黄连素的提取与检测

化学综合性实验

题目（中文）：黄连素的提取及紫外分析姓名

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黄连素的提取与检测

作者： XXX XXX XXX XXX

作者单位：贵州、贵阳、XXXX 学校，邮编

1、 摘要：学习从中草药中提取生物碱，利用两种不同方法—普通蒸馏法和索式提取法，从

黄连中提取黄连素，并利用紫外检测方法检测提取的黄连素。 2、 关键词：黄连素、提取、纯化、检测。

绪论：黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。

黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。

由于黄连素有很高的医学效用价值，因此对于黄连素的提取研究有以下几种结构：

N

NH

O O

O O

CHO

OCH 3

33

OH N

+O O

3

3OH

-

（醇式） （醛式） （季铵碱式）

1、实验内容：

1、学习从中草药中提取生物碱；

2、学习使用不同的方法提取黄连素粗产品；

3、学会如何提纯黄连素粗产品；

4、学会使用紫外法检测黄连素；

1.1仪器与试剂

仪器：DFT —200型万能粉碎机（温岭市林大机械有限公司） 岛津UV-2450型紫外分光光度计（日本岛津） 电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）

BGZ 型电热鼓风干燥箱( 上海博迅事业有限公司医疗设备厂) SHB-Ⅲ旋转蒸发仪（郑州长城科工贸有限公司）

电热套、250ml 圆底烧瓶、球形冷凝管、酒精温度计, 试剂：99%乙醇（分析纯）、46%盐酸、10g 黄连，46%盐酸（分析纯）

1.2黄连素的提取

1.2.1黄连素粗品的提取

黄连素存在于多种植物中，其中以黄连与黄柏中的含量为最高。黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。黄连素的提取方法主要是用回流法，但是又分为索式回流法与一般回流法，采用索式回流法对于提取工艺来说较为简便，可采用连续回流，得到的黄连素中含有较少的杂质；而采用一般回流法需要将黄连与提取液混合到一起，提取完成后，需要过滤滤渣，再经过2—3次一般回流，才能够得到黄连素粗产品，对于产品损失较多。

本次我们所采用的是连续回流法，称取10g中草药黄连，将黄连先浸泡在95%的乙醇中24小时，取出浸泡过的黄连烘干，用粉碎机将烘干后的黄连打成碎状，用滤纸卷成滤纸筒，将粉碎的黄连放于滤纸筒中，放入干燥的索式提取器中，在下方的圆底烧瓶中装入120ml 95%的乙醇，将电热套的温度调至70℃，进行回流加热，待热乙醇完全浸过滤纸筒的黄连时，停止加热，侵泡半小时，继续加热，回流到圆底烧瓶中，重复以上操作2—3次即可获取黄连素与乙醇混合物粗产品，利用旋转蒸发仪，加热蒸馏，回收乙醇（沸点78℃），直至残留物呈棕红色糖浆状，即可得到黄连素粗产品。

1.2.2黄连素的纯化

将黄连素粗品加入适量热水（水量约为干品的20-30倍）溶解，水浴上加热30分钟，趁热过滤，滤液于水浴上加热至澄清后，用浓盐酸调节pH为1-2。搅拌后静置过夜。将静置过夜后的黄连素溶液取出，放于漏斗中过滤，用水冲洗，用PH试纸检测直至溶液PH为7左右，滤干滤液，将晶体与置于80℃温度下烘干，即可得到精制黄连素产品。

1.3紫外光谱分析

1.3.1 精确称取0.1g精制后的黄连素溶于蒸馏水中，能够看到溶液有微亮黄色即可；

1.3.

2. 开启紫外光谱仪

打开仪器主机电源，再启动电脑→点击电脑中的紫外分光光度计图标，启动紫外可见分光光度计→点击界面工具栏中的“连接”按钮，仪器进行自检，自检通过后按“确定”按钮。

1.3.3．设定仪器参数

设定波长扫描范围为开始波长600nm，结束波长200nm；扫描速度：中速；测光方式：Abs（即吸光度）等。

1.3.4制样及采集样品谱图

以水为溶剂测定黄连素：将去离子水注入石英比色皿，用镜头纸轻轻擦干比色皿的外壁，然后将其插入空白对比池架，作基线校正。然后，将另一比色皿也装上水，用样品刮刀蘸取少量黄连素样品加入，搅拌均匀。将其插入样品池架。单击命令条上的“开始”键。测定样品的光谱图。

1.3.5．谱图处理和打印

在所采集的紫外光谱图上标注最大吸收波长并设置打印格式。做法为选择菜单【数据处理】→【峰值检出】（或单击相应的工具按钮），弹出峰值检出对话框，同时显示当前通道的谱图及峰和谷的波长值。可在相应的对话框中设置想要的谱图格式。需要打印时，按对话框中的“打印”即可。

1.3.6谱峰的归属

根据紫外光谱的基本原理和黄连素的分子结构，解释黄连素紫外光谱图中各个吸收带是由哪种电子跃迁产生的什么吸收带。

2、实验结果分析

2.1提取结果分析

名称分子量性状熔点℃产率% 溶解度：克/100ml溶剂

水醇醚

黄连素353.36 黄色

针晶

145℃4—10% 微溶于

水和乙

醇

易溶于

热水和

热乙醇

不溶

可以得出本次试验所制得的黄连素为0.6g,实际产率小于60%。

2.1.2紫外光谱分析