乙酸水溶液的萃取

萃取（3课时）

【实验目的】

1、 学习萃取的原理与方法。

2、 掌握分液漏斗的使用及影响萃取效率的因素。 【实验原理】 1、萃取的概念：

萃取：是利用物质在两种互不相溶（或微容）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯或纯化的一种操作。

2、 萃取的原理： 设溶液由有机化合物小X 溶解于溶剂A 而成，现如要从中萃取X ，

应选择一种对X 溶解极好，而与溶剂A 不相混溶和不起化学反应的溶剂B 。X 在A 、B 两相间的浓度根据分配定律：

= K （分配系数）

W 0，每次萃取所用溶剂

B 的体积均为S ，经过n 次萃取后溶质在溶剂A 中的剩余量为W n ，则：

Wn = KV KV +S

W 0

n

因为 KV ∕KV+S 恒小于1

所以 n 越大， W n 越小。一般n = 3～5，即萃取3～5次。

3、萃取的意义：分离和提纯固态或液态的有机化合物，从液体中萃取常用分液漏斗。 【药品和仪器】

仪器：分液漏斗；锥形瓶；碱式滴定管；

药品：冰醋酸与水的混合溶液（冰醋酸:水 = 1:19）；乙醚；0.2 mol/L NaOH ；

酚酞指示剂；

【物理常数】 样品 b.p M d 4

20

m..p S 水 CH 3COOH

117.9

60 1.049 16.6 ∞ Et 2O 34.5 74

0.7137

-116。62

微

【基本操作】

1、 分液漏斗应用的范围：

（1） 分离两种分层不起作用的液体；

（2）从溶液中萃取某种成分；

（3）用水或碱或酸洗涤某种产品；

（4）用来滴加某种试剂；

2、分液漏斗的使用方法：

（1）选择合适大小的分液漏斗，比待处理液体积大1-2倍。

（2）检查玻璃塞和活塞是否严密，涂凡士林时，不能抹在活塞的孔中。

（3）洗净、烘干、备用。注意不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干。（4）将含有有机物的水溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗。

（5）振荡、放气、静置。注意放气时漏斗向上倾斜，朝无人处放气；不能拿在手中静置。

（6）分离。上口玻璃塞打开后才能开启活塞；上层物从上口放出，下层物从下口放处。【实验内容】

实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸采用以下两种方法：

1、一次性用30 mL乙醚萃取乙酸。

2、进行多次萃取，用乙醚量为10mL∕次×3次。

【实验步骤】

1、一次萃取法

（1）用移液管准确量取10mL冰醋酸与水的混合液放入分液漏斗中，用30mL乙醚萃取。（2）用右手食指将漏斗上端玻塞顶住，用大拇指及食指中指握住漏斗，转动左手的食指和中指蜷握在活塞柄上，使振荡过程中玻塞和活塞均夹紧，上下轻轻振荡分液漏斗，每隔几秒针放气。

（3）将分液漏斗置于铁圈，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液于50mL 三角烧瓶内。

（4）加入3-4滴酚酞作指示剂，用0.2mol/L NaOH溶液滴定，记录用去NaOH溶液的体积。

计算：a.留在水中醋酸量及质量分数。

b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。

2、多次萃取法

（1）准确量取10mL冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中，用10mL乙醚如上法萃取，分去乙醚溶液。

（2）将水溶液再用10mL乙醚萃取，分出乙醚溶液。

（3）将第二次剩余水溶液再用10mL乙醚萃取，如此共三次。

（4）用0.2mol/L年NaOH溶液滴定水溶液。

计算：a. 留在水中醋酸量及质量分数。

b.留在乙醚中醋酸量及质量分数。

比较两种方法的萃取效果。

【注意事项】

1、使用分液漏斗前要检查玻赛和活塞是否紧密，

2、漏斗向上倾斜，朝无人处放气。

3、使用前要先打开玻塞再开启活塞。

4、分液要彻底，上层物从上口放出，下层物从下口放处。

5、使用乙醚时，近旁不能有火。

【思考题】

1、萃取的意义？

2、萃取包括液—液萃取和液—固萃取，萃取常用的器皿？分液漏斗

3、分液漏斗的主要用途？分液漏斗的种类？

4、使用分液漏斗的目的何在？使用分液漏斗时要注意哪些事项？

5、影响萃取效率的因素有哪些?

【实验要求】

上交实验报告