锡含量测定

直接碘量法测定锡

反应原理：

在盐酸溶液中，Sn 4+被铝片还原为Sn 2+，用碘酸钾标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。由于Sn 2+不稳定，与空气接触氧化成Sn 4+所以在还原与滴定过程中要避免与空气接触。 其反应式如下：

++++=+234n 32n 3S Al S Al

O 3H + I + 3Sn = 6H + IO + 3Sn 2-+4+-3+2

一、锡水

（一）、试剂

1、饱和的碳酸氢钠溶液

2、盐酸

3、铝片

4、淀粉指示剂

5、0.1mol/L 碘酸钾标准溶液

（二）、测定方法

称取约1.0g 的试样置于500ml 锥形瓶中，加入100ml 盐酸和100ml 蒸馏水，在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100ml 时把电炉关闭，等溶液冷却至室温，加入2g 金属铝片，铝片溶解产生大气泡，盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。溶液澄清，否则继续加热，使黑色消失。在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温，拿下盖氏漏斗时立即加入3ml 淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。

（三）、分析结果

锡含量W （%）100⨯⨯⨯=试样

m M c V Sn 式中：

V------样品消耗碘酸钾标准溶液的体积ml

C------碘酸钾标准溶液的浓度mol/L

M------锡摩尔质量g/mol [M(

35.59)]2

1=Sn m------样品质量g

二、锡泥

（一）试剂（同锡水）

（二）饱和的碳酸氢钠溶液

（三）盐酸

（四）铝片

（五）淀粉指示剂

（六）0.1mol/L 碘酸钾标准溶液

（七）测定方法

称取适量锡泥m 1放入烘箱烘干后，称其质量m 2。

粉碎后称取约0.2g 的试样置于500ml 锥形瓶中，加入100ml 盐酸和100ml 蒸馏水，在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100ml 时把电炉关闭，等溶液冷却至室温，加入2g 金属铝片，铝片溶解产生大气泡，盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。溶液澄清，否则继续加热，使黑色消失。在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温，拿下盖氏漏斗时立即加入3ml 淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。

（八）分析结果

锡（干品)质量分数W （%）100⨯⨯⨯=试样

m M c V Sn 式中：

V------样品消耗碘酸钾标准溶液的体积ml

C------碘酸钾标准溶液的浓度mol/L

M------锡摩尔质量g/mol [M(

35.59)]21=Sn m------样品质量g

水分的质量分数（含水率）1221m m W -

= m 1-----烘干前锡泥的质量g

m 2-----烘干后锡泥的质量g

锡的质量分数（自然度）)100

1((%)21W W W -

⨯= W （%）-----锡（干品）质量分数% 2W -----水分的质量分数%（含水率）