第四章 农药残留分析的质量控制
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(3) 两者的关系 精密度是保证准确度的先决条件； 精密度高不一定准确度高； 两者的差别主要是由于系统误差的存在。
第四节 农残分析质量控制
1、接受日期和有效日期 2、污染和干扰
3、前处理过程中的损失
4、回收率测定和校准
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第五节 结果的表达和数据处理
π = 3.1415926…….
灵敏度：单位浓度（质量）/相应量 最小检出量：3×空白的背景信号
最低测定浓度： 10×空白的背景信号
未检出：＜LOD
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二、方法的准确度
准确度：测定值 与真值（假定）
之间符合程度的
度量
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准确度评价方法
100
回收率实验
80
1ug/g
？
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三、方法的精密度
⑤ 加权平均值
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3、异常数据的取舍
① 4σ法
|可疑值 – 不包括可疑值在内的平均值|≥4σ
② 2.5σ法
|可疑值 – 不包括可疑值在内的平均值|≥2.5σ
③ Q检验法
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4、测定结果的整理
① 一般处理
② 可靠性区间的计算
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
③ 界值判断结果
④ 平均值的实验
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辽农职院 工程系 质检中心
观察思考 课外阅读
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第四章农药残留分析的
质量控制
本章目录 学习指南 演示文稿 复习自测
学习目标
目的要求 农药残留分析质量控制的目的是使 分析结果达到预定的标准和精确程度。为了达 到这一预定目的应采取的措施和工作步骤都是 事先规划好了的。 通过一系列的规约加以确定，并要求有关 分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于 受检状态。 学习要点 农药残留分析实验室的基础条件； 农药标准物质；农药残留分析重要环节的质量 控制 技能要点 各种规格的试剂的净化处理
4、测定结果的整理
百 分 比
成
绩
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复习思考题
1、如何理解和区别农药标准物质和农药纯品？
2、简述农药标准物质在农药残留测定中的作用。 3、农药标准物质如何分级和定值的？ 4、常用化学试剂的级别，标签的颜色如何？哪些在 农药残留分析中使用？ 5、简述农药残留分析常用试剂的净化及处理方法。 6、农药残留分析方法的可靠性如何衡量？
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1、结果的记录和取舍
(1) 有效数据 (2)有效数据运用法则
① ② ③ ④ ⑤ 记录测量数字时： 有效数位确定后： 当被舍弃的第一位等于5时： 当第一位有效数字≥时 表示测定结果的精确度时：
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2、真值和平均值
① 算数平均值 ② 均方根平均值
③ 几何平均值
④ 中位值
白 色
Guarantte Reagent 绿 色
二级
三级
分析纯
化学纯
Analysis Reagent
Chemical Reagent
红 色
蓝 色
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1、试剂的鉴别图片
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2、试剂的净化
响应信号(mv)
时间(min or s)
要求：浓缩进样5ul，杂峰高度不应超过1mm。
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（1）、氧化铝（SPE用）
550℃→4h
130℃→5h
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（2）、活性碳
活性碳→农盐酸→1h
（加热煮沸） →中
性→烘干。
600℃→2h
105℃→4h
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（3）、石油醚
沸程：60~90℃
密度：0.65
净化方法：
① 吸附→蒸馏 ② 回流→蒸馏 ③ 分液（漏斗）
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（4）、丙 酮
沸点：55~57℃
密度：0.78
净化方法：
脱水→棕色瓶
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（5）、乙 腈
沸点：81.6℃
密度：0.78
惰性液体
净化方法：
无水碳酸钠→高锰酸钾→蒸馏
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二、环境条件
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三、人员要求
① 学历
② 专业知识背景（background）
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三、标 签
名 称：BHC 中文名：六六六 用 途：杀虫剂 别 名：Hexakor 分子量：288 分子式：
Cl Cl Cl H Cl Cl
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Cl
第三节 分析方法的可靠性的确认
选择检测标准的原则
国家标准 地方标准 行业标准 企业标准
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一、方法的灵敏度
③ 敬业能力 ④ 操作能力 ⑤ 勤快、不耻下问
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四、管理制度
① 样品管理
② 试剂管理
③ 仪器管理 ④ 数据管理 ⑤ 检验报告管理
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第二节 农药标准物质 Standard sample
Standard material
Standard reference material Certified reference material
精密度：测定值之间的一致程度 平行性
重复性
再现性
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准确度和精密度
1.准确度和精密度——分析结果的衡量指标。
( 1) 准确度──分析结果与真实值的接近程度 准确度的高低用误差的大小来衡量； 误差一般用绝对误差和相对误差来表示。 (2) 精密度──几次平衡测定结果相互接近程度 精密度的高低用偏差来衡量， 偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。
制备
去离子水：交换树脂获得的纯水 称离子交换或。
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各种水的比较
水的种类
普通纯水
电阻率Ω· cm
5 x 105，
用
途
常量分析
优质纯水 特纯水
＞1 x 106 ＞ 1.8 x 107
AA 99.99999
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（二）、试 剂
级别
名称
代号
标 志
特级
一级
光（色）谱纯
优级纯
S.P
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一、分 级
一级：均匀性、稳定性、朔源性 二级：满足一般测量需要（日常）
共同点：有证标准物质
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一、分 级
农药纯品：反映化合物特性的高纯
度物质。 与标准物质的关系：农药标准物质
的原材料。
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二、基本要求
① 含量
② 物力常数
③ 溶液 ④ GC/HPLC鉴定
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第四章 农药残留分析的 质量控制
第一节 实验室的基础条件
第二节 农药标准物质 第三节 残留分析方法的可靠性的确认 第四节 农残分析质量控制
第五节 分析结果的表达和数据处理
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第一节 实验室的基础条件
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一 、试剂要求
（一）、纯 水
蒸馏水：水与杂质的沸点不同， 难免有痕量的金属离子。
第四节 农残分析质量控制
1、接受日期和有效日期 2、污染和干扰
3、前处理过程中的损失
4、回收率测定和校准
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第五节 结果的表达和数据处理
π = 3.1415926…….
灵敏度：单位浓度（质量）/相应量 最小检出量：3×空白的背景信号
最低测定浓度： 10×空白的背景信号
未检出：＜LOD
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二、方法的准确度
准确度：测定值 与真值（假定）
之间符合程度的
度量
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准确度评价方法
100
回收率实验
80
1ug/g
？
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三、方法的精密度
⑤ 加权平均值
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3、异常数据的取舍
① 4σ法
|可疑值 – 不包括可疑值在内的平均值|≥4σ
② 2.5σ法
|可疑值 – 不包括可疑值在内的平均值|≥2.5σ
③ Q检验法
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4、测定结果的整理
① 一般处理
② 可靠性区间的计算
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
③ 界值判断结果
④ 平均值的实验
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辽农职院 工程系 质检中心
观察思考 课外阅读
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第四章农药残留分析的
质量控制
本章目录 学习指南 演示文稿 复习自测
学习目标
目的要求 农药残留分析质量控制的目的是使 分析结果达到预定的标准和精确程度。为了达 到这一预定目的应采取的措施和工作步骤都是 事先规划好了的。 通过一系列的规约加以确定，并要求有关 分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于 受检状态。 学习要点 农药残留分析实验室的基础条件； 农药标准物质；农药残留分析重要环节的质量 控制 技能要点 各种规格的试剂的净化处理
4、测定结果的整理
百 分 比
成
绩
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复习思考题
1、如何理解和区别农药标准物质和农药纯品？
2、简述农药标准物质在农药残留测定中的作用。 3、农药标准物质如何分级和定值的？ 4、常用化学试剂的级别，标签的颜色如何？哪些在 农药残留分析中使用？ 5、简述农药残留分析常用试剂的净化及处理方法。 6、农药残留分析方法的可靠性如何衡量？
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1、结果的记录和取舍
(1) 有效数据 (2)有效数据运用法则
① ② ③ ④ ⑤ 记录测量数字时： 有效数位确定后： 当被舍弃的第一位等于5时： 当第一位有效数字≥时 表示测定结果的精确度时：
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2、真值和平均值
① 算数平均值 ② 均方根平均值
③ 几何平均值
④ 中位值
白 色
Guarantte Reagent 绿 色
二级
三级
分析纯
化学纯
Analysis Reagent
Chemical Reagent
红 色
蓝 色
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1、试剂的鉴别图片
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2、试剂的净化
响应信号(mv)
时间(min or s)
要求：浓缩进样5ul，杂峰高度不应超过1mm。
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（1）、氧化铝（SPE用）
550℃→4h
130℃→5h
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（2）、活性碳
活性碳→农盐酸→1h
（加热煮沸） →中
性→烘干。
600℃→2h
105℃→4h
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（3）、石油醚
沸程：60~90℃
密度：0.65
净化方法：
① 吸附→蒸馏 ② 回流→蒸馏 ③ 分液（漏斗）
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（4）、丙 酮
沸点：55~57℃
密度：0.78
净化方法：
脱水→棕色瓶
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（5）、乙 腈
沸点：81.6℃
密度：0.78
惰性液体
净化方法：
无水碳酸钠→高锰酸钾→蒸馏
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二、环境条件
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三、人员要求
① 学历
② 专业知识背景（background）
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三、标 签
名 称：BHC 中文名：六六六 用 途：杀虫剂 别 名：Hexakor 分子量：288 分子式：
Cl Cl Cl H Cl Cl
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Cl
第三节 分析方法的可靠性的确认
选择检测标准的原则
国家标准 地方标准 行业标准 企业标准
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一、方法的灵敏度
③ 敬业能力 ④ 操作能力 ⑤ 勤快、不耻下问
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四、管理制度
① 样品管理
② 试剂管理
③ 仪器管理 ④ 数据管理 ⑤ 检验报告管理
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第二节 农药标准物质 Standard sample
Standard material
Standard reference material Certified reference material
精密度：测定值之间的一致程度 平行性
重复性
再现性
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准确度和精密度
1.准确度和精密度——分析结果的衡量指标。
( 1) 准确度──分析结果与真实值的接近程度 准确度的高低用误差的大小来衡量； 误差一般用绝对误差和相对误差来表示。 (2) 精密度──几次平衡测定结果相互接近程度 精密度的高低用偏差来衡量， 偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。
制备
去离子水：交换树脂获得的纯水 称离子交换或。
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各种水的比较
水的种类
普通纯水
电阻率Ω· cm
5 x 105，
用
途
常量分析
优质纯水 特纯水
＞1 x 106 ＞ 1.8 x 107
AA 99.99999
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（二）、试 剂
级别
名称
代号
标 志
特级
一级
光（色）谱纯
优级纯
S.P
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一、分 级
一级：均匀性、稳定性、朔源性 二级：满足一般测量需要（日常）
共同点：有证标准物质
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一、分 级
农药纯品：反映化合物特性的高纯
度物质。 与标准物质的关系：农药标准物质
的原材料。
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二、基本要求
① 含量
② 物力常数
③ 溶液 ④ GC/HPLC鉴定
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第四章 农药残留分析的 质量控制
第一节 实验室的基础条件
第二节 农药标准物质 第三节 残留分析方法的可靠性的确认 第四节 农残分析质量控制
第五节 分析结果的表达和数据处理
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第一节 实验室的基础条件
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一 、试剂要求
（一）、纯 水
蒸馏水：水与杂质的沸点不同， 难免有痕量的金属离子。