实验课题 红外光谱法测定固体有机化合物的结构

实验课题红外光谱法测定固体有机化合物的结构

一、实验目的

1、学习塑料薄膜的透射法测试方法和油脂ATR法测试方法；了解溴化钾压片法测试红外光谱。

2、了解红外光谱在化合物及混合物样品测试中的作用。

3、熟悉各种油脂及塑料薄膜的红外光谱并通过查阅相关资料初步解析所得的红外光谱。

二、方法原理

红外光谱又称为分析振动转动光谱，也是一种分子吸收光谱，当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极距的净变化，产生分子振动或转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱，记录红外光的百分透射比T%与波数σ（或波长λ）关系的曲线，就得到红外光谱，谱图中的吸收峰数目及所对应的波数是由吸光物质的分子结构所决定的，是分子结构的特征反映。因此可根据红外光谱图的特征吸收峰对吸光物质进行定性和结构分析。

红外光谱分析试样的制备技术又直接影响到谱带的波数、数目和强度。物质的不同存在状态（气、固、液三种状态），测定时试样的制备方法是不同的，其吸收谱图也有差异，应加以注意。对于固体试样的制备，压片法是实际工作中应用最多的方法，所以本实验主要掌握KBr压片制样法。

红外光谱法压片法是将固体试样与稀释剂KBr混合（试样含量范围一般为0.1－2%）并研细，取80mg左右压成透明薄片，置试样薄片于光路中进行测定。根据绘制的谱图，查出各特征吸收峰的波数并推断其官能团的归属，从而进行定性和结构分析。

三、仪器与试剂

1、仪器：IR100型及Frontier型红外光谱仪，玛瑙研钵、药匙、磨具及衰减全反射（ATR）附件、红外灯。

1、试剂：KBr、无水乙醇。

2、试样（需自备）：1、成品植物油或含油植物种子；2、透明塑料薄膜（可取

自于各种包装材料）。12人一个大组，3人一小组，要求每小组至少准备符合上述要求的两种实验样本各一个！

四、红外光谱图解析

1、红外光谱的吸收强度常定性地用vs（很强）、s（强）、m（中）、w（弱）、vw （极弱）等表示。

2、红外光谱中峰的形状有宽峰、尖峰、肩峰和双峰等类型。

3、习惯上把波数在4000 ~ 1330cm-1（波长为2.5 ~ 7.5um）区间称官能团区。官能团区吸收峰较疏，容易辨认。各种化合物中的官能团具有一定的吸收区域，因而有明显的特征性，它可作为官能团定性的主要依据。波数在1330 ~ 667cm-1（波长7.5 ~ 15um）的区域称为指纹区。在此区域中各种官能团的吸收频率不具有鲜明的特征性。分子结构上的微小变化，都会引起指纹区光谱的明显改变，因此在确定有机化合物时用途也很大。

混合样本的红外光谱可以粗略的看成是组成该混合样本的各个化合物红外光谱按比例进行叠加的结果。

测试注意事项：

1、湿度：<60%

2、温度：18-25℃

3、二氧化碳的影响

4、压片时样品的用量、片的厚度：样品太多

五、实验步骤

1、参照仪器的使用方法，启动仪器并使之运行正常后，预热20～30min。

2、透射法（溴化钾压片）测试固体试样的红外光谱（本次实验不用该制样方法！）

取100mg烘干的KBr试样置于玛瑙研钵中，加入1～2mg固体试样磨细，粒度＜2μm，混合均匀，在红外干燥灯下烘10min后，用不锈钢铲小心取约80mg 填入模具中，组合时，要注意样品圆柱的光洁面要面向样品，轻轻转动模具圆柱，使尽量分布均匀，置F2型压片机中加压，当压力达到15Mpa(约10吨)时，保持2～3min，按压片机的使用方法取出压好的直径为13mm、压片厚度在0.5-1mm之间的透明薄片，置于夹持器中。将夹持器放入仪器的试样吸收池位

置，当起始透光率＞20%，即可进行测量。若当起始透光率＜20%，应重新压片。

3、透射法直接测试各种塑料薄膜的红外光谱（本次实验要做，自备塑料薄膜！）

4、ATR法测试各种油脂的红外光谱（本次实验要做，自备油脂或富含油脂的样品！）。

5、按仪器的使用方法关机。取出夹持器，回收薄片，模具及夹持器擦干净收好。

[注意事项] 在红外光区，使用的光学部件和吸收池的材质是KBr晶体，不能受潮。操作时应注意如下几点：

1．不要用手直接接触盐片表面；

2．不要对着盐片呼吸；

3．避免与吸潮液体或溶剂接触。

4、每压制一次薄片后，都要将模片和模片柱用丙酮棉球擦洗干净，否则粘附在模具上的KBr潮解会腐蚀金属，损坏原有的光洁度。

六、数据处理

1、通过查阅相关资料对所得油脂及塑料薄膜的红外光谱进行初步解析（指出两类样品的特征吸收峰）。

2、比较同一小组的同类样本的红外光谱间的异同。

七、回答问题

1.化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？

2.简述什么叫做衰减全反射红外光谱及优点。