的使用寿命。

1、使用预柱和保护柱预柱(pre—column)安装于泵和进样器之间,它给色谱柱中的流动相供应了完全的平衡,并防止了对柱填料有破坏作用的组分或污染物进入色谱柱。

保护柱(guardcolumn)可以阻拦能够坚固地吸附于色谱柱上的组分进入色谱柱,保护柱应与色谱柱的填料相同。

预柱和保护柱可以常常更换,而不需要常常更换色谱柱,这就延长了色谱柱的使用寿命。

2、防止气体进入有些色谱柱(如凝胶柱)是不允许气泡进入的,否则将会使柱效降低甚至形成微小的难以驱除的气室。

因此,为了防止气泡进入色谱柱,确定要使用经过脱气的流动相,并且要严格依照下列步骤来安装色谱柱。

a、拆卸下色谱柱入口处的密封螺丝,察看是否有溶剂渗出;b、如有溶剂渗出,即可将色谱柱接到管路上,以避开气泡的进入;c、如无溶剂渗出时,表明色谱柱的此端已经进去空气了,此时,可将色谱柱的出口端接到进样阀上,以流动相来反方向冲洗色谱柱,以便将柱内的空气排出。

建议以0、2ml/min的小流量来冲色谱柱,假如溶剂的流速太快或者是压力蓦地的上升都将会导致柱性能的降低;d、假如流出的溶剂里不含有气泡,说明柱内的气体已经被排出了,再将色谱柱以正确的方向接好,这样气泡就进不到色谱柱里面了。

3、清洗为了不使被测物质和杂质停留在色谱柱中,在每次的样品分析工作完成之后,都应适时地清洗色谱柱。

首先要用对被测样品洗脱本领强的溶剂来洗脱色谱柱,以分析工作中常用的反相色谱分析法为例,因其先流出的物质是极性大的物质,此时应用100%的甲醇或使用异丙纯、四氢呋喃等极性稍弱的溶剂将吸附在柱内的极性小的物质洗脱下来,洗脱液的用量一般为柱体积的20倍即可。

液相色谱柱的分类、选择及维护

液相色谱柱的分类、选择及维护

液相色谱柱的分类、选择及维护一、液相色谱柱的分类(按色谱固定相基质分)1、硅胶基质1.1、反相色谱柱:反相色谱填料常是以硅胶为基础,表面键合有极性相对较弱的官能团的键合相。

反相色谱所使用的流动相极性较强,通常为水,缓冲液与甲醇,已腈等混合物。

样品流出色谱柱的顺序是极性较强组合最先被冲出,而极性弱的组份会在色谱柱上有更强的保留。

常用的反相填料有C18(ODS)、C8(MOS)、C4(B)、C6H5(Phenyl)等。

1.2、正相色谱:正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica),以及其他具有极性官能团,如胺基团(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。

由于硅胶表面的硅羟基(SiOH)或其他团的极性较强,因此,分离的次序是依据样品中的各组份的极性大小,即极性强弱的组份最先被冲洗出色谱柱。

正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低,如:正乙烷(Hexane),氯仿(Chloroform),二氯甲烷(Methylene Chloride)等。

1.3、离子交换色谱柱:以磺化交联强阴/阳离子键合硅胶色谱柱,常用规格:强阴离子色谱柱(SAX),强阳离子交换色谱柱(SCX) 2、聚合物基质聚合物调料多为聚苯乙烯-二乙烯基苯或聚甲基丙酸酯等,其主要优点是在PH值为1-14均可使用。

相对与硅胶基质的C18填料,这类填料具有更强的疏水性;大孔的聚合物填料对蛋白质等样品的分离非常有效。

现在的聚合物填料的缺点是相对硅胶基质填料,色谱柱柱效较低。

所有聚合物基质在流动相发生变化时都会出现膨胀或收缩。

用于HPLC的高交联度聚合物填料,其膨胀和收缩要有限制。

溶剂或小分子容易渗入聚合物基质中,因为小分子在聚合物基质中的传质比在陶瓷性基质中慢,所以造成小分子在这种基质中柱效低。

对于大分子像蛋白质或合成的高聚物,聚合物基质的效能比得上陶瓷性基质。

因此,聚合物基质广泛用于分离大分子物质。

3、其他无机填料其它HPLC的无机填料色谱柱也已经商品化。

常用液相色谱柱原理及使用与维护保养

常用液相色谱柱原理及使用与维护保养

新型液相色谱柱的开发
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环境监测领域
液相色谱柱在环境监测领域的应用不断拓展,用于检测水、土壤、空气等样品中的有机污染物和农药残留。通过高效分离和灵敏检测,能够提供准确的污染源定位和污染程度评估。
食品药品安全领域
液相色谱柱在食品药品安全领域的应用也日益广泛,用于检测食品中的添加剂、农药残留,以及药品中的杂质和降解产物。通过严格的分离和检测,能够保障食品药品的安全性和有效性。
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液相色谱柱的维护保养
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维护高效液相色谱的方法

维护高效液相色谱的方法

维护高效液相色谱的方法
高效液相色谱(HPLC)是一种广泛应用于化学、生物和制药领域的分离分析技术。

为了确保HPLC系统的性能和准确性,需要对其进行定期维护。

以下是一些维护高效液相色谱的方法:
1. 定期检查系统密封性:确保系统密封良好,防止流动相和样品泄漏。

检查所有的管路连接、密封圈和阀门是否正常。

2. 保持泵清洁:定期清洗泵内部,以防止残留物对柱塞和密封圈造成磨损。

使用适当的溶剂清洗泵,并确保其干燥。

3. 定期更换滤芯:为了防止流动相中的颗粒物对泵和检测器造成损害,需要定期更换滤芯。

根据实际情况,按照仪器制造商的推荐进行更换。

4. 维护检测器:根据检测器的类型,进行适当的维护操作。

例如,对于紫外-可见光检测器,定期清洗光路和检测池;对于荧光检测器,定期清洁激发和发射滤光片。

5. 校准流动相和波长:确保流动相的准确性,避免对分析结果造成影响。

同时,定期校准检测器的波长,确保其准确性。

6. 清洗色谱柱:为了保持色谱柱的性能和延长其使用寿命,需要定期进行清洗和维护。

根据色谱柱的类型和实际使用情况,采用适当的清洗方法。

7. 保持仪器干燥:保持仪器内部的干燥,以防止金属部件生锈和橡胶部件老化。

定期运行仪器以排出湿气,并避免在潮湿环境中长时间停机。

8. 记录维护日志:为了跟踪仪器的维护历史和维护状态,建议记录维护日志。

记录每次维护操作的时间、内容、操作者等信息,以便日后参考和跟踪。

总之,高效液相色谱的维护对于确保其性能和准确性至关重要。

通过定期检查、清洁和更换部件,可以延长仪器的使用寿命和提高分析结果的可靠性。

常用液相色谱柱使用与维护保养

常用液相色谱柱使用与维护保养

常用液相色谱柱使用与维护保养液相色谱柱是一种重要的分析仪器,在化学、药物研发、环境科学等领域广泛应用。

正确的使用和维护保养可以延长色谱柱的寿命,提高色谱分离的效果。

一、使用液相色谱柱的注意事项1.选择合适的柱使用液相色谱柱前,需要根据分析目标和样品性质选择适合的柱型和填料。

常用的柱型有反相柱、离子交换柱、正相柱等。

不同的柱具有不同的分离机理和性能,选择合适的柱可以提高分离效果。

2.准备好适当的溶剂系统液相色谱的溶剂系统通常由溶剂A和溶剂B构成。

在使用液相色谱柱之前,需要准备好适当的溶剂系统,并将溶剂通过泵送到色谱柱中。

溶剂的选择应根据柱和样品性质来确定,通常要尽量避免对柱产生腐蚀或损害的溶剂。

3.校准柱的流速在使用液相色谱柱之前,需要对柱进行流速校准。

根据柱的规格和品牌,确定适当的流速范围。

过高或过低的流速都会影响分离效果和柱的寿命。

通常,可以通过控制泵的流速和封堵时间来调整柱的流速。

4.准备样品在使用液相色谱柱进行分析之前,需要准备好样品。

样品可以是纯净物质,也可以是复杂的混合物。

样品的准备和预处理会影响分离效果和柱的寿命。

合适的样品准备方法包括稀释、过滤、目标成分的预处理等。

5.正确设置色谱仪的条件在使用液相色谱柱之前,需要根据柱的特性和样品的性质,正确设置色谱仪的条件。

包括流速、柱温、检测器、梯度和等时并行等。

设置合适的条件可以提高柱的寿命和分离效果。

二、液相色谱柱维护保养1.定期保养色谱柱为了保证液相色谱柱的寿命和分离效果,需要定期进行柱的保养。

在每次使用完柱后,需要冲洗柱,将样品和残留物彻底清除。

冲洗柱时可以使用适当的溶剂或清洗液,根据需要选择正向或反向洗涤。

一般推荐用高纯度的有机溶剂冲洗柱。

2.避免柱的过载和超压过载和超压是液相色谱柱常见的问题。

过高的样品浓度或过高的流速都可能导致浓度过载,产生色谱峰畸变或柱堵塞。

超压则会导致柱的损坏或泄漏。

需要根据柱的规格和样品的性质,控制样品浓度和流速,避免过载和超压。

液相色谱柱维护与使用指南

液相色谱柱维护与使用指南

液相色谱柱维护与使用指南色谱柱是整个液相分离系统的核心,而色谱柱的安装,活化/平衡,使用,维护/清洗以及保存是发挥色谱柱性能的重要过程。

笔者收集了Waters,Phenomenex,纳谱分析(国产)以及安捷伦的液相色谱柱使用指南。

笔者综合几家的使用指南,总结如下:1 .安装现代色谱柱上一般都会标明流向,我们应该按照流向进行正确安装,后期也许可以进行反冲,但前期还是尽量不要反冲。

当安装新色谱柱时,必须确保连接管路与新色谱柱匹配。

如果色谱柱末端与系统接头匹配不佳,新色谱柱的性能会受到不良影响(诸如:柱效下降、峰形拖尾等)或者发生渗漏。

同时色谱柱的接头应照最大压力进行选择,如下图为安捷伦推荐的接头。

最大系统压力 推荐的接头部件号最高400barInfmity1abQuickTurn 接头(手紧式)接头:5067-5966最高800barInfmity1abQuickTurn 接头(带有安装工具)接头:5067-5966安装工具:5043-0915 最高1300barInfinity1abQuickConnect 快速连接接头接头:5067-5965如需了解更多信息和部件号,请参见《Agi1entInfinity1ab 接头产品样本》(5991-5164CHCN )。

2 .活化/平衡通常,色谱柱出厂时保存于100%乙精中。

将色谱柱更换至其它流动相体系之前,务必要确保流动相的兼容性。

为避免流动相缓冲液在色谱柱或色谱系统中析出,使用五倍柱体积的水/有机溶剂混合溶液冲洗色谱柱,其中有机溶剂含量与所需缓冲盐流动相的有机溶剂含量相同或更低(例如,使用60%的甲醇水溶液冲洗色谱柱和系统,然后再更换为60%甲醇/40%缓冲液的流动相)。

对于反相分离来说,完成平衡至少用10倍柱体积的流动相(参见下表中的色谱柱体积)。

当反压达到恒定且色谱柱基线稳定时,可认为该柱达到完全平衡。

对于具有较短的化学链(例如C8、苯基、CN )固定相的色谱柱,应小心确保在使用色谱柱之前对其进行了彻底的平衡。

常用液相色谱柱使用与维护保养

常用液相色谱柱使用与维护保养

常用液相色谱柱使用与维护保养液相色谱柱是分离和分析中常用的仪器配件之一,它的使用和维护保养对于实验结果的准确性和可靠性有着至关重要的作用。

本文将介绍常用液相色谱柱的使用和维护保养方法。

一、液相色谱柱的使用方法1.准备工作:在使用前,需要对液相色谱柱进行准备工作。

首先,检查柱的外观是否完好无损,如果发现任何损坏或污染,应立即更换。

其次,检查柱装置是否牢固,连接是否紧密。

最后,将固定相和移动相装入柱中,确保固定相充分均匀地填充在柱内。

2.柱的条件调节:根据实验需要,调节液相色谱柱的柱温、流速和柱压等参数。

在调节柱温时,应注意避免温度过高或过低对柱的损害。

调节流速时,应根据样品性质和分离效果选择合适的流速。

控制柱压时,要确保柱内压力稳定在可接受范围内,避免超过柱的承压能力。

3.样品进样:将待测样品注入进样口或进样器中,注意避免空气进入柱,避免对柱的污染。

可以选择外部进样或直接进样的方法,具体方法根据实验要求和样品性质进行选择。

4.运行柱:在启动液相色谱仪前,先将柱进行预冲洗。

预洗液可以选择与移动相相同的溶剂。

启动液相色谱仪后,根据实验要求设定好运行条件,开始进行实验。

在实验过程中,要及时观察色谱图的变化,根据实验需要调节柱温、流速等参数。

5.柱的保存:在柱使用完毕后,将固定相充分冲洗干净,保证柱内固定相的干燥和保存。

然后,将柱装入保护柱架中,避免碰撞和损坏。

柱的保管环境要保持清洁、干燥、避光和稳定的温度。

二、液相色谱柱的维护保养方法1.柱的清洗:在使用液相色谱柱之前,需要先清洗柱以去除可能存在的污染物。

清洗方法包括预洗和后洗。

预洗可以选择与移动相相同的溶剂,将溶剂通过柱时,将固定相表面的杂质冲洗掉。

后洗可以选择与前一个样品不同的溶剂,将固定相和样品残留物进行清洗。

2.避免柱的干燥:柱在使用过程中,应尽量避免柱的干燥,因为柱的干燥会对固定相造成损害。

在柱停用时,应及时用溶剂进行冲洗并封存起来,以保持柱内的湿润状态。

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液相色谱柱的维护
1、注意正确地使用和存放色谱柱,不锈钢柱色谱柱可选用以下的溶剂保存:正相柱用烃类溶剂,反相柱用甲醇,离子交换柱用水或甲醇/水。

某些专用分析色谱柱要注意制造商规定的保存条件。

另外,要注意溶液的PH值,一般控制在PH2-8范围内,其硅胶柱PH>8时会发生硅胶溶脱的情况,键合型柱PH<2时会发生键合相断裂。

2、色谱柱污染后可采用合适的溶剂冲洗,使柱效再生。

⑴硅胶柱可以使用正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇和水按顺序冲洗色谱柱,经过净化的色谱柱必须进行水活化,即按上述相反的顺序冲洗。

柱再生时所需要的有机溶剂要严格进行脱水处理。

⑵反相柱可以用甲醇、氯仿、正庚烷冲洗,键合C18柱一般用甲醇冲洗,必要时可用0.5 M EDTA钠盐溶液冲洗,然后用水冲洗,以达到去除柱内盐类。

⑶键合型的离子交换柱可以用缓冲溶液、水、甲醇冲洗。

3、对污染严重的色谱柱在冲洗无效时,需将柱内填料取出进行处理或换新的填料,还可以用更换柱头填料的方法即将柱头入口处的被污染的填料取出,重新补装和柱内同类型的填料,然后在改变柱流向进行再生。

种逆流再生柱的方法,可以救活大部分柱子
4、注入色谱柱的溶剂、标液、样品溶液都必须严格过滤,以去除杂质,防止堵塞色谱柱。

当用反冲洗方法无效时,可将柱口过滤装置取下,用弱酸溶液处理,去除污物或定期更换。

5、建议:为了保护色谱柱,避免给分析带来不必要的麻烦,请使用保护柱!!
仅作参考。

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