过渡金属硫化物(TMDC)的制备

图1. CVD反应原理图。
实验方法（以MoS2的制备为例）
1.蓝宝石衬底的清洗 2.样品制备：晶片级MoS2生长 3.蓝宝石晶片的退火 4.单层MoS2 的转移
图2. 三温区CVD装置示意图。
Yu, H.; Liao, M.; Zhang, G. et al, Acs Nano 2017, 11 (12), 12001-12007.
图3. 分层MoS2微箱的FESEM（a和b）和TEM（c-f）图像
溶胶-凝胶法
Sol：由孤立的细小粒子 或大分子组成，分散在 溶液中的胶体体系。 Gel：由一种细小粒子 聚集成的网状结构具有 固态特征的胶体体系， 凝胶中渗有连续的分散 相体系。
二维MoS2气凝胶制备过程
图1. 制备MoS2气凝胶的示意图
图6. 蓝宝石上的MoS2薄膜: a) 光学显微图像 ； b) AFM图像
图7. 晶片上单层MoS2样品的AFM图像。 比例尺为2μm。
2019
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剥离法
利用具有层状结构的块体材料制备二维纳米材料
胶带法
剥离法的演变
纳米管劈裂法 液相插层法 电化学插层法
电化学插层法
原理：将离子、小分子或有机物分
子插入层状物的层间，并通过电化学 方法控制粒子在块体材料层间的插入 量，剥离片层结构，得到二维纳米片。
块体材料
锂箔
图1. 电化学装置示意图
Desai, S. B.; Madhvapathy, S. R.; Javey, A. et al. Science 2016, 354 (6308), 99-102.
TMDC的主要优势
2）因为电化学反应总是发生在表面或者界面处，而TMDC材 料有着较大的比表面积和原子曝光率。
Tang, C.; Zhong, L.; Zhang, Q. et al. Advanced Materials 2018, 30 (5).
中国科学技术大学
过渡Байду номын сангаас属硫化物 (TMDC) 的制备
我们毕业啦
其实是答辩的标题地方
背景介绍
基本原理 合成过程
CO N TA N T S
性能表征
背景介绍
TMDC的纳米材料在电化学能量储存、转化以及集成电路中有着广泛的应用。
1）TMDC材料超薄的结构能够将载流子限制在界面的1nm空 间内，这样能够有效地抑制晶体管的短沟道效应，从而降低 器材的损耗。
图3. 单层MoS2的晶片尺度转移过程示意图。
性 能 表 征
图 4. a-c)没有/具有O2保护的MoO3的照片和拉曼光谱；d) 蓝宝石晶 片的照片（右）与无氧气MoS2生长（左）有氧气MoS2生长（中）
图5. a-c)蓝宝石晶片上MoS2薄膜的AFM图像: a 生长30min后，b 生长 40min后， c 生长60min后；d)单层MoS2的覆盖率与生长时间的关系图。
实验方法（以MoS2的制备为例）
1. 组建电化学装置 2. 恒流放电 3. 清洗 4. 超声 5. 离心、洗涤 6. 再分散
图2. 利用层状体材料制备二维纳米片的电化学锂化过程
Zeng, Z.; Yin, Z.; Huang, X.; Zhang, H. et al. Angew. Chem. Int. Ed. 2011, 50 (47), 11093-11097
原理
图1. 静电纺丝装置图
带电的聚合物液滴在电场力的作用下 Taylor锥顶点被加速
MoS2纳米纤维的制备
图2. 静电纺丝制备MoS2纳米纤维流程图
Liu, S.; Zhang, X.; Feng, Y., et al. Mater Lett 2012, 73, 223-225.
性能表征
图3. (a) ATTM/PVA SEM照片(b) MoS2 纳米纤维SEM照片
性能表征
图3. a) MoS2纳米片的TEM图像。 b) MoS2纳米片的平面区域电子衍射(SAED)图像。 c) MoS2纳米片的HRTEM图像。
图4. a) 制备的MoS2纳米片的AFM图像。b-e)大面积的MoS2纳 米片的AFM图像。f) 100 个MoS2纳米片的厚度分布。
静电纺丝技术
Jung, S. M.; Jung, H. Y.; Kong, J., Scientific reports 2012, 2, 849.
性 能 表 征
图2. MoS2样品的SEM和TEM照片
化学气相沉积法
原理：将两种或两种以上的气态原材料导入一个反应室内，发生化学
反应，形成一种新的材料，沉积到晶片表面上。
实验方法（以MoS2的制备为例）
图1. 模板辅助形成分层MoS2微盒的示意图
Zhang L., Wu H B. , Yan Y ., et al. Energy & Environmental Science, 2014, 7(10):3302-3306.
性能表征
图2. MnCO3微管的FESEM（a-c）、TEM（d-f）图像 （a）和带有分层壳的MnS @ MoS2核 - 壳微角（b-f）
水热法
简介：水热法是一种生长TMDC材料的一种低成本的水溶液方法，在
水热过程中，一般采用模板来生长。常见的模板有金属微观立方体碳酸盐， 金属氧化物，二氧化硅微球等。
原理：利用水溶液（此水溶液应该处于高温高压状态）使得那些在常
压条件下不溶或者是比较难溶的物质发生溶解，或者通过化学反应而产生 该物质的溶解产物，然后通过控制高压反应釜里溶液的温差来产生对流从 而使之形成过饱和状态最后析出晶体的方法。