粮油检验小麦和小麦粉面团流变学特性测试粉质仪法编制说明

再现性限(R) × SR)
表A.3 小麦粉形成时间数值统计结果
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图3. 小麦粉形成时间精密度标准偏差拟合曲线图
表A.4 小麦粉稳定性数值统计结果
面粉编号 实验室个数 平均值 重复性标准偏差 Sr 重复性变异系数%
重复性限(r)×Sr ) 再现性标准偏差 S R 再现性变异系数 %
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Part1:Determination of rheological properties using a farinograph》，精密度则参考 GB/T 《测量 方法与结果的准确度 (正确度与精密度) 第 2 部分: 确定标准测量方法重复性与再现性的 基本方法》计算，并根据验证试验结果进行确定。
R 0.001 A 0.548 2.8 R 0.004 B 0.944 2.8 R 0.135C 0.041 2.8 R 0.076 D 0.373 2.8 R 0.039 E 6.518 2.8 R 0.133 F 2.159 2.8
式中： A——吸水量（校正至500FU），单位为mL。 B——吸水量（校正至14%水分），单位为mL。 C——面团形成时间，单位为min。 D——稳定性（稳定时间），单位为min。 E——弱化度，（ICC标准/最高点后12min）单位为FU。 F——粉质质量指数。
2 国家标准编制原则和确定国家标准主要内容的依据
2.1 标准编制原则
本标准的修订根据 GB/T《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写》、GB/T 《标 准化工作导则 第 2 部分: 标准中规范性技术要素内容的确定方法》规定的表述方法及要求 编写。
2.2 标准主要内容的确定依据
本标准的主要内容有标准的适用范围、规范性引用文件、术语和定义、原理、试剂、仪 器、取样、测定步骤、结果表示、精密度和试验报告等。其中，原理、试剂、仪器、取样、 测定步骤等的主要内容参考 GB/T14614-2006《小麦粉 面团的物理特性 吸水量和流变学特 性的测试 粉质仪法》、ISO5530-1:2013《Wheat flour - Physical characteristics of doughs –
后 12min）
粉质质量指数
注：表中 A 为吸水量（校正至 500FU），B 吸水量（校正至 14%水分），C 为形成时间，D 为稳定性，E 为 弱化度，F 为粉质质量指数。
重复性 r 由同一位操作人员、在同一实验室、在同一台仪器上、短时间内对相同样品、用相同方
法进行测试。两次测试结果的绝对差值超过重复性范围(r)的情况不大于 5%。
A——吸水量（校正至500FU），单位为mL。
B——吸水量（校正至14%水分），单位为mL。
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C——面团形成时间，单位为min。 D——稳定性（稳定时间），单位为min。 E——弱化度，（ICC标准/最高点后12min）单位为FU。 F——粉质质量指数。 再现性 R 在不同实验室内、由不同操作人员、使用不同仪器、对相同样品、用相同方法进行测试。 两次测试结果的绝对差值超过再现性范围(R)的情况不大于 5%。 再现性限(R )公式如下：
4 采用国际标准和国外先进标准的程度
本标准部分参考国际标准 ISO 5530-1:2013 Wheat flour - Physical characteristics of doughs – Part1:Determination of rheological properties using a farinograph。该国际标准于 2009 年组织 国内外的 34 家实验室对实验样品进行了环形验证试验。本标准与国际标准的书写方式、精 密度验证试验及结果表述均存在差异，故本标准主要参考国际标准中电子式粉质仪的介绍。
4) 调节记录笔架，使记录笔与指针的读数一致。
5) 在电动机运转时，调节油阻尼器，使指针从 1000FU 到 100FU 所需时间为（±） s。从而使得曲线带宽大约为 60FU～90FU。
6) 用温度为（30±）℃的水注满滴定管。
B. 实验样品
1) 必要时，应将小麦粉的温度调节至 25℃到 30℃。
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图6. 小麦粉粉质质量指数精密度标准偏差拟合曲线图
由此，得到本测试方法的精密度：
指标
吸水量/mL （校正至 500FU）
吸水量/mL （校正 14%水分）
形成时间/min
水平范围
重复性 r
再现性 R
稳定性/min
弱化度/FU （ICC 标准/最高点
主要开展了以下几个方面的工作： A. 标准起草。本标准的结构、技术要素和表述规则按 GB/《标准化工作导则 第 1 部分：
标准的结构与编写规则》、GB/T 《标准化工作导则 第 2 部分: 标准中规范性技术 要素内容的确定方法》规定的表述方法及要求编写，并进行了有关的验证实验，形 成本标准的征求意见稿。 B. 征求意见。 C. 意见处理。对所征集的意见进行汇总和处理，根据意见汇总和处理结果对本标准的 征求意见稿进行修改完善，形成本标准的送审稿，同时对编制说明进行修改和补充。
重复性限(r)×Sr ) 再现性标准偏差 S R 再现性变异系数 %
再现性限(R) × SR)
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图2. 小麦粉吸水量（校正至 14%水分）精密度标准偏差拟合曲线图
面粉编号 实验室个数 平均值 重复性标准偏差 Sr 重复性变异系数%
重复性限(r)×Sr ) 再现性标准偏差 S R 再现性变异系数 %
1.3 主要工作过程
本标准由国家粮食局科学研究院负责起草，农业部谷物品质监督检验测试中心、河北省 粮油质量检测中心、山东省粮油检测中心、陕西省粮油产品质量监督检验所、北京东方孚德 技术发展中心、北京古船面粉公司、宁夏粮油质检中心、湖北省粮油食品质量监测站、河南 工业大学、安徽省粮油产品质量监督检测站、内蒙古粮油质检中心等单位参与验证试验。
1.2 任务背景
利用粉质仪测定的小麦粉面团流变学特征指标是评价小麦粉面筋强弱的国际通用指标， 也被列为我国《优质小麦》质量分级指标。现行的面团流变学特征测试-粉质仪法是等同采 用 IS0 1997 版的相应标准，目前，随着电子式粉质仪的普及，该标准已经无法满足实际检 验和研究工作的需要，正在进行修订。我国国标在等同采用国际标准时也存在一些问题，已 有多家标准使用单位提出了异议。因此，为了适应仪器升级以及满足实际检测和研究工作的 需要，迫切需要对现有标准进行修订。
再现性限(R) × SR)
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图4. 小麦粉稳定性精密度标准偏差拟合曲线图 7
面粉编号 实验室个数 平均值 重复性标准偏差 Sr 重复性变异系数%
重复性限(r)×Sr ) 再现性标准偏差 S R 再现性变异系数 %
再现性限(R) × SR)
表A.5 小麦粉弱化度数值统计结果
3 主要试验验证的分析
2013 年由国家粮食局组织国内 12 家实验室对本标准方法进行验证试验。首先对选定进 行验证试验的各单位的粉质仪进行统一校准，然后通过不同样品的测试对数据结果进行分析 研究，对该方法的精密度进行验证。
3.1 材料制备
所用样品为 7 种不同类型的小麦粉，并根据 GB/T 5497《粮食、油料检验 水分测定法》 对上述小麦粉样品进行水分含量的测定。分装编号后邮寄至各参与单位。
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图5. 小麦粉弱化度精密度标准偏差拟合曲线图
表A.6 小麦粉粉质质量指数数值统计结果
面粉编号 实验室个数 平均值 重复性标准偏差 Sr 重复性变异系数%
重复性限(r)×Sr ) 再现性标准偏差 S R 再现性变异系数 %
再现性限(R) × SR)
收集各单位的样品测定数据并统一归类。
3.3 验证结果与分析
本标准的验证分析研究方法参照了国家标准 GB/T 《测量方法与结果的准确度（正确度 与精密度）第 2 部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》。分析结果如下：
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表A.1 小麦粉吸水量（校正至 500FU）数值统计结果
面粉编号 实验室个数 平均值 重复性标准偏差 Sr 重复性变异系数%
3.2 验证试验
在精密度的验证试验中，共 12 个实验室参加，测试了 7 种小麦粉样品，每个样品重复 两次。具体方法如下：
A. 准备仪器
1) 接通粉质仪恒温控制装置的电源并使水循环，揉面钵达到所需温度（30±）℃ 后方可使用仪器。在仪器使用前和使用过程中，应随时检查恒温水浴和揉面钵 的温度。揉面钵上设有测温孔。
C. 测定 1) 启动揉混器，以规定的转速（见）揉混小麦粉 1min 或略长时间。当笔尖正好 处于记录纸上的整分钟刻度线时，立即用滴定管自揉混器盖的右前角加水，并 于 25s 内完成。 电子式粉质仪，打开揉面钵的上盖。向揉面钵中加入已称量的面粉样品，并盖 上揉面钵的上盖。点击“开始”键重新启动驱动装置。点击“OK”键确认揉面钵 装载，开始测试。 2) 加入一定量的水以使面团的最大稠度（）接近于 500FU。当面团形成时，在不 停机的状态下，用刮刀（）将粘附在揉面钵内壁的所有碎面块刮入面团中。如 果稠度太大，可补加少量水使最大稠度（）约为 500FU。停止揉混，清洗揉混 器。 3) 根据需要进行重复测定，直至两次揉混符合： ——在 25s 内完成加水操作； ——最大稠度在 480FU～520FU 之间； ——如果需要报告弱化度，则在到达形成时间（）后继续记录至少 12min。 停止揉混并清洗揉混器。
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粮油检验 小麦和小麦粉面团流变学特性测 试 粉质仪法
国家标准（报批稿）
编制说明
《粮油检验 小麦和小麦粉面团流变学特性测试 粉质仪法》 国家标准起草小组 2014 年 10 月
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1 工作简况
1.1 任务来源
《粮油检验 小麦和小麦粉流变学特性测试 粉质仪法》国家标准的修订项目,由国家粮 食局提出，经国家标准化管理委员会批准立项，在《2012 年国家标准制修订项目计划》中 下达，计划编号为-T-449。
2) 称取质量相当于 300g（300g 揉混器）或 50g（50g 揉混器）水分含量为 14% （质量分数）的小麦粉试验样品，精确至。
电子式粉质仪，在程序软件的测试参数窗口输入样品的水分含量，根据程序软 件窗口计算并显示的面粉重量称量样品。
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3) 将小麦粉全部倒入揉混器中，盖好盖，直至揉混结束，除在短时间内往揉混器 里加注蒸馏水和用刮刀刮除粘附在内壁上的碎面块外，揉混器上盖在测定过程 中不得移开。
重复性限(r)公式如下：
r 0.004 A 0.432 2.8 r 0.005 B 0.501 2.8 r 0.072C 0.074 2.8 r 0.019 D 0.226 2.8 r 0.031E 2.729 2.8 r 0.052 F 0.295 2.8
式中：
重复性限(r)×Sr ) 再现性标准偏差 S R 再现性变异系数 %
再现性限(R) × SR)
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图1. 小麦粉吸水量（校正至 500FU）精密度标准偏差拟合曲线图
表A.2 小麦粉吸水量（校正至 14%水分）数值统计结果
面粉编号 实验室个数 平均值 重复性标准偏差 Sr 重复性变异系数%
2) 从驱动轴端卸下揉混器，调节平衡锤的位置，是电动机在规定转速下运转时时 针的偏转为零。关闭电动机，重新装上揉混器。
电子式粉质仪，在测试参数对话框中输入全部测试参数后，按“开始”键启动仪 器。点击参数对话框中的“开始测试” 键。仪器自动调零。打开揉面钵的上盖。 安全保护装置使驱动自动停止。
3) 用一滴水润滑搅拌叶片与揉混器后面板间的缝隙处。在洁净的空揉面钵中，使 搅拌叶片在规定的转速下转动，检查指针的偏转应在（0±5）FU 范围内。如 果偏转大于 5FU，则应彻底清洁揉混器或消除其他引起摩擦阻力的因素。