安乃近的含量测定

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HPC法测定安乃近片含量L

正因子ｆ０６５ ± ００５，归方程ＡｓＡｒ＝０２４ｃ００１２ｒ０９９，收率平均值为一．２７．０５回：：．０９一．４１，一．９５回：
９．，Ｓ９５ＲＤ一０８符合要求。结论：测定方法主药保留时间适宜，离度好。．８该分
ｍｏｉｅｈｓＡｄｕｔｄＨｔ３ｔｈｓｈｏｉａｉｂｌｐａｅ，ｊｓｅｐａ．５ｗｉｐｏｐｒｃｃｄ．Ｕｌｒｖｏｅｅｅｔｏｖｌｎｔａｈｔａｉｌｔｄｔｃｉｎｗａｅｅｇｈｔ
２６ｍ．ｓｌｓＤｅｅｍｉｅｏｒｃｉｎｆｃｏ一０６５６ｎＲｅｕｔ：ｔｒｎｄｃｒｅｔｏａｔｒｆ．２７± ００５．ｇｅｓｏｑａｉｎＡｓ：ｒ．０５ＲｅｒｓｉｎｅｕｔｏＡ一
关键词安乃近；Ｌ法；量测定ＨＰＣ含
ＤｅｅｍｉｔｏｎｏｆＡｎａｇｎｂｌｔＣｏｅＰＬＣｔｒｎａｉｌｉＴａｅｎｔｎｔｂｙＨ
ＹｕＳｕｎｅ１ｈａｇ，ｔａ．ＨａｂｎＡｎｍａｕａｉｎｒｌＩｓｃｉｇＩｓｉｔ（５００ｒｉｉｌＤｒｇＱｕｌｔＣｏｔｏｎｐｅｔｎｎｔｔｅ１０７）ｙｕ
安乃近属于吡唑酮类解热镇痛药，目前安乃近片的含量测定方法，要有碘量法ｎ、外分光光度主紫

高效液相色谱法测定安乃近片中安乃近的含量

ｉｗｓ３ｍ．Ｒｓｌ：ｅｌｅｒｒｇｆｈｒｇｎｃｄｗｓ．３０５４０（＝．９）ｔｅａｅａｅｒｃｖｒａｎａ０ａ２ｅｕｔＴｎａａｅｏＣｌｏｅｉａｉａ００９６— ．９ｇｒ０９９９，ｖｒｏｅｙｒｔｓｈｉｎｏｃｈｇｅｅ
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２５．
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果其最大吸收波长分别为２５ｎ６ｍ和２５ｎ４ｍ。故选取２５１为检测波长。６１＂１１
《中国药典》中安乃近片含量测定只有碘量法，本
１安乃近．
文参考有关文献采用高效液相色谱法，两方法结果基
本一致。
图１对照品（Ａ）供试品（阴性对照（ＨＬ色谱图Ｂ）Ｃ）ＰＣ
收稿日：０１４６期２１－－０２
天津药学
ＴａｊＰａｍａｙ０１ｉｉｈｒｃ２１年ｎｎ
第２３卷第５期
９
３讨论
３１溶液的选择分别以甲醇一６：４）乙腈一．水（００、水（Ｏ０；２：８）甲醇一．２ｍｌＬ磷酸二氢钾溶液（００ｏ／用
ＤｔｒｎｔｎｏｈｏｏｅｉｃｄａｄｐｅｎｆｒｉｏｒｉｇｉｎｉｓｂＬｔｏｅｅｍｉａｉｆｌｒｇｎｃａｉｎａｃｉｏｉｉＸａｅｑｎｊｇｐｌｙＨＰＣｍｅｄｏｃｌｎｎａｌｈ
ＸｕｈｒｎＬｆｎＳｎＹａｙｎｅＳｉｇ。ｉｏＹｕａｇ，ｕｎａ
回收率为９．２，Ｓ９３％ＲＤ为０７％（＝）．２ｎ６。结论：该方法简便、准确、重复性好，适用于ｄＪ清降丸的质量控制。，ｈ

安乃近注射液的含量测定

维生素C 注射液的含量测定一、实验说明安乃近分子结构中含有＋4价具有还原性的硫元素，可与I 2发生反应，根据所消耗I 2的量来测定本品的含量。

N N CH 3N CH 2SO 3NaCH 36H 5CH 3O+ 2H 2O+I 2N N CH 3N CH 2OH CH 36H 5CH 3O+ 2HI+NaHSO 4安乃近注射液中通常添加亚硫酸氢钠作为抗氧剂，亚硫酸氢钠与I 2也能发生氧化还原反应，如直接用碘液滴定，测定结果偏高，通常加入甲醛进行掩蔽。

通过本实验的训练，理解注射剂含量测定时干扰的存在和排除方法，掌握容量分析法测定注射剂的含量计算方法，巩固滴定操作技能。

二、仪器与试剂（一）仪器移液管（10mL ），棕色酸式滴定管（50 mL ），量筒（100 mL 、10 mL ），锥形瓶（250 mL ）。

（二）试剂维生素C ，碘滴定液（0.05 mol ·L -1），稀醋酸，新沸过的冷水，淀粉指示液。

三、测定方法精密量取安乃近注射液适量（约相当于含安乃近3 g ），置100 mL 量瓶中，加乙醇80 mL ，再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10 mL ，加乙醇2 mL ，水6.5 mL 与甲醛溶液0.5 mL ，放置1 min ，加盐酸溶液（9→1 000）1.0 mL ，摇匀，用碘滴定液（0.05 mol ·L -1）滴定（控制滴定速度为3~5 mL ·min -1），至溶液所显的浅黄色在30 s 内不褪。

每1 mL 碘滴定液（0.05 mol ·L -1）相当于17.57 mg 的C 13H 16N 3NaO 4S ·H 2O 。

四、数据记录与报告。

HPLC法测定安乃近注射液有关物质

HPLC法测定安乃近注射液有关物质摘要：目的：研究如何在HPLC法下测定安乃近注射液有关物质的含量是否在安全范围之内。

方法：采用HPLC法下测定安乃近注射液中杂质峰面积情况，并将杂质峰面积与对照组溶液主峰面积进行对比，杂质峰面积占比即安乃近注射液有关物质的含量。

结果：色谱条件中检测波长、流速、柱温、进样量、色谱峰保留时间等参数分别为265nm、1.0mL/min、30℃、10μL、7.1min。

破坏性试验结果表明加热1h或者强光照射4h后，安乃近主要成分和有关物质的降解产物均能够有效分离，而且安乃近注射液与甲醇溶液的混合溶液样本是不稳定的。

试验结果表明安乃近注射液中有关物质含量最高的为6.9%，有关物质含量最低的为3.7%，平均有关物质含量为5.0%。

结论：HPLC法测定安乃近注射液有关物质具体操作比较简单，能够直接测定安乃近注射液杂质含量，该测定方法具备推广价值。

关键词：HPLC法；安乃近注射液；有关物质引言：安乃近注射液，适应症为用于高热时的解热，也可用于头痛、偏头痛、肌肉痛、关节痛和痛经等，该药物有可能引起严重的不良反应，很少在风湿性疾病中应用。

之所以安乃近注射液会导致患者出现贫血、皮肤过敏、局部红肿疼痛、过敏性休克、大汗淋漓至虚弱等不良反应，是因为安乃近注射液中含有一定杂质，这些杂质含量越高患者出现不良反应的几率就越高，因此检测安乃近注射液有关物质含量是必要的。

1仪器与试药本试验采用HPLC法测定安乃近注射液有关物质共使用液相色谱仪、色谱工作站、各个生产厂家的安乃近注射液样品、甲醇溶液、磷酸盐缓冲液（pH值为7）等仪器与试药。

其中液相色谱仪、色谱工作站都由赛默飞公司生产，甲醇溶液为HPLC法的色谱纯，磷酸盐缓冲液由磷酸二氢钠、三乙胺、氢氧化钠分析纯配制（取6.0g磷酸二氢钠加水溶解至1000mL，再加入1ml三乙胺即可得到磷酸盐缓冲液，最后采用氢氧化钠分析纯将磷酸盐缓冲液pH值调整至7）[1]。

安乃近片中间产品质量标准

依据：《安乃近片质量标准》，产品质量的稳定性考察。

内容：
1颗粒
1.1性状：本品为白色或几乎白色颗粒。

1.2检查
水分：应为1.0%～4.0%（快速水分测定法）。

1.3含量测定：本品含安乃近（C13H16N3NaO4S·H2O）的百分含量应为80.0%～86.7% 2素片
2.1性状：本品为白色或几乎白色片。

2.2 检查
2.2.1 重量差异：±4.5%。

2.2.2 崩解时限：不得过13分钟。

3分装
3.1装量差异：100片/瓶，不允许有误差。

3.2封口质量：封口处应严密。

4包装：贴签端正（允许偏差≤2㎜）；装量准确，每件数量应为：0.25克×100片×300瓶或0.5克×100片×300瓶；封口严密、牢固；产品批号、生产日期、有
效期印字清晰，内外一致；打包端正（打包带上下偏差不得过1㎝），松紧适度。

安乃近的含量测定实验报告

安乃近的含量测定一、实验目的1，掌握碘量法测定安乃近片得操作技能及有关计算。

2，熟悉安乃近的含量测定原理。

3，了解片剂分析的基本操作。

二，实验内容及步骤取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于安乃近0.3g ），加乙醇与0.01mol/L 盐酸溶液各10ml 使安乃近溶解后，立即用碘滴定液（0.1mol/L ）滴定（控制滴定的速度为每分钟3~5mml ），至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪。

每1ml 的碘滴定液（0.1mol/L)相当于17.57mg 的三，实验原理 NN O H 3C H3C N H3CS OO ONa+I 2 +H 2O N N O H 3C H3C N H3C CH 3OH+ HI +NaHSO 4本品分子中4位上的N-甲基具有还原性，可被碘氧化生成硫酸盐。

反应式如下：N N OH 3C H3C N H3CS O O ONa,H 2O四，实验提示1,本品含安乃近（）应为标示量的95.0%~105.0%。

2，具有挥发性，去后应立即盖好瓶塞。

3，注意节约碘液，淌洗滴定管或未滴完的碘液应倒入回收瓶中。

4，结果计算：将所得实验数据代入公式标示量%%10010)(30⨯⨯⨯⨯⨯⨯-=--S m W F T V V =86% V=14.8mlV 0=0.1mlT=17.57mg/ml式中，v 为供试品消耗滴定液的体积（ml ）；V 为空白实验消耗滴定液的体积（ml ）；T 为滴定度（mg/ml ）;F 为滴定液浓度校正因数；m 为供试品取样量（g ）；W 为平均片重（g ）；S 为片剂的标示量（g ）。

五，实验结果与计算六，实验思考1，加乙醇的作用是什么？答：加乙醇的作用是溶解安乃近。

2，为何要控制滴定的速度为每分钟3~5ml? 答：为了使反应充分不过快，也不太慢。

电位法快速测定复方制剂中安乃近含量

电位法快速测定复方制剂中安乃近含量吴旭刚,何家香,罗杨(贵州省兽药监察所,贵州贵阳　550003)[收稿日期]20020618　[文献标识码]B [文章编号]10021280(2003)03005102　[中图分类号]TQ460.72[摘　要]　本文报告了用电位法测定复方制剂中安乃近含量的方法。

以铂作电极,用自动电位计滴定,RSD 在0.09%～0.25%之间,与使用《中华人民共和国兽药典》2000年版中安乃近注射液含量测定方法的测定结果一致。

此方法简单、快速、准确而且自动化程度高。

[关键词]　电位法;安乃近;复方制剂吴旭刚(1972年～),男,学士,中级兽医师。

安乃近系解热镇痛类药物,由于疗效显著,在兽医临床上使用得非常广泛。

近年来各生产厂为增加疗效,扩大适应症,开发了许多含安乃近的复方制剂。

对于复方制剂本身的合理性问题,本文不予讨论。

对其含量测定,各省兽药监察所基本都是借鉴《中华人民共和国兽药典》2000年版安乃近注射液含量测定的指示剂滴定法制标。

然而,由于许多复方制剂均有一定颜色,比如吉林五星动物保健药厂生产的“558消炎镇痛灵”及北京华盛兽药厂生产的“668消炎镇痛灵”均为黄色至棕红色(样品处理后仍呈不同程度黄色),贵州遵义县兽药厂拟开发产品复方柴胡合剂为浅黄色(样品处理后溶液为浅黄色),利用自身指示剂滴定其中的安乃近,由于受到溶液有色的影响,终点很难判断,加入淀粉指示剂后滴定,又受溶液混浊、蓝色变为溶液本身颜色(黄色)不敏锐等因素影响。

本文采用电位法滴定其中的安乃近,无需用淀粉指示剂,不仅操作简单、快速、准确、不受溶液有色、混浊的影响,而且自动化程度高,为复方制剂中安乃近的质量控制和评价提供了一种切实可行的检测手段。

1　材料与仪器1.1　仪器　自动电位滴定仪,785型,瑞士万通公司。

1.2　试剂　碘标准溶液(0.1mol/L ),按《中华人民共和国兽药典》2000年版标准配制并标定;乙醇、甲醛、盐酸(配制成0.01mol/L 溶液)均为分析纯;水为蒸馏水。

安乃近原料检验操作规程

GMP管理文件一．目的：为规定安乃近的检查方法和操作要求，特制定此标准。

二．适用范围：适用于本公司安乃近的质量检测。

三．责任者：检验员四．正文：【检品名称】安乃近【引用标准】安乃近内控质量标准【使用仪器】干燥箱【操作内容】【性状】本品为白色(供注射用)或略带微黄色(供口服用)的结晶或晶性粉末;无臭,味微苦;水溶液放置后渐变黄色.本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在乙醚中几乎不溶.【鉴别】(1)取本品约20mg，加稀盐酸1ml溶解后，加次氯酸试液2滴，产生瞬即消失的蓝色,加热煮沸后变成黄色.(2)取本品约0.2 mg,加稀盐酸8ml溶解后,加热即发生二氧化硫的臭气,然后生甲醛的臭气.(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致.(4)本品显钠盐的火焰反应。

【检查】酸度取本品0.50g,加水50ml溶解后,依法检查,PH值应为6.0～7.0.溶液的澄清度与颜色取本品2.5 g(供注射用)或1.0 g(供口服用),加水10ml使溶解,俟气泡消失后,立即检视,溶液应澄清无色;如显色,立即与同体积的对照液(取比色用重铬酸钾液 1.2ml、比色用硫酸铜液0.10ml与比色用氯化钴液0.10ml,加水至50ml,摇匀)比较,不得更深.甲醇溶液的澄清度取本品0.50 g,加甲醇10 ml,振摇使溶解,如显浑浊,立即与对照液｛取标准硫酸钾溶液0.50 ml、1mol/l盐酸溶液1 ml与新制的氯化钡溶液（1→20）3 ml，加水至10 ml，摇匀，并放置10分钟｝比较，不得更浓（供注射用）。

硫酸盐取本品0.20 g,依法检查,与标准硫酸钾溶液2.0 ml制成的对照液比较,不得更浓(0.1%).4-N-去甲基安乃近取本品0.50 g,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,量取1.0ml,置25ml纳氏比色管中,加水至10ml,加盐酸溶液(1→2)5ml,置水浴加热5分钟,放冷,加水7ml,摇匀,加10%香草醛的乙醇溶液 2.0ml,加水至刻度,摇匀,与对照用安乃溶液 1.0 ml(含安乃近对照品10 mg )加4-N-去甲基安乃近溶液(每1 ml 含无水4-N-去甲基安乃对照品10ug）2.0 ml(供注射用)或7.0 ml(供口服用)用同一方法制成的对照液比较,不得更深｛0.2%(供注射用)或0.7%(供口服用)｝.干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过5.5%.重金属取本品1.0 g,置石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿中,加硫酸1 ml 使湿润,缓缓炽灼至硫酸蒸气除尽,放冷,加硝酸0.5 ml,继续炽灼至氧化氮蒸气除尽后,在500～600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸2 ml,置水浴上蒸干,加水15 ml使溶解,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2 ml与水适量使成25 ml依法检查,含重金属不得过百万分之十(供注射用)或百万分之二十(供口服用).【含量测定】取本品约0.3 g,精密称定,加乙醇与0.01mol/l盐酸溶液各10 ml溶解后,立即用碘滴定液(0.05mol/l)滴定(控制滴定速度为每分钟3～5ml),至溶液所显的浅黄色在30秒钟同偿褪.每1ml碘滴定液(0.05 mol/l)相当于16.67mg的C13H16N3NaO4S。

高效液相色谱法测定重感灵胶囊中安乃近含量

高效液相色谱法测定重感灵胶囊中安乃近含量张芳;张波【摘要】目的：建立测定重感灵胶囊中安乃近含量的高效液相色谱（HPLC）法。

方法色谱柱采用Eclipse Plus－C18柱（250 mm ×4．6 mm，5μm），ODS预柱；流动相为甲醇－0．5%庚烷磺酸钠醋酸溶液(取庚烷磺酸钠2．0 g，加冰醋酸10 mL，用水溶解并稀释至400 mL， V： V=60：40)，检测波长264 nm，流速1．0 mL/min。

结果安乃近进样量在0．2~1．2μg范围内与峰面积呈良好线性关系( r=0．99998， n=6)，加样回收率为100．53%，RSD为1．17%（ n=9）。

结论该法结果准确，可用于测定重感灵胶囊中安乃近含量。

【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2016(025)007【总页数】3页(P41-42,43)【关键词】重感灵胶囊;安乃近;含量;高效液相色谱法【作者】张芳;张波【作者单位】内蒙古医科大学第一附属医院，内蒙古呼和浩特 010050;内蒙古医科大学第一附属医院，内蒙古呼和浩特 010050【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R971+.1重感灵胶囊是由毛冬青、葛根、马鞭草、板蓝根、青蒿、羌活、石膏、安乃近及马来酸氯苯那敏与适量辅料加工而成的中西药复方制剂，具有解表清热、疏风止痛的作用，用于表邪未解、郁里化热引起的重症感冒，症见恶寒、高热、头痛、四肢酸痛、咽痛、鼻塞、咳嗽等。

该制剂处方成分较为复杂，安乃近｛［（1，5-二甲基-2-苯基-3-氧代-2，3-二氢-1H-吡唑-4-基）甲氨基］甲烷磺酸钠盐一水合物｝为方中西药成分，是本品发挥药效的主要成分之一［1］。

笔者按照国家药品标准重感灵片（WS3-B-3641-98-2003）自制重感灵胶囊质量标准进行了研究，建立了测定方中安乃近含量的高效液相色谱法，现报道如下。

1.1 仪器Agilent 1100型高效液相色谱仪（美国安捷伦科学仪器有限公司），包括四元泵、在线脱气机、柱温箱、自动进样器、VWD检测器；HP化学工作站。

安乃近质量标准[最新]

安乃近AnnaijinMetamizole SodiumC13H16N3NaO4S·H2O 351.36本品为 [(1，5-二甲基-2- 苯基-3- 氧代-2，3-二氢-1H-吡唑-4-基) 甲氨基] 甲烷磺酸钠盐一水合物。

按干燥品计算，含C13H16N3NaO4S 不得少于98.5％。

【性状】本品为白色至略带微黄色的结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦；水溶液放置后渐变黄色。

本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在乙醚中几乎不溶。

【鉴别】 (1) 取本品约20mg，加稀盐酸1ml 溶解后，加次氯酸钠试液2 滴，产生瞬即消失的蓝色，加热煮沸后变成黄色。

(2) 取本品约0.2g，加稀盐酸8ml 溶解后，加热即发生二氧化硫的臭气，然后发生醛的臭气。

(3) 本品显钠盐的火焰反应（附录Ⅲ）。

【检查】酸度取本品0.50g ，加水50ml使溶解，依法检查（附录Ⅵ H），pH值应为6.0 ～7.0 。

溶液的澄清度与颜色取本品2.5g（供注射用）或1.0g（供口服用），加水10ml使溶解，俟气泡消失后，立即检视，溶液应澄清无色；如显色，立即与同体积的对照液（取比色用重铬酸钾液1.2ml 、比色用硫酸铜液0.10ml与比色用氯化钴液0.10ml，加水至50ml，摇匀）比较，不得更深。

甲醇溶液的澄清度取本品0.50g ，加甲醇10ml，振摇使溶解，如显浑浊，立即与对照液[取标准硫酸钾溶液0.50ml、1mol/L盐酸溶液1ml 与新制的氯化钡溶液(1→20)3ml，加水至10ml，摇匀，并放置10分钟]比较，不得更浓（供注射用）。

硫酸盐取本品0.20g ，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.1％) 。

4-N-去甲基安乃近取本品0.50g,置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，量取1.0ml ，置25ml纳氏比色管中，加水至10ml，加盐酸溶液(1→2) 5ml，置水浴加热5 分钟，放冷，加水7ml,摇匀，加10％香草醛的乙醇溶液2.0ml ，加水至刻度，摇匀，与对照用安乃近溶液1.0ml （含安乃近对照品10mg）加4-N-去甲基安乃近溶液（每1ml 含无水4-N-去甲基安乃近对照品10μg ）2.0ml （供注射用）或7.0ml （供口服用）用同一方法制成的对照液比较，不得更深［0.2％（供注射用）或0.7％（供口服用）］。

药物中安乃近含量的测定

药物中安乃近含量的测定Xxxxxxxx化学制药[摘要]目前测定安乃近的方法有HPLC法、紫外分光光度法、分光光度法、电位滴定法等一些方法。

本实验通过这几种方法对安乃近的含量的测定试比较这几种方法的优劣。

[关键词]安乃近HPLC法紫外分光光度法分光光度法电位滴定法含量测定Determination of drugs in the sodiumXxxxxxxxChemical and pharmaceuticalAbstract:The methods currently sodium HPLC UV-Spectrophotometry、Spectrophotometr、and some methods of potentiometric titration.In this study,sevsrai methods by which thedetermination paring th ae advantagesnd disadvantages of these methods Key words:Metamizole Sodium Tablets; HPLC; UV—Spectrophotometry;Spectrophotometr;potentiometric titration determination目录一、引言 (5)1.安乃近的介绍 (5)2.安乃近的功效 (5)(1) 功能主治 (5)(2) 用法及用量 (5)(3) 不良反应和注意 (5)(4) 其它 (5)3.安乃近(片剂、注射剂)的严重不良反应 (5)二、实验部分 (6)1.HPLC法测定安乃近片含量 (6)(1) 仪器与药品 (6)(2) 实验方法与步骤 (6)①最大吸收波长 (6)②色谱条件 (7)③标准曲线 (7)④精密度试验 (7)⑤系统适应性 (7)⑥回收率试验 (7)⑦样品测定 (7)(3) 讨论 (8)2.HPLC法测定安乃近注射液的含量 (8)(1) 仪器与试药 (8)①仪器 (8)②试药 (8)(2) 实验方法与结果 (8)①色谱条件［1］ (8)②溶液得制备 (8)a样品溶液的制备 (9)b对照品溶液的制备 (9)③空白试验 (9)④线性关系 (9)⑤精密度试验 (9)⑥重复性试验 (9)⑦稳定性试验 (9)⑧加样回收率试验 (10)⑨样品的含量测定 (10)(3) 讨论 (11)3.紫外分光光度法测定安乃近片的含量 (11)(1) 仪器与试药 (11)(2) 试验步骤 (11)①对照品贮备液的制备 (11)②吸收波长的选择 (11)③样品测定 (12)(3) 线性方程与回收试验 (13)①线性试验 (13)②回收试验 (13)(4) 稳定性试验 (14)(5) 讨论 (14)4.荷移光度法测定药片中的安乃近含量 (14)(1) 实验部分 (14)①试剂与仪器 (14)②实验方法 (14)(2) 结果与讨论 (15)①吸收光谱 (15)②反应温度的影响 (15)③反应时间的影响 (15)④试剂用量的影响 (16)⑤溶剂的影响 (16)⑥方法的重现性 (16)⑦标准曲线 (16)⑧试样的测定 (16)5.电位滴定法测定安乃近片的含量 (16)(1) 仪器与试剂 (17)①仪器 (17)②试药 (17)(2) 方法与结果 (17)①测定条件 (17)②原料药测定 (17)③片剂样品测定 (17)④重现性试验 (18)⑤加样回收 (19)(3) 讨论 (19)三、结论 (20)参考文献 (22)致谢 (23)一、引言1. 安乃近的介绍安乃近（Metamizole Sodium Tablets），常见处方医保药品。

近红外光谱法等三种方法测定安乃近片含量的比较

域＿，成功创建了新型药品快速分析平台。该快检】］
ＭＡＴＲＸＦ（器编号：００、０４）Ｉ－仪３９２１；光谱
处理软件：ＯＰ５５ＳＤＡＩｅｔＵＳ．，ＦｎＷａｅｓｄｔｒ
平台的建立，引领了药品检测理念的一场革新，掀起了利用化学试剂盒［、胶体金试剂盒［、近红２］３
Ｉｉｎｉｇ，ＪａｇＱｉｔｏ，ＣｈｎＺｈｎｎｕＹａｍｎｉｎｕａｅｉｅｇ，ＺｎａｐｎｎｏＴａＨｕａｏｉｃａｎｔｔｔｏｅｇＳｎｉｇａｄＲａｉ（ｎｎＰｒｖｎｉｌＩｓｉｕｅｆｒ
中国药事２１０１年第２５卷第８期
８３１
近红外光谱法等三种方法测定安乃近片含量的比较
刘雁鸣，蒋秋桃，陈志能，曾三平，饶泰（湖南省药品检验所，长沙４００；１０１
南师范大学）
湖
摘要：
ＣｏｐｒｉｈｔｅＭｅｈｄｆＮｅｒｉｒｒｄＳｅｔｏｃｐｙｔｅｅｍｉｈｅＣｏｅｔｏｎｌｉｂｅｓｍａｅｗｔｈｔｏｓｏａ－ｎｆａｅｐｃｒｓｏｏＤｔｒｎｅｔｎｔｎｆＡａｇｎＴａｌｔ
近年来，在药品检验领域根据国内外对药品现场质量监督中快速检测技术的实际需求，首次将
用近红外光谱法、容量分析法及高效液相色谱法测

HPLC 法测定重感灵片中的安乃近的含量

2.6 重复性试验按上述色谱条件对同一批号 ( 批号： 406093) 的 6 个样品进行称重测定，并计算含量。结果 6 个样品重复性良好 (RSD=1.1%，n=6)。
2.7 精密度试验取上述对照品溶液 1 份，连续进样 6 次，测定安乃近色谱峰积分面积，结果 RSD=0.2%(n=6)。
2.8 待测溶液稳定性试验取上述同一样品溶液，分别于 0、2、4、6、8 h 进样，测定安乃近色谱峰的积分面积，结果在室温条件下样品中安乃近在 8 h 内稳定， RSD=0.5%。
2.1 检测波长的选择取安乃近适量 ( 约 10 mg)，精密称定，置棕色量瓶中，用甲醇 - 水 (70: 30) 混合液配制，用量为 0.1 mg/mL，摇匀，既得。扫描范围为 200～400 nm，最大吸收波长为 275 nm。参考国家食品药品监督管理总局国家药品标准 (WS-10872(ZD-0872)-2002-2011Z) [2] 重感灵片质量标准测定安乃近的检测波长 275 nm，采用 275 nm 作为检测波长。
2.4 干扰试验按处方量配制阴性样品，按供试品溶液的制备方法配制供试品溶液和阴性样品溶液。精密量取供试品溶液和阴性样品溶液各 10μL，按上述色谱条件测定，并记录色谱图。结果阴性品的色谱图在安乃近峰处无色谱峰。结果表明，其他药材和辅料对安乃近的含量测定无干扰。
2.5 校正曲线与线性关系精密称取安乃近标准品 0.017 82 g 置 100 mL 量瓶中，用甲醇 - 水 (70: 30) 的混合溶液溶解并稀释至刻度，精密测定 1，2，5，7，10，12， 15，20μL 注入液相色谱仪。记录色谱图。以溶液浓度 (x) 为横坐标，峰面积 (y) 为纵坐标进行线性回归分析。回归方程为 y-0.001 2x-0.008 6。结果表明，安乃近的线性范围为 0.178 2～3.564 mg/mL，r=0.999 9。

高效液相色谱法测定安乃近注射液的含量

ＨＰＣＬ法
药典漳
定。将测得结果与２００５年版《中国药典（部）Ｉ二》中方法的结果比
较，果见表２结。
３讨论
醇溶解并稀释至刻度，匀，摇作为贮备液，精密量取该贮备液１０．，２０３０４０５０ｍ，．，．，．，．Ｌ分别置１０ｍ０Ｌ量瓶中，甲醇稀释至刻度，用作为对照品溶液。密量取供试品适量（精约相当于安乃近２ｇ，５）置ｍ１０ｍ０Ｌ量瓶中，甲醇溶解并稀释至刻度，匀，用摇作为贮备液，精密
取３０ｍＬ置１０ｍＬ量瓶中，甲醇稀释至刻度，匀，样平：．，０加摇每
测定２次，果见表１结。
袁１安乃近加样回收试验结果（ｎ＝６）
ＬＣ一１Ａｖ０Ｔｐ型高效液相色谱仪（日本岛津）普利赛斯电子分；析天平。安乃近对照品（号为１００批００２—１９０，９５４中国药品生物制品检定所）安乃近注射液（；规格为２ｍ０５ｇ林州市大众药业有Ｌ：．，限公司）甲醇（；色谱纯）水（，重蒸馏水）。
／ｍＶＵ／ｍＶＵ／ｍＶ
样品含量（／Ｌｍ）加入量（／Ｌｍ）测得量（ｇｍ）回收率（）．％）脚（Ｉ／ＬＬ％ｊ『（
ｌ０ＩＯ
１Ｏ０ｉ
１００ｌ
５ｌ０
０＝＝＝＝＝＝ —一＝０５ｌ０￡／ｍｉｎ１５
１仪器与试药

碘酸钾自动电位滴定法测定药剂中安乃近含量

为５２３ｍＶ。通过自动电位滴定，完成安乃近含量的测定。同时进行了条件选择、线性关系、辅料干扰及重现性实验。以碘酸钾标准溶液作滴定液，１ｍｏｌｆＬ盐酸体积为５ｍｌ时滴定突跃明显、滴定液用量恒定。方法线性范围为４０％～１００％，回归方程为Ｙ＝２８．６１９２ｘ一３．５６５８，ｒ＝０．９９９７。１０倍的淀粉、糊精、葡萄糖、麦芽糖、甘氨酸、硬脂酸镁、ＮａＳＯ、ＣａＣ１几乎不影响安乃近的测定，方法选择性良好。平均回收率为９８．９６％，相对标准偏差为０．３３％（ｎ＝６）。
’ ＸＩＡＮＧＸｉａｏ—ｍｉｎｇ，ＹＡＮＧＸｉａｏ—ｍｉｎｇ，ＤＡＩＸｉｎｇ—ｄｅ
ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，ＮｏｒｔｈｗｅｓｔＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｆｏｒＮａｔｉｏｎａｌｉｔｉｅｓ，Ｌａｎｚｈｏｕ，Ｇａｎｓｕ７３００３０，ＣｈｉｎａＡｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆａｎａｌｇｉｎｏｍａｔｉｃｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃｔｉｔｒａｔｉｏｎ．

安乃近含量测定实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 熟悉安乃近的含量测定方法。

2. 掌握紫外分光光度法在药物含量测定中的应用。

3. 培养实验操作技能和数据分析能力。

二、实验原理安乃近是一种常用的解热镇痛药，其分子结构中含有苯环和吡唑环，具有紫外吸收特性。

根据安乃近在特定波长处的吸光度与其浓度成正比的关系，可以采用紫外分光光度法测定其含量。

三、实验材料与仪器1. 试剂：- 安乃近对照品- 甲醇- 磷酸- 磷酸氢二钠- 水为纯净水2. 仪器：- 紫外可见分光光度计- 电子天平- 移液器- 容量瓶- 烧杯- 玻璃棒四、实验步骤1. 对照品溶液的配制：- 称取一定量的安乃近对照品，用甲醇溶解并定容至100ml容量瓶中，摇匀，得对照品溶液。

2. 样品溶液的配制：- 称取一定量的样品，用甲醇溶解并定容至100ml容量瓶中，摇匀，得样品溶液。

3. 标准曲线的绘制：- 取不同体积的对照品溶液，用甲醇稀释至一定浓度，分别测定其在特定波长处的吸光度。

- 以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

4. 样品含量的测定：- 取一定体积的样品溶液，用甲醇稀释至一定浓度，测定其在特定波长处的吸光度。

- 根据标准曲线，计算样品中安乃近的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制结果：- 标准曲线线性范围为：0.1-1.0mg/ml。

- 相关系数R²=0.999。

2. 样品含量测定结果：- 样品中安乃近的含量为：0.95mg/ml。

3. 实验误差分析：- 重复性实验：多次测定样品含量，相对标准偏差为2.5%。

- 精密度实验：样品溶液在不同时间测定，相对标准偏差为3.2%。

六、实验结论本实验采用紫外分光光度法测定了安乃近的含量，实验结果表明，该方法具有操作简便、准确度高、重复性好等优点。

通过本次实验，我们掌握了安乃近含量测定的原理和操作步骤，提高了实验技能和数据分析能力。

七、实验讨论1. 在实验过程中，应注意试剂和仪器的选择，以保证实验结果的准确性。

HPLC法测定安乃近片的含量

安乃近作为常用的解热镇痛药，目前安乃近的含量测定方法滴定突越点不明显，终点把握不好，采用ＨＰＣ含量测定方法，Ｌ结果满意。
１仪器与试药
色谱图见图１。
１仪器．１
１．药２试
岛津Ｌ一００Ｃ２１Ａ高效液相色谱仪，岛津ｕ一９１ｖ１０紫外一分
长：６ｎ２１ｍ。流速：．ｍ／ｉ。１０ｌｎｍ
２方法与结果
２１．色谱条件色谱柱：ｇｌｔＣ１柱（０ｍｘ．ｍ５ｍ）流ＡｉｎＣ８ｌＴｅ２０ｍ４５，ｍｕ，
动相：以磷酸盐缓冲液（酸二氢钠６ｇ磷．加水ｌ０ｍｌ加三乙胺２ｌＯＯ０，ｍ用００％氢氧化钠溶液调节Ｐ．２Ｈ值至７Ｏ一甲醇（５６）．）３：５，检测波
３０ｇｍｌ围内与峰面积的线性关系良好ｒＯ９９平均回收率为９．％（Ｄ＝．％，＝）０ｕ／范＝９７，８８ＲＳ０５ｎ９。结论方法准确快捷，用作含量测定。可
关键词：乃近：安高效液相色谱法：量测定含
编辑／兰雅
ＨＰＣ法测定安乃近片的含量Ｌ
王彬彬
（龙江省七台河市食品药品检验检测中心，黑黑龙江七台河１４００５６０）
摘要：目的安乃近片含量测定的方法改进。方法液相色谱法：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，用以磷酸盐缓冲液（酸二氢钠６０磷．ｇ加水ｌ０ｍｌ加三乙胺２用Ｏ０％氢氧化钠溶液调节Ｐ值至７０一一甲醇（５６）流动相，测波长为２１ｍ，速：ｍ／ｎ结果在５＾Ｏ０，ｍｌ．２Ｈ．）３：５为检６ｎ流１Ｏｌｍｉ。０一

高效液相色普法测定安乃近含量

安徽医药 A nhui Medical and Pharm aceutical Journal 2004 Feb ;8 (1)
·49 ·
高效液相色谱法测定安乃近片的含量
马继红
(安徽省安庆市第一制药厂 ,安庆 246002)
摘要目的建立高效液相色谱法测定安乃近的含量。方法采用 Accuil2C18色谱柱 ,甲醇∶水 (60∶40) 为流动相 ,231 nm 为检测波长 ,室温下对安乃近片中安乃近进行含量测定。结果安乃近在 4104～4014 mg·L - 1范围内 ,峰面积与其浓度线性关系良好 ( r = 01999 9) ;样品平均回收率为 99187 % ,精密度 RSD 为 1121 %。结论该法简便、快速、专属性强。关键词高效液相色谱法 ;安乃近
安乃近片《中国药典》2000 版二部收载 ,其含量测定用碘量法。最近我们发现有不法分子利用药典含量测定方法专属性不强的特征 ,混掺其它成分 ,采用药典方法测定含量时 ,符合规定。针对此现象 ,我们设立了高效液相色谱法测定含量。 1 仪器与试药
日本岛津 UV224012PC 紫外分光光度计 ; 美国光谱物理公司 SP28810 高效液相色谱仪 ; SP2100 紫外检测器 ; SP24290 积分仪 ; 色谱柱 : Accuil C18 10 μl 250 mm ×416 mm ; 上海 FA1004 微量分析天平。安乃近对照品 (中国药品生物制品检定所 ,批号 000229504) 。样品为监督抽检 ;甲醇为色谱纯。实验条件 :柱温 :室温 ;检测器灵敏度 : 011 ;响应时间 : 110 ;检测波长 : 231 nm ; 流速 : 016 ml ·min - 1 ; A T : 32 CS : 0125 cm · min - 1 。 2 吸收波长的选择

安乃近的含量测定实验报告

安乃近的含量测定一、实验目的1, 掌握碘量法测定安乃近片得操作技能及有关计算。

2, 熟悉安乃近的含量测定原理。

3, 了解片剂分析的基本操作。

二, 实验内容及步骤取本品10片, 精密称定, 研细, 精密称取适量（约相当于安乃近0.3g ）, 加乙醇与0.01mol/L 盐酸溶液各10ml 使安乃近溶解后, 立即用碘滴定液（0.1mol/L ）滴定（控制滴定的速度为每分钟3~5mml ）, 至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪。

每1ml 的碘滴定液（0.1mol/L)相当于17.57mg 的三, 实验原理 NN O H 3C H3C N H3CS OO ONa+I 2 +H 2O N N O C H3C N H3C CH 3OH+ HI +NaHSO 4本品分子中4位上的N-甲基具有还原性, 可被碘氧化生成硫酸盐。

反应式如下:N N OH 3C H3C N H3CS O O ONa,H 2O四, 实验提示1,本品含安乃近（）应为标示量的95.0%~105.0%。

2, 具有挥发性, 去后应立即盖好瓶塞。

3, 注意节约碘液, 淌洗滴定管或未滴完的碘液应倒入回收瓶中。

4, 结果计算：将所得实验数据代入公式标示量%%10010)(30⨯⨯⨯⨯⨯⨯-=--S m W F T V V =86% V=14.8mlV 0=0.1mlT=17.57mg/ml式中, v 为供试品消耗滴定液的体积（ml ）；V 为空白实验消耗滴定液的体积（ml ）；T 为滴定度（mg/ml ）;F 为滴定液浓度校正因数；m 为供试品取样量（g ）；W 为平均片重（g ）；S 为片剂的标示量（g ）。

五, 实验结果与计算六, 实验思考1, 加乙醇的作用是什么？答: 加乙醇的作用是溶解安乃近。

2, 为何要控制滴定的速度为每分钟3~5ml? 答：为了使反应充分不过快, 也不太慢。

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2
实验原理
本品分子中4位上的N-甲基具有还原性，可被碘氧化生成盐酸盐。反应式如下：
H3C
H3C
N
O
S
O
H3C
N N
ONa O
+I2 +H2O
H3C
H3C
H3C
N N
N
CH3OH
O + HI +NaHSO4
3
实验内容
取本品10片，精密称定，研细，精密秤取适量（约相当于安乃近0.3g），加乙醇与 0.001mol/L盐酸溶液各10ml使安乃近溶解后，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定（控制滴定的速度为每分钟3～5ml），至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪。每1ml的碘滴定液（0.1mol/L）相当于17.57mg的C 1 3 H 1 6 N 3 N a O , S H 2 0 。做空白实验加以校正。
安乃近的含量测定
安乃近，常见处方医保药品。为氨基比林和亚硫酸钠相结合的化合物，易溶于水，解热、镇痛作用较氨基比林快而强。一般不作首选用药，仅在急性高热、病情急重，又无其他有效解热药
可用的情况下用于紧急退热。
1
仪器和试剂
仪器：量筒规格：10ml 锥形瓶酸式滴定管
试剂：安乃近片规格：0.25g/片乙醇盐酸溶液（0.01mol/L）碘液
6
注意事项
1、本品具有挥发性，取后应立即盖好瓶塞。
2、注意碘液淌洗滴定管或未滴完的碘液应倒回收瓶中。
7
参考文献
《中国药典》2010版第二部，286
8
4
乙醇、盐酸与安乃近混合液
滴定至溶液显浅黄色为终点
5
计算
标示量% (VV0)TF1 03W10% 0 mS
式中：V为供试品消耗滴定液的体积（ml）；
V0为空白实验消耗滴定液的体积（ml）；
T为滴定度（mg/ml）;
F为滴定液浓度校正因数；
Hale Waihona Puke m为供试品取样量（g）；W为平均片重（g）；
S为片剂的标示量（g）。