不同提取方法对木质素分子量及其分布的影响

收稿 日期： ２ ０ １ ３ ）３ ４ — ０ ６
作者 简介： 韩 敏（ １ ９ ８ １ － ） ＇ 女， 河南义马人， 本科， 讲师， 主要从事化 学仪 器分析方 面的研究．
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ห้องสมุดไป่ตู้
洛阳理工学院学报（ 自然科学版）
第２ ３ 卷
２ 有机分离法提取木质素及其分子量 的测定
２ ． １ 木质素的提取及分子量的测定
木质 素最早 在 １ ８ ３ ８ 年 由法 国农学家 Ｐ ａ ｙ ｅ ｎ Ｐ 发 现 ，后来 Ｓ ｃ ｈ ｕ ｌ ｚ ｅ Ｆ 仔 细分离 出 了这种 化 合物 ，并称 之 为 “ ｌ ｉ ￣ ｎ ｉ ｎ ” ，中文译 为木 质 素 。在 电子显 微镜 中看 到 的木质 素 的形 状 为球形 或 块状 。存 在 于植物 细 胞 中 未 经 分 离 的木 质素 为 原本 木质 素 ，其 相对 分 子质 量可 以达到 几十 万 ，不 溶 于任 何 溶剂 。分离 的 木质 素 因 为 发 生 了缩 合 或 降解 ，相对 分 子质 量 要低 的 多 。 由于 木 素 的分离 提 取方 法 的不 同，其 相对 分 子质 量 一般 是 几 千 到数 万 ，分 为可 溶 性木质 素 和 不溶 性木 质 素 。然而 更 为重 要 的是 ，木质 素 的许 多 性 能， 不但 与 分 子
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不 同提取 方法对木质素分子量及其分布 的影 响
韩 敏
（ 洛阳理工学院 材料科学与工程系，河南 洛阳４ ７ １ ０ ２ ３ ）
摘 要 ：选用 了两种提 取方 法，研究不 同的提取 方法对木质素分子量及分布的影响。研 究结果表 明：（ １ ）随着试样
将 采 得 的竹 子经 过 螺旋 撕裂 机 预 处理 成 为絮状 ，称取 一 定量 絮状 竹 材 原料装 入 圆底 烧瓶 中 ，向烧 瓶 中准确 加 入 一定 量 已知 浓度 的有 机 溶剂 作 为蒸 煮药 液 ，再 加入 适 当量 的水和 酸 ，缓慢加 热 至沸 腾 ，并 按 设 定时 间保 持沸 腾２ ｈ 。加热 结束 后 ，将烧 瓶 中 的溶 剂取 出，经过 过 滤 ，分 离 出粗 纤 维和制 浆 废液 ，挤 压 出粗 纤维 间夹带 的制 浆 废液 ，一 并 加入 蒸 馏烧 瓶 中蒸馏 回收有 机溶 剂 ，经 过蒸 馏 ，可 以得 到 高纯度 的 木 质 素 。不 同提取 条 件下 测 得 的木 质 素分 子 量分 布情 况 如表 ２ 所 示 ，表 中试 样 的单位 为２ ，无水 乙醇 、水 、
ｕ — Ｓ ｔ ｙ ｒ ａ ￣ ｅ ｌ ＝根 串联，透过极限分别为１ ０ ｌ ｌ ｍ、１ ０ ３ ａ ｍ、１ ０ ｌ ｌ ｍ，柱直径７ ． ８ ｍｍ，总长９ ０ ｃ ｍ，柱温３ ０℃，
流 动相Ｔ ＨＦ，进 样体积 １ ５ ０ Ｌ，流 动相速 度 １ ． ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ 。
分子的木质素，可以采取超声波辅助二氧六环抽提的方法进行。
关键词 ：提取 方法；木质素；分子量；分布
ＤＯＩ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ Ｌ ｉ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ６ ７ ４ － ５ ０ ４ ３ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ２ ． ０ ０ １
中图分类号 ： Ｔ Ｑ３ ５ ２
文献标志码 ： Ａ 文 章编号： １ ６ ７ ４ － ５ ０ ４ ３ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ２ — ０ ０ ０ １ ４ ） ４
比例的增加，小分子量的木质素分布有所增加，高分子量的木质素有较大面积的分布，且随着试样比例的增加有 一
定幅度的 降低；（ ２ ） 随着盐酸比例的增加 ，小分子量的木质素较少且木质素分子量分布面积有 下降 的 趋 势；（ ３ ）随着 乙醇比例 的增加 ，木质 素小分子量分布面积大幅度降低 ，而大分 子木质素分布面积有很 大的提 高；（ ４ ） 若要获取 大
第２ ３ 卷 第２ 期 ２ ０ １ ３ 年６ 月
洛 阳理工学院学报（ 自然科学版）
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｌ ｕ ｏ ｙ ａ ｎ ｇ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ 【 Ｎ ａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｅ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ）
是 由于各组分的结构比较复杂，在组分含量测量的过程中，各组分产生了交叉 ，而这是在现今仪器设 备
及技 术条 件下无 法解 决 的问题 。
表 １ 竹材的化学组成
１ ． ２ 主要仪器及实验条件
１ ０ １ 型 电热鼓 风干 燥 箱（ 北 京市 永 光 明医疗 仪 器 厂） ； 电子 计 数天 平（ 常 熟 天平 仪 器 厂） ；Ｒ Ｅ ． ５ ２ ＡＡ型 旋
量 有着 密 切 的关 系 ，而且 还受 分 子量 分布 的影 响 。因此 ，我们 研 究 了不 同提 取方 法 对木 质 素分 子 量及 其 分布 的影 响 。
１ 材料与仪器
１ ． １ 实验材料
二氧六环 、无水乙醇 、盐酸 、氢氧 化钠等均 为分析纯试剂ｒ 绵阳市化工 公司提供） 。慈竹（ Ｎ ｅ ｏ ｓ ｉ ｎ ｏ ｃ ａ ｌ ａ ｍａ ｓ ａ ｉｎ ｆ ｉ ｓ ，采 自四川省江油市青莲镇１ ，测得其组成如表 １ 所示 。表 １ 中 ，竹材各组分含量 的总和超 过 了１ ０ ０ ％ ，这
转 蒸发 器ｒ 上海 亚 荣生 化仪 器厂１ ；２ ４ ４ 型凝 胶渗 透色 谱（ ＧＰ Ｃ） 仪（ 美 国ＷＡＴ Ｅ ＲＳ 公司） ；９ ９ ６ 二极 管 阵列检 测 器（ Ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｄ ｉ ｏ ｄ ｅ Ａｒ ｒ ａ ｙ Ｄｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ ） ；２ ４ １ ４ 示差 折 光 检测 器（ Ｒ ｅ ｆ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｉ ｎ ｄ ｅ ｘ Ｄｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ ． Ｒ Ｉ 检 测 器１ ；凝 胶色 谱柱