铝鞣剂
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铝鞣剂
1适用范围
适用于无机铝鞣剂(有机铝鞣剂不适用)。
2 测试方法
2.1 氧化铝(Al2O3)含量的测定—络合滴定法
2.1.1原理
以EDTA为络合剂,过量加入铝鞣剂中,煮沸使其与铝完全络合,用六次甲基四
胺为缓冲剂,二甲酚橙为指示剂,在pH=6的条件下,以醋酸锌返滴定过量的EDTA,即可计算试样中的Al2O3的含量。
2.1.2试剂
2.1.2.1 EDTA标准溶液:0.02mol/L。
2.1.2.2醋酸锌标准溶液:0.02mol/L。
2.1.2.2.1配制
称取分析纯醋酸锌[Zn(CH3COO)2.2H2O);分子量219.5] 4.4g,用水溶解,稀释至1L。稀释过程中如发现混浊现象,可滴加1~3滴6mol/L盐酸,摇匀即可。
2.1.2.2.2标定
吸取0.02mol/L EDTA标准溶液(3.1.2.1)25.00mL,加人六次甲基四胺1g,0.1%二甲酚橙指示剂2~3滴,用所配制的醋酸锌溶液滴定至浅红色为终点。
醋酸锌的浓度可按下式计算:
c = c1×25
V (1)
式中:
c——醋酸锌标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V——滴定消耗醋酸锌标准溶液的体积,mL;
c1——EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
25——滴定时吸取的EDTA标准溶液的体积,mL。
2.1.2.3二甲酚橙指示剂,0.1%。
称取0.1g二甲酚橙溶于100mL水中。
2.1.2.4 六次甲基四胺,分析纯;
2.1.3分析手续
准确称取铝鞣剂(1.0~1.5)g,精确至0.001g,溶于100mL容量瓶中,吸取10.00mL于250mL三角瓶中,加15mL蒸馏水稀释,准确加入EDTA标准溶液(3.1.2.1)25.00mL,如有沉淀生成,慢慢滴加6mol/L盐酸至溶解,加热煮沸2~3分钟,冷却,加入六次甲基四胺1.5g,二甲酚橙指示剂2~3滴,以醋酸锌标准溶液(3.1.2.2)滴定至浅玫瑰色为终点。
2.1.4计算
三氧化二铝(Al2O3)(%)= (c1V1-c2V2)×0.051×10
m
×100 (2)
式中:
c1——EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V1——滴定时吸取的EDTA标准溶液的体积,mL;
c2——醋酸锌标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V2——滴定消耗醋酸锌标准溶液的体积,mL;
0.051——相当于1毫摩铝原子的Al2O3量(g);
m——试样的原始重量;g。
2.2 盐基度的测定
2.2.1原理
铝鞣剂盐基度是指鞣剂中铝结合OH的物质的量占铝总物质的量的百分比。用碱的标准溶液在加热的情况下中和盐基性铝盐溶液中的酸(游离的与结合的),测出总酸量,从而计算出铝盐的盐基度。
2.2.2试剂
2.2.2.1氢氧化钠标准溶液:0.1 mol/L。
2.2.2.2酚酞指示剂:0.1%乙醇(60%)溶液。
2.2.3 分析手续
吸取上述待测试液(3.1.3)10.00mL,移入250mL三角瓶中,加15mL蒸馏水稀释,加数滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液(3.2.2.1)滴定至溶液显红色。在电炉上加热至红色消失,再滴定至溶液显红色,直至再加热煮沸1min红色不
消失为止。
2.2.4计算
盐基度% = MK-c3V3
MK×100 =
3(c1V1-c2V2)-c3V3
3(c1V1-c2V2)
×100 (3)
式中:
M――上述所测10ml待测试液中氧化铝重量,g;
K――将三氧化二铝换算成铝的毫克分子数所乘系数(常数值为58.843);c1——测定含铝量时EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V1——测定含铝量时滴定吸取的EDTA标准溶液的体积,mL;
c2——测定含铝量时醋酸锌标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V2——测定含铝量时滴定消耗醋酸锌标准溶液的体积,mL;
c3——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V3——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL。