中药重金属成分的分析检测
国内外有关中药中重金属和砷盐的限量标准及分析
国内外有关中药中重金属和砷盐的限量标准及分析来源：中国论文下载中心 [ 08-05-16 10:05:00 ] 编辑：studa20作者：李敏刘渝周睿林琪宇吴伯英【摘要】对比分析了国内外有关中药中重金属和砷盐的限量标准，为提高中药的国际竞争力和顺应绿色中药的发展趋势，建议制定既符合我国国情，又符合国际规则的中药重金属和砷盐的限量标准。
【关键词】重金属砷盐中药限量标准Abstract:To compare and analyze the limit standards for heavy metals and arsenic salts in traditional Chinese medicine both at home and abroad，for improving the competition and going with the current of green TCM，suggest to establish the limit standards for heavy metals and arsenic salts in traditional Chinese medicine to accord with concrete situation and international rules.Key wordsHeavy metals；Arsenic salts；Traditional Chinese medicine；Limit standards加入WTO后，中药的国际贸易将以国际通行的标准进行。
目前，国际上虽然尚无植物类中药的国际标准，但是FAO和WHO均制定了食品、蔬菜及茶叶重金属的允许摄入量和农药残留限量。
美国、欧盟及传统出口中药的东南亚地区均对中药提出了重金属和农药残留限量的指标，并有提高的趋势。
近年来国际贸易中以环保标准为基础的绿色认证制度日趋盛行，“环保标签”在许多情况下变成贸易壁垒。
重金属检查规程
中药材、饮片重金属检查方法及操作规程根据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录IX E中重金属检查法，建立中药材、饮片重金属检查方法及其操作规程。
本规程适用于中药材、饮片重金属的检验，此重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
1、原理在规定实验条件下，重金属能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显色，根据颜色的对比，来判定中药材、饮片中重金属是否符合规定。
2、仪器及药品2.1 仪器分析天平、粉碎机、筛分器（20目）、容量瓶、移液管、纳氏比色管、白色衬板、蒸发皿、坩埚等。
2.2 药品硝酸铅（分析纯）、硝酸（分析纯）、蒸馏水（实验室自制）、硫代乙酰胺（分析纯）、维生素C（分析纯）、硫化钠（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、甘油（分析纯）、醋酸铵（分析纯）、盐酸（分析纯）、氨水（分析纯）、葡萄糖（分析纯）等。
3、试液的配制3.1 标准铅溶液：精密称取硝酸铅0.1599 g，置1000 ml量瓶中，加硝酸5 ml 与水50 ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10 ml，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1 ml相当于10μg的Pb）。
本液仅供当日使用。
3.2 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4 g，加水使溶解成100 ml，置冰箱中保存。
临用前取混合液（由1 mol/L氢氧化钠溶液15 ml、水5.0 ml及甘油20 ml 组成）5.0 ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0 ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
3.3 硫化钠试液：取硫化钠1 g，加水使溶解成10 ml，即得。
本液应临用新制。
3.4 醋酸盐缓冲液（pH 3.5）：取醋酸铵25 g，加水25 ml溶解后，加7 mol/L 盐酸溶液38 ml，用2 mol/盐酸溶液或5 mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100 ml，即得。
3.5 稀焦糖溶液：取葡萄糖约5 g ，置坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25 ml，滤过，贮于滴瓶中备用，临用时，根据供试液色泽深浅，取适当量调节使用。
硫代乙酰胺法检查重金属(中药制剂检验课件)
拓展知识
重金属的危害性
重金属的毒性：与人体内酶蛋白上的巯基和过硫键结合，使蛋白质变性，酶 失去活性，组织细胞出现结构和功能上损害。如铅主要损害神经系统、造血系统、 血管和消化系统；汞能损害肾脏，造成肾功能衰竭等。石膏中含有少量铅，朱砂 中含有汞，入药后容易引起重金属含量超标。
为了保证中药及中药制剂的安全性，《中国药典》规定： 铅不得过百万分之五； 镉不得过千万分之三； 汞不得过千万分之二。
硫代乙酰胺法检查重金属
壹 基础知识
贰 必备知识
精诚制药 本草济民
叁 拓展知识
基础知识
一、重金属的概念
重金属系指在试验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂 质；主要包括银、铅、汞、铜、镉、锑、锡、砷、锌和镍等杂质。
中药制剂生产过程中接触铅的机会较多，而且铅易在体内积聚，在人 体内易蓄积中毒，故重金属检查一般以铅为代表作为限量对照。
反应条件的控制：炽灼温度必须控制在500～600℃，温度过低灰化不完全，重 金属不能全部游离，温度在700℃以上，多数重金属盐都有不同程度的挥发损失
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原始记录与计算：
拓展知识
1、原始记录 必须写明采用的方法、供试品取样量、标准铅溶液体积、使用的特 殊试剂，试液名称和用量，实验现象及实验结果等。
基础知识
三、重金属检查法的分类
《中国药典》（2015年版）收载三种方法 第一法：硫代乙酰胺法 第二法：炽灼法 第三法：硫化钠法
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必备知识
重金属检查第二法 炽灼法法 一、适用范围：适用于含芳环、杂环的有机药物的重金属检查。
由于重金属结合在环中，需先将供试品灼烧破坏，使与有机分子结 合的重金属游离出来，取炽灼残渣检查。
中药材中重金属的检测方法
中药材中重金属的检测方法
中药材中重金属的检测方法通常包括以下几种：
1. 原子吸收光谱法（AAS）：这是一种常用的分析方法，可以通过对样品进行原子化和吸收特定波长的光来确定其中重金属的含量。
2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：这是一种高灵敏度的分析技术，能够同时检测多种重金属元素，并且能够在低浓度下进行准确测量。
3. 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）：类似于ICP-MS，这种方法也能够同时检测多种重金属元素，但是其灵敏度相对较低。
4. X射线荧光光谱法（XRF）：这种方法可以通过测量样品受激发后的荧光辐射来确定其中重金属的含量。
它具有快速、非破坏性和无需前处理的优点。
5. 原子荧光光谱法（AFS）：这种方法利用样品原子吸收特定波长的紫外或可见光来确定其中重金属的含量。
除了上述方法，还有一些其他的检测方法可用于分析中药材中重金属，如电感耦合等离子体质谱联用技术（ICP-MS/MS）、火焰原子吸收光谱法（FAAS）等。
选择适当的检测方法取决于目标元素、样品矩阵和分析需求等因素。
在实际应用中，常常需要结合不同的分析方法进行综合检测和确认。
重金属检测对于确保中药材的质量和安全非常
重要，有助于保护人们的健康。
对中药三七粉配方颗粒中重金属铅检测的探究
对中药三七粉配方颗粒中重金属铅检测的探究摘要：三七粉配方颗粒是中药饮片的一种形式。
方便冲服饮用，但其在采集、加工、包装、运输等环节中可能受到重金属铅的污染，因而该文对三七粉配方颗粒中重金属铅的检测方法进行了分析。
关键词：铅含量；检测；三七粉；中药配方颗粒；三七是五加科植物三七（Notoginseng Radix et Rhizoma）的干燥根，碾成细粉为三七粉，用于治疗心脑血管疾病，具有活血化瘀、消肿止痛、抗炎等功效[1]。
三七粉配方颗粒方便调配和冲服。
但中药材产地环境污染以及采集、加工、包装、运输等环节的外源性污染使得中药用药安全性受到质疑，三七粉中的铅（Pb）含量超标是潜在风险之一，因为Pb对人体有毒性作用，已限制其含量。
《中国药典》2020年版四部9302中药有害残留物限量制定指导原则规定中药饮片中的Pb含量不得超过5mg/kg[2]。
加强重金属Pb的检测是控制三七粉配方颗粒Pb超标的关键，因此本文对这方面内容进行了探究。
1中药材重金属铅的检测技术目前用于重金属检测的方法有很多，例如原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、原子荧光光谱法（AFS）、X射线荧光光谱法（XRFS）、中子活化分析法（NAA）、阳极溶出伏安法（ASV）、高效液相色谱法（HPLC）等，其中Pb的检测常采用AAS、ICP-MS、ASV等，下面简略介绍这几种方法。
1.1AAS检测Pb根据原子化器的不同，AAS分为火焰原子化法（FAAS）和石墨炉原子化法（GFAAS）。
相比FAAS，GFAAS检测灵敏度高3～4个数量级，样品利用率达100%，很低含量的Pb也能检测出来。
1.2ICP-MS检测PbICP-MS检出限达10-13量级，可同时检测数十种元素，精密度（RSD）可达1%～3%（内标法），但试样处理较复杂，有基体酸干扰问题，检测成本较高。
1.3ASV检测PbASV利用电化学原理检测元素含量，适合在电极上能发生氧化还原反应的离子，Pb就有这种特性。
中药材中重金属含量检测方法分析
中药材中重金属含量检测方法分析发布时间：2022-09-29T07:21:11.013Z 来源：《医师在线》2022年6月11期作者：徐文杰[导读]中药材中重金属含量检测方法分析徐文杰（吉安市食品药品检测检测中心；江西吉安343000）【摘要】中药材在其生产的同时，必须吸收土壤、水源和土壤中的多种元素和重金属。
目前，对中药材进行研究的主要是锌、铁、锰、铜、钙、磷、镁、锶、钴、锂、硒、碘、铝等，其中铅、镉、铬、汞、砷是主要的重金属。
中国传统医学资源丰富，疗效独特，日益得到国际社会的关注与关注。
目前，中药的重金属特别是毒性物质的超标问题已成为国际和国内关注的热点，成为制约中医药进入国际市场的一个重要因素。
所以，如何有效地防治中药中的重金属，保证患者中药材的使用安全是临床药物研究中迫切需要解决的问题。
本次研究就中药材中重金属含量检测的重要性和常用方法开展综述。
【关键词】中药材；重金属；含量测定近年来，由于我国对中成药的使用越来越多，我国对中成药的重金属污染问题也逐渐得到了关注，并制定相应的标准。
中药材中重金属含量超标对机体的代谢和正常的生理功能都有一定的损害，并且会影响到人的正常生理功能[1]。
例如，水银会使人的中枢神经系统受损，听力下降，语言丧失，四肢瘫痪，影响智力。
铅会对人体和动物的甲状腺机能造成损害，导致机体对甲状腺的吸收、血浆蛋白的吸收、抑制垂体荷尔蒙的释放、肾上腺素皮质的作用，从而损害生育细胞，使性机能下降。
砷的毒性作用是通过作用于人体的酵素体系中的硫磺，从而导致机体的酶的功能紊乱，从而导致机体的新陈代谢受到抑制。
总之，根据微量元素对人类的身体状况的影响，对中成药进行微量元素的检测是其在世界范围内的必然选择[2]。
1.中药材中重金属含量检测的重要性中医所含有的微量元素对机体具有很大的补益和调节功能，调节阴阳平衡。
中医所含有的微量元素可以有效地弥补和调整身体所缺少的多种微量元素，并且可以通过络合和螯合间接地清除体内多种微量元素。
原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量
芦巴碱含量较高的种子饱满,表面有光泽,呈淡黄色或黄棕色;而胡芦巴碱含量较低(如:2554#、2579#,胡芦巴碱含量分别为01420%和01468%)的种子表面灰暗、无光泽,颜色由深棕色至黑色,部分有蛀痕。
部分药材(如:2553#、2578#,胡芦巴碱含量分别为01584%和01586%)外观色泽较深,但胡芦巴碱的含量与其它无明显差异。
所以外观形态观察只能在胡芦巴药材质量评价中起到辅助作用。
41由于胡芦巴碱色谱峰的保留时间较短,我们尚对本文中胡芦巴碱色谱峰的纯度进行了考察,从其色谱峰不同保留时间处紫外图谱对比和改变色谱条件以延长胡芦巴碱的保留时间两个方面的试验结果均表明,尽管在该测定条件下胡芦巴碱的保留时间较短,但没有明显可见的杂质对胡芦巴碱的含量测定造成干扰。
参考文献[1]尚明英,蔡少青,李军等.中药胡芦巴三萜类成分研究[J].中草药(Ch in T radit H erb D rugs),1998,29(10):655～657[2]Yo sh ikaw a M.Structures of trigoneo sides a, b, a, b,a,and b,new furo stano l saponins from the seeds of Indian T rigonella foenum2graecum L.[J].Chem Pharm Bull,1997,45(1):81～87[3]H an Y M,N ish ibe S,N oguch i Y,et al.F lavono l glyco sides fromthe stem s of T rigonella foenum2graecum[J].Phytochem istry, 2001,58(4):577～580[4]A garw al JS,R astogi R P.Chem ical exam inati on of w ater2so lublefracti on of M app ia foetida M iers[J].Indian J Chem,1975,13(7):758～759[5]赵怀清,曲燕,王雪娅等.高效液相色谱法测定胡芦巴中胡芦巴碱的含量[J].中国中药杂志(Ch ina J Ch in M ater M ed),2002, 27(3):194～196[6]赵怀清,曲燕,王雪娅等.不同产地胡芦巴种子中胡芦巴碱含量的测定[J].中国药学杂志,(Ch in pharm J),2002,37(8):617～619[7]Rozan P,Kuo YH,L am bein F.Am ino acids in seeds andseedlings of the genus L ens[J].Phytochem istry,2001,58(2): 281～289原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量金红宇 田金改 林瑞超 (中国药品生物制品检定所,北京100050)摘要:中药中重金属及有害元素残留是影响中药安全性的重要因素,本研究建立了采用原子吸收法测定中药中铅、镉、砷、汞、铜的方法,介绍了试验条件的准备、样品前处理及检测过程中对操作的具体要求、主要注意事项等,以期为中药中重金属残留研究及《中国药典》2005年版的顺利实施提供参考。
大山楂丸质量分析实验报告
大山楂丸质量分析实验报告标题：大山楂丸质量分析实验报告一、引言大山楂丸是一种常见的传统中药饮片，具有健胃消食、舒缓肠胃不适等功效，深受广大消费者的喜爱。
然而，随着市场的扩大和行业竞争的加剧，大山楂丸的质量问题也日益突显。
因此，对大山楂丸质量进行分析具有重要的意义。
本实验旨在通过对大山楂丸的重金属、微生物和有效成分进行分析，并评估其质量。
二、实验方法1. 样品准备从市场上购买不同品牌的大山楂丸样品。
2. 重金属分析采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）对大山楂丸样品中的重金属（铅、汞、镉、砷）进行分析。
3. 微生物分析按中国药典2015版第二部进行微生物限度测试，采用菌落计数法和涂布平板法对大山楂丸样品中的总菌落数、霉菌和大肠杆菌进行测试。
4. 有效成分分析采用高效液相色谱法（HPLC）对大山楂丸样品中的主要有效成分（山楂酸、异山楂酮、山楂总皂苷）进行分析。
三、实验结果与讨论1. 重金属分析结果表明，所购买的大山楂丸样品中重金属含量均低于国家标准限定的允许值，满足质量要求，不存在重金属超标问题。
2. 微生物分析结果表明，大山楂丸样品中的总菌落数、霉菌和大肠杆菌数量均低于国家药典规定的限度要求，符合卫生要求。
3. 有效成分分析结果表明，不同品牌的大山楂丸样品中的山楂酸、异山楂酮和山楂总皂苷含量存在差异。
品牌A的山楂酸含量最高，品牌B的异山楂酮含量最高，品牌C的山楂总皂苷含量最高。
四、结论通过分析不同品牌的大山楂丸样品，发现其重金属含量均低于国家标准限定的允许值，满足质量要求。
微生物分析结果也表明大山楂丸样品符合卫生要求。
然而，不同品牌的大山楂丸中的有效成分含量存在差异，消费者在购买时可以根据自身需求选择合适的品牌。
五、建议建议生产企业在生产过程中加强对重金属的监测和控制，确保大山楂丸的质量。
同时，也应加强产品的有效成分分析和监测，提高产品的质量稳定性。
消费者在购买大山楂丸时应选择有信誉的品牌，并仔细查看产品的有效成分含量。
中药中重金属检测方法
重金属总量常用硫代乙酰胺或硫化钠显色反应比色法测定。
有害元素砷常用古蔡法或二乙基二硫代氨基甲酸银法测定。
单个重金属和有害元素测定方法有原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
《中国药典》（ 2005 年版）附录对这些测定方法进行了规范化。
另外文献还有紫外分光光度法、荧光分光光度法和高效液相色谱法。
（一）原子吸收分光光度法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS)此法适用于测定中药中重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜。
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。
原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常通过比较标准品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。
1. 对仪器的一般要求所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器和检测系统等组成，另有背景校正系统、自动进样系统等。
（ 1 ）光源常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。
（ 2 ）原子化器主要有四种类型：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。
①火焰原子化器由雾化器和燃烧灯头等主要部件组成。
其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。
燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔—空气火焰。
改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。
②石墨炉原子化器由电热石墨炉和电源等部件组成。
其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再通过高温原子化阶段使待测元素形成基态原子。
一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送供试品蒸气。
③氢化物发生原子化器由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、硒、锡、锑等元素的测定。
中药有害成分的检测方法
中药有害成分的检测方法中药作为我国传统的治疗方法，一直都备受人们的关注。
然而，由于中药材取材广泛，制作工艺复杂，其中可能存在有害成分，因此需要对中药进行检测以确保其安全性。
本文将介绍中药有害成分的检测方法，包括基本原理、常用技术和新兴技术。
同时，我将重点介绍一些常见的有害成分，例如重金属、农药残留和微生物，以及针对这些有害成分的检测方法。
最后，还将讨论目前中药检测存在的问题和未来发展趋势。
1.中药有害成分的种类中药中可能存在的有害成分主要包括重金属、农药残留和微生物。
重金属是指在地壳中含量较高的金属元素，如铅、镉、汞等，其在中药中可能存在的原因包括生长环境污染、采集过程中的污染、制作过程中的污染等。
农药残留是指农药在中药中残留的问题，这些农药可能通过施用、雨水冲刷等途径进入中药材中，对人体健康造成危害。
微生物包括细菌、霉菌、酵母菌等，它们可能致病，对中药的质量和安全产生影响。
2.有害成分的检测方法为了保障中药的安全性，需要对其中的有害成分进行检测。
目前，常用的检测方法主要包括物理检测、化学检测和生物学检测。
物理检测主要包括显微镜观察、电子显微镜观察、光谱分析等。
这些方法主要用于观察中药材的外观特征，如有无杂质、有无虫蛀、有无霉变等。
这些方法简单易行，但仅限于表面的观察，无法对微生物和化学成分进行检测。
化学检测主要包括质量分析、元素分析、气相色谱、液相色谱等。
这些方法主要用于检测中药中的化学成分，如重金属、农药残留等。
这些方法具有灵敏度高、准确性好的特点，但需要专业的仪器设备和操作技能。
生物学检测主要包括细胞学观察、培养基培养等。
这些方法主要用于检测中药中的微生物，如细菌、霉菌等。
这些方法可以对微生物进行鉴定和计数，但需要较长时间的培养周期。
3.常见有害成分的检测方法对于常见的有害成分，如重金属、农药残留和微生物，有相应的检测方法。
对于重金属，常用的检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和X射线荧光光谱法。
7种中药重金属镉含量的测定
FOOD INDUSTRY ·97 夏洁贞 佛山市高明区农业技术服务推广中心7种中药重金属镉含量的测定液各１０μＬ注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量。
每个样品平行测定３次。
样品中镉含量按下面公式计算： （ Ｃ１－Ｃ０） ×ＶＸ＝ ────── ×１０－３ Ｍ式中：Ｘ—样品中镉含量，ｍｇ／ｋｇ；Ｃ１—从标准曲线计算得出样液浓度ｎｇ／ｍＬ；Ｃ０—从标准曲线计算得出空白溶液浓度ｎｇ／ｍＬ； Ｖ—样液定容体积，ｍＬ；Ｍ—样品称样量，ｇ。
计算结果保留两位有效数字。
４．精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的２０％。
５．准确度为检验测定方法的准确度，以国家标准物质湖南大米（ＧＢＷ１００４５）作对照，测定结果见表１。
由表１可见，该法准确性良好。
结果标准曲线的制备。
将镉元素标准使用液配制成系列浓度的标准溶液，以吸光值（Ａ）为纵坐标，浓度（Ｃ）为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程和相关系数，结果详见表２。
根据测定结果说明曲线线性良好。
药的质量直接影响到人体的健康。
常见的对人体有害元素和重金属主要有铅、砷、汞、镉等，其来源与生长环境条件有关，另一方面与植物本身的遗传特性和对该元素的富集能力有关。
当人体重金属元素的浓度达到一定程度时候，会使人体器官、组织发生病变，甚至丧失机能。
因此，对中药中重金属检测是中药质量的重要保证。
本试验针对市面上售卖的７种中药进行镉的检测，为中药的应用及保健食品的质量控制提供一定的参考。
实验部分样品、标准物质与试剂。
中药：夏枯草、金银花、山楂、菊花、川芎、枸杞、当归共７种中药。
镉元素溶液标准物质：德国默克产有证标准物质，浓度为１０００ｍｇ／Ｌ。
镉标准溶液的使用：吸取１．０ｍＬ镉标准溶液于１００．０ｍＬ容量瓶中，用０．５ｍｏｌ／Ｌ硝酸定容。
如此经多次稀释成１．０００ｎｇ／ｍＬ、３．０００ ｎｇ／ｍＬ、５．０００ ｎｇ／ｍＬ、７．０００ ｎｇ／ｍＬ的镉标准使用液。
重金属检查法
中药限量检测——重金属检查法2015年版《药典》四部通则0821本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml 与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。
本液仅供当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
第一法除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同重量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。
如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。
供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C 0.5～1.0g，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。
第二法除另有规定外，当需改用第二法检查时，取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检查法（通则0841）进行炽灼处理，然后取遗留的残渣；或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣；如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣；加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为甲管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
中药材重金属限量标准和农残限量标准
中药材农残限量标准的应用
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指导中药材生产和加工
中药材农残限量标准可以指导中药材生产和加工 企业合理使用农药和辅料，避免引入过多的农药 残留。
检测和监督
中药材农残限量标准可以用于对中药材及其制品 的检测和监督，确保市场上销售的中药材符合相 关标准。
国际贸易
中药材农残限量标准也可以用于国际贸易中，以 确保中药材符合进口国的要求，促进中药材的出 口和发展。
中药材农残限量标准的意义
保障公众健康
通过设定合理的农药残留限量标 准，可以降低中药材中农药残留 对人体健康的影响，保障公众健
康。
规范中药材生产
中药材农残限量标准可以规范中药 材的生产过程，促进中药材生产的 标准化和规范化。
提高中药材质量
通过设定农药残留限量标准，可以 促进中药材生产的绿色化和有机化 ，提高中药材的质量和安全性。
内标法
通过加入内标物，对比内标物和样品中目标成分 的响应值，计算样品中目标成分的含量。
标准加入法
通过在样品中加入一定量的标准品，对比加入前 后样品的响应值，计算样品中目标成分的含量。
04
中药材重金属限量和农残限量 标准制定依据和未来趋势
中药材重金属限量标准制定依据
安全性考虑
01
重金属如汞、铅、砷等对人体的健康有害，因此需要对中药材
03
中药材重金属限量和农残限量 检测方法
样品前处理方法
干法粉碎
将中药材样品干燥、粉碎至一定 粒度，以便于后续的提取和检测
。
湿法消化
将中药材样品采用酸、碱等溶剂 进行消化，使有机物分解，以便
于后续的提取和检测。
超声波辅助提取
利用超声波的振动和热效应，加 速样品中目标成分的溶解和提取
试论中药重金属成分的分析检测
撤造 蛄ｌ ｌ
试论中药重金属成分的分析检测
王 瑶
（ 天年 药业 （ 哈尔滨） 有限公 司 黑龙江哈尔滨 １ ５ ０ ０ ０ ０ ） 要： ｌ ｌ ｌ 药是现代医药ｒ ｛ １ 的重要 组成部分 ， 其为现代人类的生命健康 立下 了汗马功劳 。 然而， 在现代的药材市场 中， 经常会 由于各种原因， 而 使市场 些重金属含量过高的中药 。 当中药 中重金属含量过高时， 不仅使 中药不 能将其要用价值发挥出来， 而且还可能诱发出重金属中毒等病害， 从而严 摘 ｔ Ｉ ｌ 出现
的分 析 检 测进 行 了探 讨 。
３ ３ ２紫外分光光度法进行中药重金属测定时， 通常可以测定甘草和灭 竺黄 、 川 贝母以及动物药蜈蚣等 中药的重金属含量， 通过诸多试验证 明该方
法具有可靠性， 稳定性、 重现性均可。 ３ ３ ３原子吸收光谱法进行中药重金属成分分析检测时， 通常采用石墨 炉原子进行吸收分光光度计， 从而有效的测定出中药 中的重金属铅含量 。 ３ ． ３ ． ４在进行中约重金属检测时， 分析检测的方法 多种 多样， 而各种方 法的优缺点都有所不 】 司。其中高效液相色谱法法具有高选择性、高分离效 能、 高灵敏度等优点。痕量金属离 与有机试剂形成 稳定的有色络合物 ， 然 后用ＨＰ Ｌ Ｃ分离， 紫外． 可见检测器检测 ， 叮实现 多元素 同时测 定， 但络合 剂
关键 词： 巾药 重 金 属 成 分
引 言
略差 。可用于普查重金属污染的程度 。
药也 即是中医用药， 中药是 ｒ Ｉ ， 国传统医术所特 有的药物。 而中药又可 以按照加工工艺分为中成药和中药材。我国劳动人民几 下年来在与疾病作 斗争的过程 ｆ ｆ Ｊ ， 通过实践， 不断认识， 逐渐积 累了丰富的医药知识。 由于太古 时期文字末兴 ， 这些知 识只能依靠 师承 口授 ， 后来有 了文字 ， 便逐渐记录下 来中药出现 了医药 籍 。这些书籍起到了总结 ｆ ｊ ｛ 『 人经验 并便于流传和推广 的作用。 ｒ ｛ Ｊ 国医药学 已彳 丁 数 Ｔ年的历史， 是我国人民长期同疾病作斗争的极 为丰富的经验总结， 对于 ＿ ｆ 】 华民族 的繁荣昌盛有着巨大的贡献。但 足， 在现 代社会 ｎ Ｉ １ ， ｒ ｝ Ｊ 药重金属问题却成为了社会广泛关注的焦点问题， 当中药出现 重金属超标时， 严重的危害到了人们的生命健康 ， 因此 ， 必须 目前市场上 的 中药的重金属成分进行分析检测，从而才能有效的防止人们在使用中药过 后出现重金属 巾毒现象。 本从重金属对人体 的危害出发 ， 对中药重金属成分
不同产地黄芪的重金属检测
制团 而 氯丙 嗪为 吩噻 嗪类药 物 ， 有强 烈镇 静作 用 ． 分 患者 即有 效 ．ｄ后疗效 较 显著 ． 。 具 ５ 故该 法具有 治疗 时
也可 阻断 Ｏ 肾上 腺 能受 体 ．抑 制延 脑 呃 逆 中枢 （ ． ｒ 一 迷 间短 、 效快 、 效稳定 的特点 ， 见 疗 值得 临床 推广 。 走 神 经 背核 ） 阻断 上 行 网状 激 活 系 统 ． 中枢 性 疾 ４ 参 考文 献 ， 对
损 害 了 中药 的形 象 ． 我 国造成 了极 大 的 经济 损失 ． 黄 芪 为 豆 科 植 物 膜 荚 黄 芪 『ｓ ａａｕ 给 Ａ ｔ ｇ ｌｓ ｒ 因此 中药材 中重 金 属 的控制 是 亟须 解决 的问题 本 ｍ ｍ ｒｎ ｃｕ （ｉ ｈ） ｇ ． 干 燥 根 ， 余 产 地 的 ｅ ｂａ ａｅ ｓ Ｆｓ ．Ｂ ｅ 的 ｃ １ 其 文 对 不 同产 地 黄 芪 中 的铅 、 、 等 重 金 属 ， 过 原 黄 芪 均 为 豆 科 植 物 蒙 古 黄 芪 『ｓ ａａ ｓ 镉 铜 通 Ａ ｔ ｇｌ ｒ ｕ
１ 龚裕 强 ， 来 芳 ， 重 型 颅 脑 外 伤 患 者 顽 固性 呃 孙 等． 病 引起 的 呃逆 尤 为有效 。维 生素 Ｂ 具有 营养 神经 的 ［］ 孔 万权 ， 逆 ５ ６例 临 床 分 析 ． ｑ 急 救 复 苏 与 灾 害 医 学 杂 志 ． －国 作 用 ．它 可 以调 节 机体 的各 种代 谢 功能 和 维持 细 胞
治 法 药 方
不 同产地 黄芪 的重金属检测
梁 伟
（ 津 中医药 大学第二 附属 医院 ， 天 天津 ３ ０ ５ ） ０ １０
摘（ ｂ Ｃ 、 ｕ 含 量 进行 检 测 和 比较 。方 法 ： 用 湿 法 消解 对 样 品 进行 处理 ， 对 Ｐ 、ｄＣ ） 采 通
黑冰片及其成药中重金属和砷的含量测定
黑冰片及其成药中重金属和砷的含量测定黑冰片是一种重金属含量较高的中药材，其主要成分为砷、铅、镉、汞等重金属元素。
对黑冰片及其成药中重金属和砷的含量进行准确测定非常重要。
我们需要使用适当的方法和仪器来测定黑冰片中的重金属和砷含量。
常用的测定方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、感应耦合等离子体质谱法等。
这些方法都能够对黑冰片中的重金属元素进行高灵敏度、高选择性和高精确度的测定。
测定过程中，首先需要将黑冰片样品研磨成粉末，并通过适当的提取方法将重金属元素提取出来。
然后，使用相应的仪器设备对提取液进行测定。
这些仪器设备能够对样品中的重金属元素进行定量分析，并给出准确的测定结果。
在样品测定过程中，还应采取一些预处理措施来降低潜在的干扰。
可以通过加入适当浓度的硝酸或硫酸溶液来消除样品中可能存在的干扰物质。
对于不同元素的测定，还可以根据其特性选择合适的仿真模式和峰形参数。
测定结果的解释一般以元素的浓度表示。
黑冰片中重金属元素的浓度可以用微克/克或毫克/升来表示。
根据国家药典或相关标准，我们可以判断黑冰片样品中重金属和砷的含量是否符合安全标准。
对于测定结果不符合标准的样品，有必要进行额外的处理措施。
可以使用化学方法去除样品中的重金属元素，使其符合安全标准。
还可以进行原料筛选和生产工艺优化等措施，以降低黑冰片产品中重金属和砷的含量。
对于黑冰片及其成药中重金属和砷的含量进行测定非常重要。
合适的测定方法和仪器，以及准确的样品预处理和数据处理，可以帮助我们了解和控制黑冰片产品中的重金属和砷含量，保障药品的质量和安全性。
药物检测过程中对重金属的检查分析
药物检测过程中对重金属的检查分析摘要：人们会吃各种各样的药，而某些药物中会存在一定数量的重金属元素，这些元素会对人体产生一定的危害。
因此，在药物检测过程中对重金属进行检查，已经变成一项重要的工作，它需要引起相关部门和工作人员的关注。
基于此，本文首先简要分析药物中的重金属对人体造成的影响，最后从多个方面阐述药物检测过程中对重金属的检查方法。
关键词：药物检测；重金属；检查方法引言：伴随着经济和科学技术的进步，人民的生活水平有很大的提高，同时也对自己的身体素质有新的要求。
因为身体的缘故，人们不可避免的会用到各种药物。
考虑到药物的重要性，国家对药物生产工作有着相应的规定，要严格防止重金属污染，为药物的安全使用提供保障。
一、药物中的重金属对人体造成的影响在所有重金属中，有些是人体必需的微量元素，但更多的却是非必需的，一旦过量，就会给人体带来极大的伤害。
下面是几种常见重金属对人体的危害：铅对人体的危害很大，进入体内后很难清除，会直接影响人的脑细胞。
如果是在婴儿时期，会损伤他们的神经系统，引起先天的精神迟钝，如果是在老年时期，会引起老年痴呆症，甚至会引起癌症[1]。
如果长期服用含有铅的药品，会出现头晕、精神萎靡等症状。
一些重金属也是人体所需的微量元素，如果过量的话也会对身体产生伤害，比如铜元素、锌元素等，比如，铜的摄入量不够会引起身体的疾病，而摄入量过多则会引起中毒。
药物本身具有一定的化学成分，而且经过其反应，可以对疾病的治疗起到一定的效果，然而，因为重金属的存在，使得其原本应该发生的化学反应发生改变，使得原来的药物效果发生变化，不但不能根治疾病，甚至还会产生新症状，不利于治疗。
在一些情况下，药物中会存在一定数量的重金属，这种情况是由于药物在生产过程中受到一定程度的污染所致。
二、药物检测过程中对重金属的检查方法（一）硫代乙酰胺检测法硫代乙酰胺在弱酸性环境下可水解生成硫化氢，与痕量重金属颗粒结合形成硫化物悬浮液，颜色为黄色或棕色，较为均匀，并通过与铅液反应后的结果对比来控制实验中重金属的掺入量。
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试论中药重金属成分的分析检测摘要：中药是现代医药中的重要组成部分，其为现代人类的生命健康立下了汗马功劳。
然而，在现代的药材市场中，经常会由于各种原因，而使市场中出现一些重金属含量过高的中药。
当中药中重金属含量过高时，不仅使中药不能将其要用价值发挥出来，而且还可能诱发出重金属中毒等病害，从而严重威胁到人们生命健康。
目前，中药中的重金属问题已经引起了社会上的广泛关注，而对中药中重金属成分的分析检测不仅迫在眉睫，而且势在必行。
本文通过对中药中重金属的深入研究，然后对中药重金属成分的分析检测进行了探讨，希望能够起到抛砖引玉的效果。
关键词：中药重金属成分
引言
中药也即是中医用药，中药是中国传统医术所特有的药物。
而中药又可以按照加工工艺分为中成药和中药材。
我国劳动人民几千年来在与疾病作斗争的过程中，通过实践，不断认识，逐渐积累了丰富的医药知识。
由于太古时期文字未兴，这些知识只能依靠师承口授，后来有了文字，便逐渐记录下来中药出现了医药书籍。
这些书籍起到了总结前人经验并便于流传和推广的作用。
中国医药学已有数千年的历史，是我国人民长期同疾病作斗争的极为丰富的经验总结，对于中华民族的繁荣昌盛有着巨大的贡献。
但是，在现代社会中，中药重金属问题却成为了社会广泛关注的焦点问题，当中药出现重金属超标时，严重的危害到了人们的生命健康，因此，必须
目前市场上的中药的重金属成分进行分析检测，从而才能有效的防止人们在使用中药过后出现重金属中毒现象。
本从重金属对人体的危害出发，对中药重金属成分的分析检测进行了探讨。
1、重金属对人体的危害
在现代的中药市场中，由于各种原因使得一些重金属超标的中药材流入了中药市场。
通过对中药中存在的重金属分析，中药中通常会有铅、汞、镉、铜、锑、锡等。
除此之外，在中药中还有一种不属于重金属的金属，也即是砷，其危害比重金属更为严重。
当中药的重金属超标时，会造成人体机能被严重破坏，并产生中毒现象，从而严重的威胁了人们的生命健康。
总所周知，当铅中毒时，会给人体的神经系统和消化系统都能够造成巨大危害，而镉中毒时，则会时人体的新城代谢系统遭到严重破坏，使人体的内部产生病变。
由于重金属对人体的危害巨大，所以对中药中的重金属成分进行分析检测迫在眉睫。
2、中药中重金属污染的主要来源
2.1 处方性
中药中重金属污染的主要来源之一就是处方，在应用中医进行治疗时，有些处方中会加入一些含有重金属的药物，比如含有硫化汞的朱砂，而有些成方制剂中也含有重金属成分。
2.2 非处方性
重金属污染是导致中药中出现重金属的重要原因，在面的中药种植或者运输、储存中都很可能因为各种原因导致其遭受重金属污
染。
随着社会的发展，在种植中药材的过程中，通常会对其施加各种农业或者化肥，从而导致了中药中出现重金属。
3、中药中重金属的检测
3.1限量标准世界卫生组织（who）明确规定重金属人体吸收基线值，即短期可耐受1周摄取量铅为3mg、镉0.4～0.5mg、汞0.3mg。
此外，许多国家对于重金属含量各有限定标准，但每个国家侧重点有所不同。
2001年7月1日国家对外贸易经济合作部出台和实施的《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量指标为：重金属总量应≤20.0mg/kg，铅（pb）≤5.0mg/kg，镉（cd）≤0.3mg/kg，汞（hg）≤0.2mg/kg，铜（cu）≤20.0mg/kg，砷（as）≤2.0mg/kg。
3.2检测样品前处理方法中药材重金属在分析检测前，一般均需进行样品前处理，达到消化有机物的目的。
常用方法为：1）压力消解罐消解法。
2）灰化法。
3）湿式消解法。
第一法简便、快速，是较理想的中药样品前处理方法，但需要特殊的耐高压高热的器皿，；第二法设备易普及，无试剂污染，但需要时间长，对元素有选择性和局限性；第三法试剂用量较大，空白值略高，但适用性广，是普通实验室较常采用的消化方法。
3.3分析检测方法3.3.1比色法该法被《中国药典》收载。
最低检测限适用于常规重金属的有效控制，其优点为设备简单，操作方便，容易推广，但精确度略差。
可用于普查重金属污染的程度。
3.3.2 紫外分光光度法进行中药重金属测定时，通常可以测定甘草和天竺黄、川贝母以及动物药蜈蚣等中药的重金属含量，通过
诸多试验证明该方法具有可靠性，稳定性、重现性均可。
3.3.3 原子吸收光谱法进行中药重金属成分分析检测时，通常采用石墨炉原子进行吸收分光光度计，从而有效的测定出中药中的重金属铅含量。
3.3.4 在进行中药重金属检测时，分析检测的方法多种多样，而各种方法的优缺点都有所不同。
其中高效液相色谱法法具有高选择性、高分离效能、高灵敏度等优点。
痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色络合物，然后用hplc分离，紫外-可见检测器检测，可实现多元素同时测定，但络合剂选择有限，限制此法广泛应用。
afs法的优点是灵敏度高，目前已有多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法。
王志嘉等采用微波消解—原子荧光光谱法测定丹参、白芍、黄芪、甘草、人参、细辛6味中药材中铅、镉、砷、汞、镝的含量。
r>0.9992，回收率为90.0%～107.4%。
icp-aes法具有灵敏度高，干扰小，线性宽，可同时或顺序快速测定多种金属元素的优点。
李春香等采用微波消解/icp-aes法同时测定野菊花、蒲公英、蝉蜕等5种中药中cd、hg、pb的含量。
4、中药中重金属的去除方法
4.1防止中药被重金属污染方法有：1）合理选择种植基地，在环境达标的基地种植中药。
2）研究中药特性，为科学管理中药材种植环境提供依据。
3）治理环境特别是土壤中的重金属。
4.2重金属净化技术的研究对于中药重金属污染问题，国内外提倡栽培出无污染的绿色中药材，但无公害中药材的栽培是一个长期
的、复杂的过程，因此，对中药重金属净化技术的研究，引起了许多专家和学者的关注。
4.2.1超临界二氧化碳络合技术是采用icp-ms测定在不同的萃取条件下橘红中重金属的含量，探讨这些条件对超临界co2萃取橘红中重金属含量的影响。
结果在样品为10g时，萃取压力25mpa，温度60℃，配合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠用量2g，萃取时间3h，夹带剂乙醇用量10ml，萃取后药材中重金属含量显著下降，可达到美国fda标准，为降低中药材中重金属提供了一条新的思路和研究方法。
4.2.2大孔螯合树脂法，魏继新等考察了两种螯合树脂对板蓝根提取液中重金属离子的去除率，结果去除重金属后干膏得率损失低于7%，而且重金属含量低于国家限量。
5、结束语
由于重金属对人体的危害巨大，目前，中药材中重金属问题已经引起了社会的广泛关注。
随着中药材被世界普遍认可，中药市场得到了长足发展，然而中药的重金属问题严重制约了我国中药材市场的发展，并且使人们的生命健康遭受了严重威胁。
因此，为了保障人们的生命健康和促进中药市场的快速稳步发展，就必须要从中药种植抓起，并对中药的加工、存贮、运输等各个环节实施严格把控，从而才能够有效的防止中药的重金属问题。
并且中药市场应该对流入市场的中药材进行严格把关，并且制定一套对中药的分析检测体系，从而才能够更有力的遏制中药中重金属问题。
参考文献
[1]郭伟；中药中的重金属及其检测和去除方法；《天津中医药》；2010-08-12
[2]罗晓健；孙婷婷；高丽丽；肖志强；辛洪亮；杨世林；中药重金属研究概况；《江西中医学院学报》2007-12。