蒸馏法测定原油含水操作规程

蒸馏法测定原油含水操作规程
一、准备工作
1、准备脱水24小时后的溶剂油。

2、准备称取油样的天平一台。

二、操作前检查
1、检查含水仪内循环水的水位是否将循环泵没入水中。

2、检查温度传感器是否插入冷凝管中。

3、检查冷凝管顶部开口处是否塞有脱脂棉球。

三、操作步骤
1. 将冷凝管固定在测定架上，连接乳胶管；
2. 将原油预热，不超过40度，剧烈搅拌3分钟，倒入烧瓶中，在天平称取试样，精确至0.1克，对不同含水原油按下述规定称样，含水在1%以下，称样100-200克；含水在1%-10%称样50克；含水10%-25%，称样20克；含水25%-50%，称样10克，含水50%以上称5克；
3. 在称好试样的烧瓶中加入100-200毫升溶剂油，装上接受器，再接冷凝管，冷凝管上端应用棉花塞紧；
4. 打开循环冷却水，开始加热，调节好电炉，控制液流每秒3-4滴为宜；
5. 当接受器水分不再增加，上层汽油完全透明时停止蒸馏；
6. 待温度降低后，可用带鸡毛的铁丝将冷凝管内壁附着的水分刮下来，卸下接受器，记录读数时，视线应与水面在同一水平线上，读弯月面切点，准确至0.025毫升；
7. 若接受器中溶剂呈混浊，可用热水加热约20分钟，使之澄清，等冷却至室温后记录读数；
8. 含水测定计算：
乳化水测定计算公式：
含水（%）=V/G*100
式中：V-在接受器中收集水的体积，ml
G-试样重量，g 总含水测定计算公式：
总含水（%）={[（G-G
1）*B/100+A]/(G-G
1
+A)}*100
式中：G-试样与样桶总重量，g
G
1
-空样桶重量，g
B-测出乳化水百分含量，%
A-游离水体积，ml
四、注意事项
1、存在风险：中毒、烫伤、火灾
预防措施：劳保使用正确、现场操作监护到位、注意强制通风。

2、预热油温必须低于40度，油样必须搅拌均匀；
3、凡磨口处都必须涂上凡士林，以免漏气；
4、冷却水温度必须低于25度，蒸馏时间不超过1小时；
5、两次平行测定，其读数差不超过接受器的一个刻度，若油样含水少于0.03%，则认为有痕迹；
6、蒸馏以后，仪器一定要洗干净，尤其是接受器，以防影响下次含水量的准确测定；
7、计算结果保留到两位小数。