氰化物测定方法(光度法测定及结果计算)教学课件(精)
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（搞清各试剂作用，根据需要来配制；会列购物计划；会配制试剂） (1)EDTA二钠溶液: 100g/L (10.0g稀释定容至100ml) (蒸馏水样用) (2)磷酸：密度为1.69g/ml。 （蒸馏水样用）
(3)氢氧化钠溶液：10g/L(称取10g稀释至1000ml) (蒸馏水样用)
(4)氢氧化钠溶液：1g/L（制作标准系列用）(储于聚乙烯瓶) (5)磷酸盐缓冲溶液：pH=7（34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢 二钠溶于水，稀释定容至1000ml，摇匀） (6)氰化钾标准贮备液：购买标液或自己配制。注意剧毒！ 使用当天用1g/L氢氧化钠液稀释为标准使用液(1.00mg/L)。 (7)氯胺T溶液：10g/L(1.0g溶于水稀释定容至100ml)，储于棕色瓶中， 用时现配。（氯胺T最好冷藏） (8)异烟酸-吡唑啉酮溶液：分别配制，用时混合现配（作显色剂）
样品测定
空白测定 另取10.00ml空白试验蒸馏的试样“B”，放于另一支25ml
比色管中，按与样品相同的步骤进行显色、测定。
①如果水样中氰化物含量高，可少取试样“A”,再加NaOH溶 液(1g/L)至10ml。 ②当用较高浓度NaOH溶液作吸收液时，加缓冲液之前需要以 酚酞为指示剂，滴加盐酸至红色褪去。绘制标准曲线时和水样 保持相同的NaOH浓度。
氰化物测定——显色后的标准系列
3.样品及空白测定
显色：取10.00mL蒸馏出的试样“A”，放于25mL比色管中， 按标准曲线的绘制过程显色。 测定：638nm波长，10mm比色皿，首先皿中装蒸馏水进行 配套性检查；再以零浓度做参比，测定显色液吸光度值。 注意的：样品测定和校准曲线制作时，用同一台光度计和 同规格的比色皿。
缓冲液
加入5.0ml磷酸盐缓冲溶液，迅速盖塞、混匀
迅速加入0.20ml氯胺T溶液，立即盖塞，混匀，放置3-5min 氯胺T 溶液 （注意：加入缓冲液后，每步操作都要迅速，随时盖紧盖子） 异烟酸加入5.0ml异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀 吡唑啉酮 定容 加水稀释至25ml刻线，摇匀 在25-35℃水浴装置中(水浴锅或烧杯)放置40min，立即测定 放置/测定 （638nm波长，10mm比色皿，以零浓度做参比） 测吸光度 将氰含量和对应的空白校正后吸光度值进行数据处理，得到校准曲线。
注意问题
4.结果计算
◆氰化物质量浓度ρ 以氰离子（CN-）计，计算公式见上式。 或按下法： ◆ 将样品空白校正后的吸光度值代入到校准曲线的直线方程y=a+bx中y 的位置，得到x（ug），或从标准曲线查得x值，利用下式计算。 式中： ρ——原水样中氰化物浓度，mg/L； A——试样的吸光度； A0 ——空白试样的吸光度； a——校准曲线截距； b —— 校准曲线斜率； V——样品体积，ml（蒸馏时量取的200ml原水样） V1——试样“A”体积，ml（水样蒸馏后体积为100ml） V2——比色时所取试样“A”体积，ml（10.00ml或少于）
A A0 a V1 ＝ b V2 V
V1 x V2 ＝ V
X——比色时取的V2体积（即10.00ml）馏出液中含的氰离子质量，ug
氰化物测定——看录像、做实验
测定方法学习结束！ 谢谢！
2.校准曲线绘制（25ml比色管）
管号
ห้องสมุดไป่ตู้项目
0
1 0.20
2 0.50
3 1.00
4 2.00
5 3.00
6 4.00
7 5.00
氰标液mL 0.00 碱液 氰含量μ g
加入1g/L氢氧化钠溶液至10mL刻度线。 （氰标液1.00mg/L） 0.0 0.2 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库
《环境监测》 水中氰化物测定方法
——光度法测定及结果计算 主讲教师 付翠彦
学习内容
1
种类、来源及控制标准 指标测定方法及原理 样品采集及保存 总氰化物样品预处理
2
3 4 5
光度法测定及结果计算
五、光度法测定及结果计算—异烟酸- 吡唑啉酮光度法 1.所需试剂
(3)氢氧化钠溶液：10g/L(称取10g稀释至1000ml) (蒸馏水样用)
(4)氢氧化钠溶液：1g/L（制作标准系列用）(储于聚乙烯瓶) (5)磷酸盐缓冲溶液：pH=7（34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢 二钠溶于水，稀释定容至1000ml，摇匀） (6)氰化钾标准贮备液：购买标液或自己配制。注意剧毒！ 使用当天用1g/L氢氧化钠液稀释为标准使用液(1.00mg/L)。 (7)氯胺T溶液：10g/L(1.0g溶于水稀释定容至100ml)，储于棕色瓶中， 用时现配。（氯胺T最好冷藏） (8)异烟酸-吡唑啉酮溶液：分别配制，用时混合现配（作显色剂）
样品测定
空白测定 另取10.00ml空白试验蒸馏的试样“B”，放于另一支25ml
比色管中，按与样品相同的步骤进行显色、测定。
①如果水样中氰化物含量高，可少取试样“A”,再加NaOH溶 液(1g/L)至10ml。 ②当用较高浓度NaOH溶液作吸收液时，加缓冲液之前需要以 酚酞为指示剂，滴加盐酸至红色褪去。绘制标准曲线时和水样 保持相同的NaOH浓度。
氰化物测定——显色后的标准系列
3.样品及空白测定
显色：取10.00mL蒸馏出的试样“A”，放于25mL比色管中， 按标准曲线的绘制过程显色。 测定：638nm波长，10mm比色皿，首先皿中装蒸馏水进行 配套性检查；再以零浓度做参比，测定显色液吸光度值。 注意的：样品测定和校准曲线制作时，用同一台光度计和 同规格的比色皿。
缓冲液
加入5.0ml磷酸盐缓冲溶液，迅速盖塞、混匀
迅速加入0.20ml氯胺T溶液，立即盖塞，混匀，放置3-5min 氯胺T 溶液 （注意：加入缓冲液后，每步操作都要迅速，随时盖紧盖子） 异烟酸加入5.0ml异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀 吡唑啉酮 定容 加水稀释至25ml刻线，摇匀 在25-35℃水浴装置中(水浴锅或烧杯)放置40min，立即测定 放置/测定 （638nm波长，10mm比色皿，以零浓度做参比） 测吸光度 将氰含量和对应的空白校正后吸光度值进行数据处理，得到校准曲线。
注意问题
4.结果计算
◆氰化物质量浓度ρ 以氰离子（CN-）计，计算公式见上式。 或按下法： ◆ 将样品空白校正后的吸光度值代入到校准曲线的直线方程y=a+bx中y 的位置，得到x（ug），或从标准曲线查得x值，利用下式计算。 式中： ρ——原水样中氰化物浓度，mg/L； A——试样的吸光度； A0 ——空白试样的吸光度； a——校准曲线截距； b —— 校准曲线斜率； V——样品体积，ml（蒸馏时量取的200ml原水样） V1——试样“A”体积，ml（水样蒸馏后体积为100ml） V2——比色时所取试样“A”体积，ml（10.00ml或少于）
A A0 a V1 ＝ b V2 V
V1 x V2 ＝ V
X——比色时取的V2体积（即10.00ml）馏出液中含的氰离子质量，ug
氰化物测定——看录像、做实验
测定方法学习结束！ 谢谢！
2.校准曲线绘制（25ml比色管）
管号
ห้องสมุดไป่ตู้项目
0
1 0.20
2 0.50
3 1.00
4 2.00
5 3.00
6 4.00
7 5.00
氰标液mL 0.00 碱液 氰含量μ g
加入1g/L氢氧化钠溶液至10mL刻度线。 （氰标液1.00mg/L） 0.0 0.2 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库
《环境监测》 水中氰化物测定方法
——光度法测定及结果计算 主讲教师 付翠彦
学习内容
1
种类、来源及控制标准 指标测定方法及原理 样品采集及保存 总氰化物样品预处理
2
3 4 5
光度法测定及结果计算
五、光度法测定及结果计算—异烟酸- 吡唑啉酮光度法 1.所需试剂