乙腈回收新工艺

１ 概 述
乙腈 是 制药 生产 过 程 中重要 的溶剂 ，在生 产 过 程 中 ，不 可避 免 地 使 乙腈 与水 及 其 它 杂 质 混 在 一 起 ，产生 乙腈 废水 。在实 际生产过 程 中 ，经 常需 要将 乙腈从乙腈废水 中分离出来重新使用 ，然而 乙腈和 水在 常 压下形 成 共沸 物 ，用 普通 的精 馏方 法 很难 将 它们 完全 分 开 。 目前 ，将 乙腈 一水 混 合物 进 行 分离 的常规 方法 有 以下 几种 ：
脱水 剂 脱水 ：先 将 乙腈 一水 混合 物 粗 蒸得 到 乙 腈 含量 ８５％的共沸 物 ，再 加入 氯 化钙 或 片 固体 碱 等 脱 水剂脱水 ，再精 馏得 到合 格 乙腈 。
这几 种方 法均 使 用粗 蒸及 精 馏两 个 步 骤 ，使用 特 殊 的精 馏 方 法 进行 分 离 处 理 ，存 在 处 理方 法 复 杂 、设备成本高以及分离效率低 ，能耗高 、乙腈收率 低等 问题 。采用 萃取 和精 馏相 结合 分离 乙腈废 水 的 工艺方 法 ，改 变 了以往 的工艺方 法 。
（２）、将混合 液下层 的萃取 相放 人萃取 相罐 ，萃 取相 乙腈 的含量 和废水 中乙腈 含量相 对应 ，大致 含 量在 １５％～３５％；萃取相 中还溶解少量水 ，水含量约 １．５～２．５％，萃取剂量少 ，萃余相中乙腈的含量则略高。
变 压精 馏 法 ：第 一 步将 乙腈 一水 混合 物 粗蒸 得 到 乙腈 含量 ８５％的共 沸 物 ；第 二 步采 用一 个 塔加 压 精 馏 ，另一 个 塔 减压 精 馏 ，通 过 不 同 的压 力 变 化 来 改 变 乙腈 一水 的共 沸 组 成 ，最终 得 到高 含 量 的 乙 腈 ；
（１）、将 乙腈废 水 加入 到萃 取 罐 内 ，将 二 氯 甲烷 也加 入 到萃 取罐 中 ，二氯 甲烷 的量依 据废 水 中 乙腈 的含量适当调整 ，萃取剂的体积比例从 １．２～０．８，如 果 乙腈 含量 高 ，萃取 剂用 量适 当加大 ，乙腈含 量低 ， 则萃取剂用量适 当减少 ；两种溶剂混合后进行充分 搅拌 ，搅拌时间约 ２ｈ，然后静置至混合液分层。
通过 比较 分析 ，二 氯 甲烷 是制 药行 业 常用 的溶 剂之 一 ，毒性 小 ，稳 定 性好 ，水 中溶解 度 低 ，又 易 于 和 乙腈 分 离 ；通过 实验 方 法 确 定 ，选 择 二 氯 甲烷作 为 乙腈 的萃取 剂 。 ３．２ 从废 水 中萃取 乙腈
制 药 企 业 废 水 中 乙 腈 的 含 量 从 ２０％～５０％不 等 ，需 要 处 理 的 乙腈 废 液 量 又 不 尽相 同 ，如 果 处理 量 大 可 以采 用 连续 萃取 装 置处理 方 法 ；而处 理 量不 大 ，则采用萃取罐间歇萃取乙腈方法处理 。
３ 萃 取 分 离 乙腈
３．１ 萃取剂 的选择 萃取 剂 的选 择主 要考 虑 以下 几方 面 ：（１）选 择
性好 ：萃取剂和 乙腈 的缔合性好 ；（２）化学稳定性 好 ：不会 产生 分 解或 水解 ；（３）易 与原 料液 分层 ；（４） 易分 离 ：和水 及 乙腈 都容 易分 离 ；（５）毒性 低 和操 作 安全 ；（６）经济 性好 ；
恒沸 精馏 法 ：第 一步 将 乙腈 一水 混 合物 粗 蒸 得 到 乙腈含 量 ８５％的共沸 物 ；第 二步 通过 往塔 顶 加 入 恒 沸剂 以改 变组 分 间相 对挥 发度 来 达到 分 离 目的 ， 得 到高含量 的 乙腈 。
盐析方法 ：第一步将乙腈一水混合物粗蒸得到 乙腈含量 ８５％的共沸物 ，通过盐析分层，脱水后 的 乙腈再进入乙腈塔，从塔釜采出成品乙腈。
第 ２４卷第 ５期 Βιβλιοθήκη Baidu０１０年 ９月
天 津 化 工 Ｔｉａｎｊｉｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ
Ｖ０１．２４ Ｎｏ．５ Ｓｅｐ．２０１０
乙腈 回收新工艺
徐仁 萍 （天津普莱化 工技术有限公司 ，天津 ３００００）
摘要 ：采用二 氯甲烷作萃取剂 ，将 乙腈从废 水 中萃取 出来，再进行精馏分 离，回收 乙腈 ；利 用萃取和精馏相 结合的 方
２ 新 工 艺流 程
我们在 ２００８年研究开发 了乙腈 回收新工艺 ， 并且 《萃取和精馏相结合分离乙腈废水 的工艺方
法》获取 了专利 。这一新工艺流程是将乙腈废液放 人萃取罐 中，制药厂 的乙腈 废液是酸性溶液 ，先加 入适量碱液并搅拌 ，调 ｐＨ值到中性 ；然后加人一定 比例的萃取剂 ，充分搅拌后静置 ，混合液分层 ：上层 萃余相主要为水 ，含少量 乙腈和二氯甲烷 ；下层 萃 取 相 主 要 为 二 氯 甲烷 、乙 腈 和 少 量 水 ，萃 取 相 和 萃余相分别放 人不 同的存贮罐待处理 。
法 ，优化 乙腈 回收工 艺，减少设备投 资，降低蒸汽消耗 ，同时大幅提 高乙腈收率。
关键词 ：萃取 ；精馏 ；乙腈回收
ｄｏｉ：ｌＯ．３９６９０．ｉｓｓｎ．１００８－１２６７．２０１０．０５．０１２
中圈分类号 ：ＴＱ２２６．６１
文献标志码 ：Ｂ
文章编号 ：１００８—１２６７（２０１０）０５—０３５—０３
萃余相因为含少量乙腈和二氯 甲烷 ，也需要放 人 精 馏 系 统 处 理 ，将 少 量 的 乙腈及 二 氯 甲烷 蒸 出 来 ；这部分料液 同样返 回萃取罐 ，和下一批物料一
中 间 品
成 品
收稿 日期 ：２０１０—０４—０２
图 １
３６
天 津 化 工
２０１０年 ９月
Ｉ司处 理 。 流程 见 图 １。
将乙腈萃取相放入精馏系统间歇处理 ，先采出 含 水 二 氯 甲烷 ，再 采 出部 分 二氯 甲烷 和 乙腈 混合 物 ，最 后采 出合 格 乙腈 ，乙腈 含量 能 达 到 ９９．５％，水 分含 量 ０．０８％以下 。
采 出的含水二氯 甲烷以及二氯 甲烷 和乙腈 的 混合物 ，返回萃取罐作为萃取剂重复使用。