气相色谱的标准操作规程

XXXXXXXXXX仪器设备标准操作规程

1 目的：建立气相色谱GC-2014C使用标准操作规程。

2 范围：气相色谱GC-2014C操作程序。

3 责任：化验室操作者。

4 基础操作：

4.1 GC-2014C使用毛细管柱分析：

4.1.1 检查气体泄漏：

·在安装柱等部件完成后，检查气体泄漏，如果在流路中有泄漏，不能获得良好的重要性，也会浪费载气。

·检查时暂时确定温度等。

1 准备载气

2 打开电源

3 按[SYSTEM]确定泄漏检查需要的“开始时间”，检查泄漏需要的时间。

检查“开始温度/检测器”是否选择“是”。

4 启动GC.

按[启动GC]（[Start GC]）（PF1键）。

5 检查连接处是否有泄漏。

通过使用泄漏检查液检查接口处是否泄漏，或使用其他方法。

注意：要确定气体泄漏的位置，使用泄漏检测器。检查下例几部分。

·隔垫入口：更换隔垫。

·进样口周围：更换用于玻璃衬管的○形环。

·柱连接处：更换石墨压环或柱螺母。

6 停止GC。

按[停止GC]（[Stop GC]）(PF1键)

7 关闭GC电源。

4.1.2 实际分析

如果连接了计算机，在计算机上检查下述设置。

1 执行零点调节

下述为GC上执行零点调节。

通过执行零点调节，可调节当前的检测器输出为0цV。

（1）按[MONIT]，显示[监控] （[MONIT]）键主屏幕。

（2）按切换键显示[零点调节]（[Zero Adi]），在PF菜单上的[零点释放](Zero Free)。

通过选择[零点释放] ([Zero Free])，原始基线水平被覆盖。

◆要手动调节零点。

通过[向上]([Up]) (PF2键)，可从当前基线水平增加100цV。

通过[向下]([Down]) (PF3键)，可从当前基线水平增加100цV。

注意：当GC连接了色谱仪或计算机时，如果在键屏幕上执行零点调节/取消，会不仅影响GC监控器屏幕上的图谱，而且同时影响计算机和色谱仪上的谱图。同时即使在色谱仪上执行零点调节，也不会影响GC监控器上色谱图。

当基线稳定时，可以开始分析。

2 进样。

在进样前，确定色谱仪或计算机已经就绪，可以装载数据。

使用微量注射器进样，确定监控器进样屏幕指示，然后注射样品至进样口。·在毛细管柱分析时，通常注射1 цl样品。

3 开始分析。

进样后立刻按[START] ，GC开始分析。

在分析期间，[状态]([STATUS])指示灯闪烁绿色；

在分析后，[状态] ([STATUS])指示灯变绿，显示GC“就绪”，可以进行下一次分析。

◆在分析时停止分析

如果连接了计算机，在计算机上取消分析；

如果连接了色谱仪，按GC上的[开始/停止]键。

4 停止GC。

(1)按[SYSTEM].当GC状态为[系统开]（[System On]）时如果按[SYSTEM]

显示屏幕所示。

(2)按[停止GC][(Stop GC)] (PF1键)停止仪器，通过如下步骤GC。

4.2 前言：

4.2.1 ECD操作流程：

设定检测器气体→ 设定进样口、柱温箱和检测器的温度接近室温.

按[启动GC]键（[Start GC]）（PF菜单中）以启动控制→ 等待ECD检测池中的空气已被载气和尾吹气完全置换→设定检测器温度和电流值。

当检测器温度达到设定值后，等待10分钟或更长时间，然后设定进样口和柱温箱的温度→ 当基线稳定后，在监视屏上按[自动调零]键（[Zero Adj.]）（PF

菜单）完成零点调节→ 开始分析。

4.2.2 使用的气体：

载气（供气压力：300—980Pa）

氦气（最佳）纯度99.999%或以上

氮气（可用）纯度99.9999%或以上

氩气+甲烷（5%）（可用）

尾吹气（供气压力：300—980kPa）

氮气（最佳）纯度99.9999%或以上

氩气+甲烷（5%）（可用）

4.2.3 检查玻璃衬管和进样口

注意：确定进样口部温度降至50℃以下，再进行其他操作。

为避免烫伤等伤害，切勿在部件处于高温时进行拆装。

4.2.4 安装色谱柱

4.2.5 设定流速

4.2.6 设定检测器气体流速

参照以下步骤调节检测器气体流量。

4.2.6.1 打开气瓶总开关，使气体通入气相主机。

4.2.6.2 打开主机上部后端的流量控制器盖子。

4.2.6.3 旋转辅助流量控制的旋钮来调节压力直至压力表显示下列值。向INC方向旋转增加气体流量。

填充柱分析：

尾吹气（N2）--2ml/min（10kPa）

毛细管柱分析：

尾吹气（N2）--60ml/min（130kPa）

注意：

1. ECD-2014的检测灵敏度取决于载气（包括尾吹气）中样品的浓度。因此，如不产生峰展宽，则尽量使尾吹流量小，才能提高灵敏度。别外，务必注意定量分析时采用相同的流速设定。

2. 为清洗柱的检测器连接处，填充柱时也需供尾吹气。

当使用APC（选配）控制检测气体时。

按[DET]键显示检测器条件设定屏。如果安装了多个检测器，选择PF菜单中[下一检测器]（[Next Det]）项进入ECD屏。

选择PF菜单中[检测器气体] （[Det Gas]）选项进入尾吹气流速设定屏。

输入气体类型和流速。

开启流速控制器。

注意：ECD-2014的检测灵敏度取决于载气（包括尾吹气）中样品的浓度。因此，如不产生峰展宽，则尽量使尾吹气流量小，才能提高灵敏度。另外，务必注意定量分析采用相同的流速设定。

4.2.7 启动系统

点击[SYSTEM]键—选择[Start GC]所对应的PF键可启动主机。

设置启动时间为10分钟或更长。

注意：为了避免损坏ECD检测池，设置启动时间以便ECD检测池内的空气被载气和尾吹气完全置换之后再启动检测器升温。启动系统前，设定柱温箱和进样口的温度接近室温（25℃）。

设定好GC-2014C的启动参数后，选择PF菜单中[启动GC]（[Start GC]）选项。启动后，对各部分温度程序控制和气体流速控制开始运行。