紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量

第7卷第3期南阳师范学院学报

V o.l 7No 3

2008年3月Jour nal ofN anyang Nor m a lUn i v ersity M ar .2008

收稿日期:2007-12-13

1966-2008),女,河南社旗人,副教授,主要从事分析化学教学与研究。

紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量

曹书杰

(南阳师范学院化学与制药工程学院,河南南阳473061)

摘 要:基于硝酸盐在207.38nm 处有强烈吸收,且干扰少,在p H =7中性条件下,建立了用紫外分光光度法测定蔬菜中的硝酸盐含量的方法。此法测定的结果表明回收率在95.1%~100.9%之间,相对标准偏差为1.55%~4.14%。操作方法简便,适用于蔬菜中的硝酸盐含量的测定。

关键词:硝酸盐;蔬菜;紫外分光光度法

中图分类号:O 657.32 文献标识码:A 文章编号:1671-6132(2008)03-0053-02

蔬菜在人们日常膳食中必不可缺。近年来,人们在注重其营养的同时,也越来越关注其安全性。由于当前我国蔬菜在种植过程中化肥过量施用,而

且有些蔬菜生产者采用工业废水和生活污水浇地,造成许多蔬菜中硝酸盐含量过高

[1-3]

。业已证明,

硝酸盐在人体内经微生物作用可被还原为有毒的

亚硝酸盐,它可与人体血红蛋白作用,使之失去载氧功能,造成高铁血红蛋白症,长期摄入硝酸盐会造成智力迟钝等危害[4]

。

当蔬菜在贮存和加工条件不良时,其中的硝酸盐在硝酸盐还原酶的作用下会转变为亚硝酸盐[5]

,而与人胃肠中氨化物结合成亚硝铵,诱发消化系统癌变,从而危害人体健康乃至生命。因此,蔬菜中硝酸盐的含量可作为衡量亚硝酸盐对人体潜在危害的一个指标[6]

。

目前,测定硝酸盐含量的方法很多[6-9]

,如镉柱还原分光光度法、离子色谱法。其中镉柱还原分光光度法为检测蔬菜中硝酸盐含量的国家标准方法,此方法以金属镉还原NO -3为NO -2,测得样品中NO -3总量,由总量减去原有NO -2含量来计算硝酸盐含量,操作步骤繁多,而且在还原时镉粒要加足量,否则易造成测定结果偏低。本实验采用操作简单、准确度高的紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂1.1.1 仪器

GBC /UV916紫外分光光度计(澳大利亚科学仪器股份有限公司);抽滤机(巩义市仪器股份有

限公司);FA2004电子分析天平(常州市万得天平仪器厂)。

1.1.2 试剂

0.25mo l/L 亚铁氰化钾溶液;1m o l/L 乙酸锌溶液;饱和硼砂溶液;1m o l/L 盐酸溶液;活性炭粉用1m o l/L H C l 浸泡24h 用水洗至中性;1%氨基磺酸铵溶液。

硝酸盐标准溶液的配制:称取经110 烘干4h 的硝酸钾0.5006g ,溶于去离子水中,移入500m L 容量瓶中并稀释至刻度,此溶液浓度为1000m g /L 。

硝酸钾标准工作溶液的配制:准确吸取25.00m L 硝酸钾标液于250mL 容量瓶中,用去离子水稀释并定容至标线,此溶液浓度为100m g /L 。所用试剂均为分析纯,水为去离子水。1.1.3 样品材料

菠菜,芹菜,白菜(均在南阳师范学院世纪龙购物广场购买)。1.2 实验方法

准确吸取一定量的NO -

3标准工作液于50m L 容量瓶中,用去离子水定容,以去离子水为参比,在207.38nm 处测定吸光度。

2 结果与讨论

2.1 吸收光谱

吸取标准工作液10.00mL 于50m L 容量瓶中,用去离子水定容,按照实验方法,扫描结果显示NO -3在207.38nm 处有最大吸收,故选择波长207.38nm 为测量波长。2.2 工作曲线制作

分别吸取浓度为100m g /L NO -

3标准工作液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 于50mL 容量瓶中,用去离子水定容,按照实验方法测定吸光度。以标样的质量浓度(m g /L)为横坐标,吸光度为纵坐标,作工作曲线如图2,得回归方程为A =0.00919+0.0596C,相关系数r =0.9996(n =5)

。

2.3 共存离子的干扰及消除

按实验方法,对于硝酸盐溶液,以相对标准偏差(RSD )小于 5%为限,少量的K +

、N a +

、Ca 2+

、M g 2+

、SO 42-、F -不干扰测定;而NO -2、CO 2-3有干扰。实验证明,加入1m o l/L 盐酸溶液2mL 可消除碳酸盐的干扰,再加1%氨基磺酸铵0.1mL 能很好消除NO -2的干扰。2.4 实际样品测定2.4.1 材料处理方法

将样品经自来水、去离子水洗净,用滤纸擦干后选取有代表性的可食部分,将其切碎、混匀,并于研钵中捣碎,处理后放入烧杯中。2.4.2 样品测定

称取匀浆蔬菜样10.0000g 于50mL 烧杯中,加入2.5mL 饱和硼砂溶液,用80 去离子水洗入100mL 容量瓶中,置沸水浴中20m in ,取出冷至室温,分别加入5m L 亚铁氰化钾和乙酸锌溶液及2g

活性炭粉,定容,过滤。根据含量高低,吸取滤液10~20mL ,加入1m o l/L HC l 2mL ,再加1%氨基

磺酸铵0.1mL ,用去离子水定容,于207.38nm 处测定吸光度,用工作曲线法对实际样品进行检测,结果见表1。

表1 样品中硝酸盐含量测定(n =5)

样品硝酸盐(g /kg)

相对标准偏差(%)

芹菜2.27 1.55菠菜1.24 2.58大白菜

0.84

4.14

2.5 回收率的测定

称取样品匀浆液5.0000g ,加入一定量的硝酸盐标准溶液,测定同2.4.2。结果表明,不同种类的蔬菜其回收率在95.1%~100.9%之间,相对标准偏差在1.55%~4.14%之间,能满足检测分析的要求。

3 结论

利用本法测定蔬菜中硝酸盐含量,方法回收率在95.1%~100.9%之间,相对标准偏差在1.55%~4.14%之间,准确度和精密度较高,且操作简便,尤其适用于检测大批量样品。

参 考 文 献

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[3] 杨惠芬,李明元,等.食品卫生理化检验标准手册

[M ].北京:中国标准出版社,1997:370-378.[4] 李静娜,王红珠,梁高道.28种蔬菜中亚硝酸盐含量

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[5] 罗雪华,蔡秀娟.紫外分光光度法测定蔬菜硝酸盐含

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