能谱仪的结构、原理及使用
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
（1）X射线的测量
当用强电子束照射试样，产生大量的X射
线时，系统的漏计数的百分比就称为死时间Tdead, 它可以用输入侧的计数率RIN和输出侧的计数率 ROUT来表示：
Tdead＝（1－ROUT/RIN）×100 ％
精品课件
二、能谱仪结构及工作原理
（2）空间分辨率
图2示出入射电子束的直径和电子束在试 样内的扩展，即X射线产生区域的示意图。
精品课件
二、能谱仪结构及工作原理
（6）元素的面分布分析方法
用扫描像观察装置，使电子束在试样上 做二维扫描，测量特征X射线的强度，使与这个强度 对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管CRT上 显示出来，就得到特征X射线强度的二维分布的像。
精品课件
三、实验步骤与方法
样品和电子扫描显微镜 （1）为了得到较精确的定性、定量分析结果， 应该 对样品进行适当的处理，尽量使样品 表面平整、光洁和导电。
精品课件
一、实验目的
结合场发射扫描电镜Sirion 200附件 GENESIS60E型X-射线能谱仪，了解能谱仪的结 构及工作原理。
结合实例分析，熟悉能谱分析方法及应用。 学会正确选用微区成分分析方法及其分析参数
的选择。
精品课件
二、能谱仪结构及工作原理
X射线能量色散谱分析方法是电子显 微技术最基本和一直使用的、具有成分分析 功能的方法，通常称为X射线能谱分析法，简 称EDS或EDX方法。
⑧点击定量分析“Quantify”键，得到无标样 定量分析结果。
精品课件
二、能谱仪结构及工作原理
特征X射线的产生
产生：内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级
上，电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填 入时，作为多余的能量放出的就是特征X射线。
特点：特征X射线具有元素固有的能量，所以，将
它们展开成能谱后，根据它的能量值就可以确定元 素的种类，而且根据谱的强度分析就可以确定其含 量。
精品课件
二、能谱仪结构及工作原理
X射线探测器的种类和原理 展成谱的方法：
X射线能量色散谱方法(EDS:energy dispersive Xray spectroscopy)
X射线波长色散谱方法(WDS：wavelength dispersive X-ray spectroscopy)
在分析电子显微镜中均采用探测率高的
在分析电子显微镜的分析中，电子束在试 样中的扩展对空间分辨率是有影响的，加速电压、 入射电子束直径、试样厚度、试样的密度等都是决 定空间分辨率的因素。
精品课件
二、能谱仪结构及工作原理
图2 入射电子束在试样内的扩散 精品课件
二、能谱仪结构及工作原理
（3）峰/背比（P/B）
按照札卢泽克（Zaluzec）理论，探测到的薄膜试样 中元素的X射线强度N的表示式如下：
精品课件
三、实验步骤与方法
（2）调整电子扫描显微镜的状态，使X射线
EDS探测器以最佳的立体角接收样品表面激发 出了特征X光子。
调理电镜加速电压。
调整工作距离、样品台倾斜角度以及探测器 臂长。
调整电子束对中和束斑尺寸，使输入计算率 达到最佳。
精品课件
三、实验步骤与方法
（3）定性、定量分析结果是放在电镜样品室
里样品表面区域的元素原子和重量百分比。 放大倍数越大，作用样品区域越小。
要正确选择作用区域，才可能得到正确的结 果。
精品课件
三、实验步骤与方法
快捷启动GENESIS60E（见图3）
①根据计数率选择时间常数(Amp time),使死时 间在20%-40%之间。
②根据需要可以予置收集时间，这将自动停止谱 线收集。
第一，采谱前要对能谱仪的能量刻度进行 校正，使仪器的零点和增益值落在正确值范围内；
第二，选择合适的工作条件，以获得一个 能量分辨率好，被分析元素的谱峰有足够计数、无 杂峰和杂散辐射干扰或干扰最小的EDS谱。
精品课件
二、能谱仪结构及工作原理
①自动定性分析 自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，
直接单击“操作/定性分析”按钮，即可实现自动定 性分析，在谱的每个峰的位置显示出相应的元素符 号。 ②手动定性分定性分析
N=(IσωpN0ρCtΩ)/4επM
式中：
I——入射电子束强度；
σ——离化截面；
ω——荧光产额；
ρ——密度；
p——关注的特征X射线产生的比值；
N0——阿弗加德罗常数；
wenku.baidu.com
C——化学组成（浓度）（质量分数，％）；
t——试样厚度； 立体角；
精品课件
Ω——探测
二、能谱仪结构及工作原理
（4）定性分析
为保证定性分析的可靠性，采谱时必须注 意两条：
EDS。从试样产生的X射线通过测角台进入到探测器
中。
精品课件
二、能谱仪结构及工作原理
图1 EDS系统框图
精品课件
二、能谱仪结构及工作原理
为了使硅中的锂稳定和降低FET的 热噪声，平时和测量时都必须用液氮冷却EDS 探测器。
保护探测器的探测窗口有两类:
铍窗口型（beryllium window type）
③使用收集键(“Collect”)开始和停止谱线收 集。
④要调节对谱线的观察 。
⑤点击峰识别(“Peak Id”)键，进行自动峰识
别。
精品课件
3
三、实验步骤与方法
图 操快 作捷 界启 面动 示 意 图
精品课件
GENESIS60E
三、实验步骤与方法
⑥“HPD”键用于峰的识别和确定。
⑦送入谱线标识,最多216个字母。
自动定性分析优点是识别速度快，但由于 能谱谱峰重叠干扰严重，自动识别极易出错为此分 析者在仪器自动定性分析过程结束后，还必须对识 别错了的元素用手动定性分析进行修正。
精品课件
二、能谱仪结构及工作原理
（5）定量分析
定量分析是通过X射线强度来获取组成样 品材料的各种元素的浓度。根据实际情况，人们寻 求并提出了测量未知样品和标样的强度比方法，再 把强度比经过定量修正换算呈浓度比。最广泛使用 的一种定量修正技术是ZAF修正。本软件中提供了两 种定量分析方法：无标样定量分析法和有标样定量 分析析法。
这种探测器使用起来比较容易，但 是，由于铍薄膜对低能X射线的吸收，所以， 不能分析比Na(Z＝11)轻的元素。
超薄窗口型（UTW type : ultra thin window type ）
它吸收X射线精少品课，件 可以测量C(Z＝6)以 上的比较轻的元素。
二、能谱仪结构及工作原理
EDS的分析技术
当用强电子束照射试样，产生大量的X射
线时，系统的漏计数的百分比就称为死时间Tdead, 它可以用输入侧的计数率RIN和输出侧的计数率 ROUT来表示：
Tdead＝（1－ROUT/RIN）×100 ％
精品课件
二、能谱仪结构及工作原理
（2）空间分辨率
图2示出入射电子束的直径和电子束在试 样内的扩展，即X射线产生区域的示意图。
精品课件
二、能谱仪结构及工作原理
（6）元素的面分布分析方法
用扫描像观察装置，使电子束在试样上 做二维扫描，测量特征X射线的强度，使与这个强度 对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管CRT上 显示出来，就得到特征X射线强度的二维分布的像。
精品课件
三、实验步骤与方法
样品和电子扫描显微镜 （1）为了得到较精确的定性、定量分析结果， 应该 对样品进行适当的处理，尽量使样品 表面平整、光洁和导电。
精品课件
一、实验目的
结合场发射扫描电镜Sirion 200附件 GENESIS60E型X-射线能谱仪，了解能谱仪的结 构及工作原理。
结合实例分析，熟悉能谱分析方法及应用。 学会正确选用微区成分分析方法及其分析参数
的选择。
精品课件
二、能谱仪结构及工作原理
X射线能量色散谱分析方法是电子显 微技术最基本和一直使用的、具有成分分析 功能的方法，通常称为X射线能谱分析法，简 称EDS或EDX方法。
⑧点击定量分析“Quantify”键，得到无标样 定量分析结果。
精品课件
二、能谱仪结构及工作原理
特征X射线的产生
产生：内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级
上，电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填 入时，作为多余的能量放出的就是特征X射线。
特点：特征X射线具有元素固有的能量，所以，将
它们展开成能谱后，根据它的能量值就可以确定元 素的种类，而且根据谱的强度分析就可以确定其含 量。
精品课件
二、能谱仪结构及工作原理
X射线探测器的种类和原理 展成谱的方法：
X射线能量色散谱方法(EDS:energy dispersive Xray spectroscopy)
X射线波长色散谱方法(WDS：wavelength dispersive X-ray spectroscopy)
在分析电子显微镜中均采用探测率高的
在分析电子显微镜的分析中，电子束在试 样中的扩展对空间分辨率是有影响的，加速电压、 入射电子束直径、试样厚度、试样的密度等都是决 定空间分辨率的因素。
精品课件
二、能谱仪结构及工作原理
图2 入射电子束在试样内的扩散 精品课件
二、能谱仪结构及工作原理
（3）峰/背比（P/B）
按照札卢泽克（Zaluzec）理论，探测到的薄膜试样 中元素的X射线强度N的表示式如下：
精品课件
三、实验步骤与方法
（2）调整电子扫描显微镜的状态，使X射线
EDS探测器以最佳的立体角接收样品表面激发 出了特征X光子。
调理电镜加速电压。
调整工作距离、样品台倾斜角度以及探测器 臂长。
调整电子束对中和束斑尺寸，使输入计算率 达到最佳。
精品课件
三、实验步骤与方法
（3）定性、定量分析结果是放在电镜样品室
里样品表面区域的元素原子和重量百分比。 放大倍数越大，作用样品区域越小。
要正确选择作用区域，才可能得到正确的结 果。
精品课件
三、实验步骤与方法
快捷启动GENESIS60E（见图3）
①根据计数率选择时间常数(Amp time),使死时 间在20%-40%之间。
②根据需要可以予置收集时间，这将自动停止谱 线收集。
第一，采谱前要对能谱仪的能量刻度进行 校正，使仪器的零点和增益值落在正确值范围内；
第二，选择合适的工作条件，以获得一个 能量分辨率好，被分析元素的谱峰有足够计数、无 杂峰和杂散辐射干扰或干扰最小的EDS谱。
精品课件
二、能谱仪结构及工作原理
①自动定性分析 自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，
直接单击“操作/定性分析”按钮，即可实现自动定 性分析，在谱的每个峰的位置显示出相应的元素符 号。 ②手动定性分定性分析
N=(IσωpN0ρCtΩ)/4επM
式中：
I——入射电子束强度；
σ——离化截面；
ω——荧光产额；
ρ——密度；
p——关注的特征X射线产生的比值；
N0——阿弗加德罗常数；
wenku.baidu.com
C——化学组成（浓度）（质量分数，％）；
t——试样厚度； 立体角；
精品课件
Ω——探测
二、能谱仪结构及工作原理
（4）定性分析
为保证定性分析的可靠性，采谱时必须注 意两条：
EDS。从试样产生的X射线通过测角台进入到探测器
中。
精品课件
二、能谱仪结构及工作原理
图1 EDS系统框图
精品课件
二、能谱仪结构及工作原理
为了使硅中的锂稳定和降低FET的 热噪声，平时和测量时都必须用液氮冷却EDS 探测器。
保护探测器的探测窗口有两类:
铍窗口型（beryllium window type）
③使用收集键(“Collect”)开始和停止谱线收 集。
④要调节对谱线的观察 。
⑤点击峰识别(“Peak Id”)键，进行自动峰识
别。
精品课件
3
三、实验步骤与方法
图 操快 作捷 界启 面动 示 意 图
精品课件
GENESIS60E
三、实验步骤与方法
⑥“HPD”键用于峰的识别和确定。
⑦送入谱线标识,最多216个字母。
自动定性分析优点是识别速度快，但由于 能谱谱峰重叠干扰严重，自动识别极易出错为此分 析者在仪器自动定性分析过程结束后，还必须对识 别错了的元素用手动定性分析进行修正。
精品课件
二、能谱仪结构及工作原理
（5）定量分析
定量分析是通过X射线强度来获取组成样 品材料的各种元素的浓度。根据实际情况，人们寻 求并提出了测量未知样品和标样的强度比方法，再 把强度比经过定量修正换算呈浓度比。最广泛使用 的一种定量修正技术是ZAF修正。本软件中提供了两 种定量分析方法：无标样定量分析法和有标样定量 分析析法。
这种探测器使用起来比较容易，但 是，由于铍薄膜对低能X射线的吸收，所以， 不能分析比Na(Z＝11)轻的元素。
超薄窗口型（UTW type : ultra thin window type ）
它吸收X射线精少品课，件 可以测量C(Z＝6)以 上的比较轻的元素。
二、能谱仪结构及工作原理
EDS的分析技术