亚磷酸三甲酯的气相色谱分析

2
:
三 甲 醋
二 甲 醋
二 甲基 苯 胺
色 谱柱
:
毫米
x
2
.
3米 U
型玻璃 柱
o s o r
柱填 充物 检 测器 柱温
:
1 0 多D N p
e r o / h m
b WA W
.
26 66
。
D M C S ( 8 0一 1 0 0
:
目)
2
氢 火 焰离子 化 检 测器
12 0 C
:
o
样 品 中 各 组 分 含 量 的 测定
。
B
·
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,
n
h
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,
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d
K E
.
.
B
a
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r
y
,
An
a
]
.
m
2 8 ( 1 1)
1765
“
困难
用 此法 分 析 2 0 多 次 样 品
,
,
校 正因 子
(1965)
”
〔 2 〕 沈 阳 化工 研 究 院 亚 磷 酸 三 甲 醋 中 试 技术 总 结 初 稿
( f i
)稳定
组 分 仍能较 好地 分 离
,
进 样量
3微 升
于 乙 烷 基 至 辛烷 基 的亚 磷酸 二 烷 或 三 烷 醋 的 分
二 定 量 方 法
析
温 据
。
经 我 们试 验
,
,
亚 磷酸 三 甲 醋 水 解 速 度 比三
样 品 定量 分 析使 用 内标 法
经 重 新 蒸 馏 脱 水 后 作 内标
1
.
,
用 分 析 纯 甲苯
:
乙 醋 等快得多
亚 磷 酸 三 甲醋 的 气 相 色 谱 分 析
黄英 仙
杨 梦青
钱 秀娟
( 安徽 省化 工 研 究 所 )
亚 磷酸 三 甲酷 是 乙 烯 基 磷 酸 醋 类有 机 磷 农
纸速
:
5
:
毫米 / 分
0
.
药 的 重 要 中间 体
水 解 法和 碘 量 法
。
其 分 析主 要 用 化 学 方法
。
— 水 解 法 的原 始 文 献 报 导 限用
1
嘴 精 翻样 色 谱 图
甲醉
2
有变 化
。
可能 是 由 于 内标 甲 苯 吸 附现 象 所 引起
0℃
亚磷酸
3
。
才能 克 服 从 而 顺利 进
,
三 甲醋
4
。
氯苯
行定 量 分 析 工 作
2
.
二 甲醋
本法 采 用 单 一 的 邻 苯 二 甲 酸 二 壬 醋
,
参
〔 1〕 D N Ch
e
。 。
(D N
P 作 固 定液 可 以避免 混 合 固 定 液 的 配 制 )
f i
二
以得 到 亚 磷 酸 三 甲醋 相对 标准 偏 差 在
的 气 相 色 谱 分 析方 法
拓 以下
式中
因 本 工 艺 用 二 甲基 苯 胺
,
华 粤
竹
S
火
。 i%
八
1
作 缚酸 剂 的含 量
。
,
邻 二 氯 苯 作溶 剂
、
因而 我 们 同 时定
、
量 分 析 了亚 磷酸 三 甲醋
二 甲醋
二 甲基 苯 胺
碘 量 法 则可 以 排 除 磷 酸 醋 干 扰ห้องสมุดไป่ตู้
。
内
,
再 加 入 已 知 量 的 内 标溶 液
,
毫升
,
用脱 水
磷 酸 二 甲 醋又 无 法 区 别
因而
,
亚 磷 酸 三 甲醋
的 邻二 氯苯 稀 释 至 刻 度
混匀
,
在仪 器 操 作 条 则 按各 次 测 定
工 艺 研 究务 必 首先 解 决 气 相 色 谱 分 析 方 法
始
,
件稳 定 后 进样 0
因子 ( if )
。
.
3 微升 ,
按 下 式 计 算重 量 校 正
。
可 以 克服 化 学 分 析 上 难 以 解 决 的 缺 点 介 绍 分 离 效 能高
、
。
这里
,
若 直 线不 通 过 原 点
、
操 作简单
。
、
分 析 周 期短
2
可
值 的 算 术 平 均 值 作为 校 正 因 子
}
欲 古已
,
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二八
’
扫比 l
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一
-
吐
。
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含量
}(水 解 !
{
一
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一
但}
l
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一
总脂}
{
_
} 几
}
}
%
1误差
l
l 误差
,
5 乐 异 构氯 甲 苯 .
7 8
9
。 。
。
异 构二 氯 苯
巧
洲丝 尸 +
’
88
)
r mo o s
,
b W 酸洗
,
硅 烷 化 的 担 体改
,
用 玻 璃 层 析柱
减 少 因 柱 材 料而 引 起 的 分 解 和
2
柱 管 内径选 用
,
毫米 柱
11 0 o C
增 加 分 离效
,
圈2
。
亚 砚成 三 甲
.
能
的
。
作 者发 现柱温 低 于 经 提 高柱 温 至 1 2
。
f ) 时 校正 因子 ( i
,
(实 际 值 )
精确 称取样 品 W 克
液
,
加 入 一 定 量 的 内标 溶
。
汽化器 温度 出 口 器温 度
: Z
表值
160 C
o
“
用 邻 二 氯苯 稀 释
,
混匀
,
进 样0
,
.
3微
升
,
:
表值 15 0
.
C
精 确 测 量 内标 及 亚 磷 酸 三 甲 醋
酷
,
亚 磷 酸 二甲
载气
N
二 甲 基 苯胺 的 峰 面 积
— 亚
(克 )
磷 酸 三 甲醋 标准 偏 差 的 测 定
一
冲 … 州墨 …
:
)
`
·
篡
。 1
… ; … … …
4
.
… … ……
亚 磷 酸 三 甲 醋 准确 度 的 测定
一
众
二的 n /
2 1
一
! 。一
1
一
定 t 分析
色谱 图
1 2
。
亚 磷 酸 三 甲阳
内标 二 甲醋
3
.
.
舰苯
口
`妇
化学 法】 { } l
。
,
单元 分 析 时
资料之 四
19 7 0
12
间为
1 4分 钟
收稿 B 期
:
1 979 1 0 2 0
.
.
,
( 上 接第 2 4 页) (G
. .
试 验 结果 表 明
( 准 确 至 。 0 0 0 2克 )
.
:
拟 定 的分 析 方 法可 以 满 足
R
硝 基 苯) 0 1克
,
.
,
微
同
工 业 产品 分 析
。
热 溶解 后 计 算含 量
B
o
。
混 合均 匀
,
用微量 注 射器 进 样
,
。
时 用 标准 品 对 照测 定 相对 校 正 因 子
。
按 内标 法
〔1〕 U S
。
。
参 考
B
,
文
献
’
o r:
x :
Co b
e 蓝
产 品说 明 书
r a
x
乳 剂 (标 示 浓 度 2 5 拓) 分 析 结 果
〔2〕 C
。
A
.
85 :
1 0 1 38
见表
2
1 97 9 年10 月 2 4 日
一
33
一
Wi s W
A i As
现 将 分 析 方 法 简 述 如下
一
、
:
C i
色谱操作 条件
0型
供参
— 内 标重 量 克 —某 一 组 分 标 样 峰 面 积 — 内标 峰 面 积 — 某 组 分标 样 的 纯 度 % — 考的 正 因子
( )
某 一 组 分 标 样 的重 量 ( 克 )
校
:
色 谱仪
:
上 海 分 析仪 器 厂 1 0
` 5 ` g
’
{
_
` 5 ` 5
·
生
·
{
、
` 5 88
十 拱洲 二十午
{
“
’
异 构 氯苯
二 甲 基苯 胺
。。
1
` 5
.
78
1
一
。
’
`。
}
一 。
’
6`
I .Q
三
讨
:
论
1
.
操作条 件 的 选 择
,
首先 应 注 意采 用 惰
,
性担 体 和 玻 璃 柱
验采 用
吸附
,
载 气 要进 行干 燥 处理
o
本试
C h
。
根据 下 式 计 算 各 组
柱 前压 力
:
1
7 公 斤 / 厘米
,
分 的 含量 i ( 多)
; %
=
柱前 流 速
氢气 流速 空 气流 速 衰减 一
32
: : :
:
表值 1 8 毫升 / 分 朽 毫升 / 分 0 4
0 毫升
“
、
等 会
样 品重 量
X
x
, 。。
/分
x
式 中W 1000 3
.
1
/ 16
放大 器灵 敏度
、
因而
二 甲醋 的 含 量 将 随 着 室
。
,
具 体操 作 如 下
操 作时 间 的 变化 而 变化
另外
,
,
磷酸 三 甲 但是 对亚
,
校正 因子 的测定
2
。
酷 的 含 量 高 低 亦会 影 响 亚 磷 酸 三 甲 酷 的 测 定数
。
0 毫 升 容量 瓶 精确 称 取 一 系 列 组 分 标 样 于 1