冷原子荧光法和热原子荧光法测定水中痕量汞的比较_谢勇坚
冷原子荧光法测定水中痕量汞的要领
冷原子荧光法测定水中痕量汞的要领
丁卫华
【期刊名称】《中国环境监测》
【年(卷),期】2001(017)004
【摘要】①空白值:氯化亚锡溶液使用前须曝气吹脱汞;盐酸羟胺溶液可采用zoppt 双硫腙-苯溶液萃取3～5次除汞.②室温对汞荧光值的影响:当室温高至30°C时,汞荧光值变得越来越大,其变化不可忽视.此时,把握时间极为重要,决不能按常规依次加入盐酸羟胺褪色,再按顺序逐一测定,而应当褪色一个就立即上机测试一个,只有这样才能减小汞的损失.
【总页数】1页(P65-65)
【作者】丁卫华
【作者单位】通州市环境科学研究所,
【正文语种】中文
【中图分类】X8
【相关文献】
1.冷原子荧光和热原子荧光法测定水中痕量汞的比较 [J], 谢勇坚
2.冷原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞 [J], 柯楚书;庄洁
3.冷原子荧光光谱法测定水中痕量汞 [J], 陈永辉
4.连续流动冷原子荧光法测定水中的痕量汞 [J], 万鹰昕;张静;李楠
5.冷原子荧光法和热原子荧光法测定水中痕量汞的比较 [J], 谢勇坚
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原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较摘要：原子荧光法与冷原子吸收法均是目前比较常用的测定水质汞的常用方式，两种检测方式得到的结果并没有明显的差异，本次研究分析并比较了两种方式测定水质汞的效果，结果发现，与冷原子吸收法相比较而言，原子荧光法测定水质汞的检出限更低，线性范围比较宽，灵敏度较好，准确度比较高，在进行水质汞测定的过程中更加推荐应用此种方式。
关键词：原子荧光法；冷原子吸收法；水质汞在进行水质检验的过程中，汞是及其常规的检测项目之一，同时也是有效评估水质中是否存在有毒元素的重要指标。
目前，在进行水质汞检测的过程中常用的方式比较多，如原子荧光法、双硫腙分光光度法、冷原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法，双硫腙分光光度法虽然灵敏度较高，所使用的仪器设备比较简单，操作过程便捷，但是准确度比较低。
电感耦合等离子体质谱法检测费用比较高，检测人员的专业技术要求也比较高，并且检测结果很容易受到多个因素的影响而出现误差。
原子荧光光谱法不但灵敏度高，并且准确度好，检出限低，检测结果基本不会受到其他因素的影响。
相比较而言，冷原子吸收法操作更加简单，灵敏度较高，选择性好，由于原子吸收的谱线只发生在主线系，并且谱线比较窄，所以基本不会受到光谱以及其他因素的干扰，能够在极短的时间内得出准确的结果。
本次研究详细的分析了原子荧光法和冷原子吸收法测定水质汞的方式，并比较了两种不同检测方式得到的效果。
1材料与试剂本次研究中还用到了原子荧光光谱仪，光谱仪的性能指标与GB/T 21191中的相关规定相符合，还用到了汞元素灯，可调温的电热板，温控水浴装置（温控调节温度在±1℃）、抽滤装置（孔径为0.45μm的水系微孔滤膜）、分析天平（精度为0.0001克）、采样容器（包括聚乙烯瓶、聚乙烯桶以及硬质玻璃瓶等）、实验室检验中常用到的其他器皿（各器皿的清洗、消毒情况均经过相关检测后合格）。
应用原子荧光法进行水质汞检测时需要用到双道原子荧光光度计【生产企业：北京海光仪器公司；型号：AFS-2202E】；应用冷原子吸收法进行水质汞检测时用到的仪器为冷原子荧光测汞仪【生产企业：北京吉天仪器有限公司；型号：DCMA-300】。
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较
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原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较
作者：庞洁
来源：《中外医学研究》2012年第25期
【摘要】目的：比较原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞两种方法的优缺点。
方法：采用原子荧光法与冷原子吸收法测定同一浓度水质汞标准样品的含量，比较其差异性、检出限及精密度。
结果：原子荧光法在0.10～1.0 μg/L浓度范围内，相关系数0.9995，检出限为
0.0079 μg/L，精密度为1.9%；冷原子吸收法在0.50～2.5 μg/L浓度范围内，相关系数0.9997，检出限为0.080 μg/L，精密度为2.4%。
结论：两种测量方法的测量结果无显著性差异；原子荧光法的检出限低，线性范围宽，灵敏度高，准确度好，更适用于水质汞的痕量分析。
【关键词】原子荧光；冷原子吸收；汞。
冷原子荧光和热原子荧光法测定水中痕量汞的比较
２ １Ａ Ｓ一２ ０型 双 道 原 子 荧 光 光 谱 仪 （ 京 海 ． Ｆ ３ 北
光 仪 器 公 司 ） 。
４ １分 别 吸取 汞 标 准 使 用 液 （． １ ０ Ｏ 、 ．０ ． ３ １ ） ．０ ０ ５ 、
１Ｏ ． ０、２ Ｏ ． ０、４ Ｏ 、８ Ｏ 、 １ ． Ｏ （ 相 应 浓 度 为 ． ０ ． ０ ０ Ｏ ｍＬ 各
行 比较 。
实 验 部 分
１ ．原 理
３ ８溴 酸 钾 （． ｍｏ／ ）一溴 化 钾 （Ｏ ／ ） 液 ． ０１ ｌＬ １ｇ Ｌ 溶 （ 化剂 ）称取 ２７４ 溴 ： ． ８ ｇ溴 酸 钾 和 ｌｇ溴 化 钾 ， 于 纯 Ｏ 溶
水 中并 定 容 至 ｌ ０ ｍ Ｏ ０ Ｌ，置棕 色 瓶 中冰 箱 保 存 ，若 见 溴 释 出 ， 重新 配 制 。 应 ３ ９盐 酸 羟胺 （ ２ ｇ Ｌ ． １ ０ ／ ）一氯 化 钠 （ ２ ｇ Ｌ １ ０ ／ ）溶 液 ： 取 １ ｇ盐 酸 羟 胺 和 １ ｇ氯 化 钠 ， 于 纯 水 稀 释 称 ２ ２ 溶
浓 度 为 ０ ０ ｇ ｍＬ ． １ ，／ 。 ｐ
还原 为单质汞 ， 氩 气作载气将其 带人原子化 器 ， 用 形
成 的 汞 蒸 气 被 光 幅 射 激 发 ， 生 共 振 荧 光 ， 低 浓 度 产 在 范 围内 ， 光强度 与汞的含量成 正 比。 荧
２ ．仪 器
３１ ． ２载 流 ： ％ （ ／ ） 酸 （ ． ） ５ ｖ ｖ盐 ３２ 。 ３１ ． ３载 气 ： 纯 氩 ， 度 大 于 ９ ． ９ 。 高 纯 ９９ ％ ４ ．分 析 步 骤
１ Ｏ 城镇 供水 Ｎｏ ４ ２ ０ ． ０ ２
选 择 仪 器 测 定 条 件 如 表 １ ： 结 果 与讨 论 Ｉ ．标 准 曲线 测 定 结 果 比较 对 同一 标 准 系 列 ， 用 不 同浓 度 的 ＫＢ 液 进 采 Ｈ 溶
冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法测定水样中的汞
冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种常用的分析方法，用于测定水样中的汞。
汞是一种重金属，具有较高的毒性和易积累性，因此对于水样中的汞浓度进行准确监测和分析至关重要。
本文将从原理、方法步骤、应用、优缺点等方面对这两种方法进行深入探讨。
1. 原理冷原子吸收光谱法是一种利用原子在特定波长光照射下发生原子吸收的分析方法。
当汞原子处于基态时，会吸收特定波长的紫外光，从而使原子跃迁至激发态，然后快速退激发并发光。
而冷原子荧光光谱法是利用原子在激发态下发生自发辐射的分析方法。
通过对样品进行前处理，将水样中的汞转化为气态汞原子，然后在特定温度下冷却，使得原子能量较低，从而利用吸收光谱或荧光光谱进行测定。
2. 方法步骤将水样中的汞通过适当的前处理方法转化为气态汞原子。
将气态汞原子冷却至较低温度，使其处于基态或激发态。
使用特定波长的紫外光照射样品，观察汞原子的吸收光谱或发射光谱。
根据吸收或发射的强度，可以准确测定水样中的汞浓度。
3. 应用这两种方法在环境监测、地质勘探、化工生产等领域具有广泛的应用。
特别是在水质监测中，可以准确、快速地测定水样中的汞浓度，保障水环境的安全。
4. 优缺点冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有灵敏度高、准确度高、选择性强等优点。
而在操作上，需要严格控制实验条件，对仪器要求较高，且前处理方法较为繁琐。
个人观点：在分析汞等重金属元素时，冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种非常有效的分析方法。
它们在监测水质中的汞浓度方面具有明显的优势，能够准确、快速地进行分析。
但是在操作上需要非常小心谨慎，确保实验条件的准确性和稳定性。
总结回顾：通过本文的介绍，我们了解到冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有重要的应用价值。
它们的原理和方法步骤虽有些复杂，但在分析汞元素时能够提供准确、可靠的数据支持。
应用中需要严格控制实验条件，以确保准确性和可重复性。
对于水质监测和环境保护而言，这两种方法无疑起着重要的作用。
原子荧光光谱法测定水环境中汞
在对常见集体成分的干扰实验中，实验条件下 水体中的主要组分 Na、Ca、Mg、Al 和 SO24 － 、Cl － 、F － 在相当高的浓度范围内变化时： NaCl 的质量浓度为 0 ～ 1. 8 g / L，CaCl2 和 MgCl2 的质量浓度为 0 ～ 2. 5 g / L，Na2 SO4 的质量浓度为 0 ～ 4. 0 g / L，NaF 的质量 浓度为 0 ～ 1. 5 g / L，对 Hg 的荧光信号强度影响并 不明 显。 痕 量 金 属 原 子 Cd2 + 、Se2 + 、Mn2 + 、Zn2 + 、 Pb2 + 、Cu2 + 、Fe3 + 、Al3 + 等 元 素 （ 质 量 浓 度 范 围 0 ～ 500 ng / mL） 共 存 时 对 Hg 的 测 定 也 没 有 影 响［17］。 在对海水样进行测定时发现当 Ca2 + 质量 ＞ 7. 5 mg 时结果偏高［18］。邱海鸥等［19］研究了 Fe3 + 、Cu2 + 等 10 几种离子对 5 ng / mL Hg2 + 共存情况的影响，允许 量的范围也是较宽的。一般金属有机化合物均不干 扰 Hg2 + 的测定。普通环境水样中这些共存离子的 含量远低于实验量［23］。对于成分复杂的水样，进行 基体干扰的研究是必须的。 1. 3. 6 其他因素
这些数据具有一定参考性和可比性。冷原子吸
收条件下信号更强，灵敏度更高，检测线更低，结果 更稳定。在实际测量中需要根据不同的水样和测试 条件寻找最佳的工作参数。 1. 3. 2 主要试剂和溶液
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较
作者：吴晓燕;李作平
作者机构：佛山市高明区环境保护监测站,广东佛山528500;佛山市高明区环境保护监测站,广东佛山528500
来源：广东化工
ISSN：1007-1865
年：2017
卷：044
期：006
页码：160
页数：1
中图分类：O65
正文语种：chi
关键词：原子荧光;冷原子吸收;汞
摘要：汞是地表水和饮用水中的常规检测项目.汞的检测方法有冷原子荧光法、冷原子吸收法、双硫腙光度法、原子荧光法[1].本文采用原子荧光法和冷原子吸收法测定汞,对其线性范围、精密度、检出限等指标进行比较,进而选择一种适合本单位的监测方法.。
冷原子吸收法测定水中汞的经验
冷原子吸收法测定水中汞的经验
王俊荣
【期刊名称】《环境保护》
【年(卷),期】1995()4
【摘要】冷原子吸收法测定水中汞的经验滨州地区环境保护监测站王俊荣一、测汞用容器的洗涤酸泡前如曾用肥皂或合成洗涤剂清洗容器，则必须将其彻底冲洗干净，否则，在加酸后器壁上残留的少量肥皂或洗涤剂会变成油蜡状物质粘附在器壁上，妨碍酸泡发挥作用，因而，最好改用去污粉或...
【总页数】2页(P28-29)
【关键词】水质监测;汞;冷原子吸收法
【作者】王俊荣
【作者单位】滨州地区环境保护监测站
【正文语种】中文
【中图分类】X832.02
【相关文献】
1.冷原子吸收法测定总汞—水和废水中总汞快速消化方法的探讨 [J], 孙瑞林;沈卓华
2.利用冷原子吸收法和原子荧光法测定水中汞的差异性比较 [J], 陈竞颖
3.冷原子吸收法与原子荧光法测定水中汞的方法等效 [J], 张惠贤; 崔文文; 姚晶晶; 王明锐
4.热原子荧光法和冷原子吸收法测定水中汞的应用探讨 [J], 乔莉莉
5.冷原子吸收法测定水中总汞量、无机汞量和有机汞量 [J], 李鸿业;高宏;刘玉凤因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
冷原子吸收测汞仪与原子荧光测汞仪的比较分析
不同工作温度下的原子荧光法测定水质中汞含量
不同工作温度下的原子荧光法测定水质中汞含量发布时间：2023-03-10T02:14:01.300Z 来源：《科技潮》2022年35期作者：张仰华[导读] 天然水体中的汞含量较低，通常不超过0.001微克/升，因此对原子荧光仪的检测精确度提出了更高的要求。
原子荧光法具有精密度高、灵敏度高、共存元素干扰小、低检出限、操作简单、线性范围宽、分析数据简便等特点。
西部黄金克拉玛依哈图金矿有限责任公司新疆克拉玛依 834025摘要：天然水体中的汞含量较低，通常不超过0.001微克/升，因此对原子荧光仪的检测精确度提出了更高的要求。
原子荧光法具有精密度高、灵敏度高、共存元素干扰小、低检出限、操作简单、线性范围宽、分析数据简便等特点。
本文对原子荧光法测定水体中的汞的方法进行简单分析，针对不同环境温度下的检验数据，得出准确的分析结果，并提出了原子荧光法测定汞含量的具体应用策略，以促进该技术应用水平的提升。
关键词：原子荧光法；汞；工作温度；含量测定为进一步提高用原子荧光法检测水中汞的精确度，许多环保组织及其它有关部门对此进行了探讨。
通过试验，得出了最佳的试验条件，并对灯电流、炉高等仪器的操作条件进行了探究。
荧光仪器的工作温度较低，仪器的工作温度一般处在15—30摄氏度之间，但由于白天和夜晚的温差比较大，所以仪器的工作温度很难保持在一个稳定的状态。
通过对测量温度条件进行优化，可以提高测量精度，从而使汞的浓缩技术得到进一步的发展。
1.原子荧光技术的发展及其优点在该技术发展的初级阶段，原子荧光技术就是利用火焰的热量，将溶液中的溶剂汽化，然后将分析的分子和原子蒸气进行解离。
二十世纪七十年代后期，国内涌现出许多杰出的研究人员，从各个方面探索原子荧光光谱学的不足，进一步开发和研究了原子荧光光谱仪器和检测技术。
原子荧光法是在原子吸收光谱和原子吸收光谱的基础上发展起来的一种新的方法，目前被广泛应用于各种微量元素的测定中[1]。
由于乡镇饮用水水源地普遍地处偏远，大规模开采的现象比较少见，因而常常忽略了水质的安全问题。
冷原子荧光法测定水中汞
冷原子荧光法测定水中汞
冷原子荧光法测定水中汞如下
冷原子黄光法是目前测定痕量及超痕量汞较为理想的方法之一,该方法操作简便、测定快
速、灵敏度高、检出限低，但在实际工作中,由于各种因索的影响,常使空白值增大,准确度降
低。
针对测承中的影响因素及如何消除这些因索的影响提出以下建议,仅与同行交流探讨。
1玻璃容器
玻璃容器壁易吸附水榕液中包括汞在内的金属离子,故需对所用容器进行处理。
处理方法;所用容器均用5%硫酸+o.2%高锰酸钾洗液漫泡煮佛1h,取出冲洗后,再用热的1%硝酸溶液没泡2h.取出后直接用去离子水洗涤即可使用。
在不使用时,灌洞1%硝酿容液贮存,待下次使用。
.
2试剂
由于所用试剂都含有不同程度的承,因此,除选择优质试剂外,需对试剂作必要的和处理。
如10%(m/u)盐酸羟胶溶液每次用10ml畲20mg/L双硫肺的苯榕液萃取3~5次,此溶液可用0.5~1a;氟化亚锡溶液微微加热2~3min赶承(温度不宜太高,香则会有偏锡酸析出)。
3分析过程
在分析测定过程中某些细节问题不加注意,也会影响测定结果的
难确性，3.1秉标液的配制，因玻璃器壁易吸附秉,在配制录标液时需先加入-定量的固定液于容器中,然后加入求液,以避免乘的损失而造成全程结果偏低。
3.2还原过程
用盐酸羟胺使高锰酿钾根色时,应在试样中的高锰酸钾便色后,立即上机测定,即视色一
个测定一个，只有这样才h确保试样中承的测定准确无误。
3.3录发生器
在连续测定时,秉发生器壁上常站有少量的Sn(OH)。
沉淀,使测定峰值越来越偏低.因此
在测定时,需用稀硝酸冲洗秉发生82~3次,再用去离子水冲洗。
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的比较分析
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的比较分析发布时间：2022-11-11T07:36:41.213Z 来源：《新型城镇化》2022年21期作者：杜婷婷[导读] 汞（Hg）及其化合物属于剧毒物质，并可在人体内蓄积，对健康造成危害。
环境水样中汞元素的分析方法，国标推荐采用的共有三种，分别为冷原子吸收法、冷原子荧光法和双硫腙光度法。
新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心新疆乌鲁木齐 830026摘要：目的比较原子荧光法与冷原子吸收法测定水中汞的含量。
方法采用原子荧光法与冷原子吸收法测定水中汞的含量，并进行比较。
原子荧光法的检出限大大提高，线性范围宽，节省试剂，简单快速，优于冷原子吸收法，精密度、回收率结果亦令人满意，在实际工作中有很大的推广价值，是一种很好的分析方法。
关键词：原子荧光法；冷原子吸收法；水；汞汞（Hg）及其化合物属于剧毒物质，并可在人体内蓄积，对健康造成危害。
环境水样中汞元素的分析方法，国标推荐采用的共有三种，分别为冷原子吸收法、冷原子荧光法和双硫腙光度法。
双硫腙分光光度法是测定多种金属离子的通用方法，但是所需试剂多，操作繁琐，干扰离子较多；冷原子荧光法最早是间断式冷原子荧光法测汞，也存在手工操作精密度差的缺点，而且还存在着严重的液相干扰，荧光池易被污染，记忆效应明显，基线易于漂移，线性范围窄等问题，而现在有单位用氢化物发生双光道荧光光度计作为专用测汞仪，该仪器可以解决以前仪器所存在的一系列问题，但价格相对昂贵，而且要求一定的实验室环境；冷原子吸收法测汞，仪器稳定较好，操作简单。
1.原子荧光法原子荧光法测定水质中的汞含量，由于该法灵敏度高、精密度好、检出限低、共存元素干扰小、线性范围宽、操作快速简便等优点而得到了广泛的应用，尤其是在环境监测分析中的应用。
为了提高原子荧光法测定出水质中汞含量的准确性，多家环境监测机构和其他机构对测量条件进行过探究，梁桂莲、翟爱萍通过实验确定了消解酸浓度、载流酸浓度等最佳实验条件，韦丽群、朱亮等也通过实验讨论了灯电流、炉高等仪器工作条件的选择。
冷原子荧光法和热原子荧光法测定汞的比较
３６３二○一二年第三十期华章Magnificent Writing楚臻君，河南省平顶山市环境监测中心站。
作者简介：冷原子荧光法和热原子荧光法测定汞的比较楚臻君（河南省平顶山市环境监测中心站，河南平顶山467000）［摘要］测汞的方法很多，有双硫腙分光光度法，冷原子吸收法和原子荧光法。
目前，原子荧光法因为干扰因素少，灵敏度高，成为分析水中痕量汞的特效方法。
［关键词］冷原子；热原子；荧光法原子荧光法在水中汞的测定时，又有冷原子荧光法和热原子荧光法两种，它们的区别在于氢化物发生法产生的氢与氩气是否燃烧形成氩氢火焰，下面就两法测试水中汞进行比较。
1、实验部分1.1原理。
在一定酸度下，溴酸钾与溴化钾反应生成溴，可将试样消解使水中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，再用硼氢化钾将二价汞还原为原子态汞，用氩气作载气将其带入原子化器，在特制汞空心阴极灯的照射下，基态汞原子被光辐射激发，产生共振荧光，在低浓度范围内，荧光强度与汞的含量成正比。
1.2仪器。
AFS-930型双道原子荧光光度计（北京吉天仪器公司）。
汞编码空心阴极灯。
1.3试剂及材料；纯水：蒸馏去离子水；盐酸（优级纯）；硝酸（优级纯）；氢氧化钾（优级纯）；硼氢化钾（分析纯）；硼氢化钾溶液：称取一定量的氢氧化钾，溶于纯水中，配成5g/L 的氢氧化钾溶液。
然后分别称取一定量的硼氢化钾，溶于上述氢氧化钾溶液中，分别配成10g/L （热法）、0.1g/L （冷法）的硼氢化钾溶液，注意配置前后顺序，临用现配。
溴酸钾——溴化钾溶液：称取2.784g 无水溴酸钾和10g 溴化钾，溶于纯水中并定容至1000mL ，置棕色瓶中冰箱保存。
盐酸羟胺溶液：称取10g 盐酸羟胺，溶于纯水稀释至100mL 。
汞标准固定液：将0.5g 重铬酸钾（优级纯）溶于950mL 纯水中，再加50mL 硝酸。
汞标准使用液：准确吸取一定量的汞标准储备液[g/mL 。
载流：5%（v/v ）盐酸。
废水中痕量汞的原子荧光测定法
废水中痕量汞的原子荧光测定法
王琴;晏红伟
【期刊名称】《低碳世界》
【年(卷),期】2018(000)009
【摘要】在我国环境监测过程中,汞是在地表水、饮用水、工业废水以及地下水等诸等诸多必须监测项目中的一项关键指标.当前,在对汞质量进行监测中,对废水汞和集中式饮用水源汞质量的浓度标准进行了明确规定,其中污水综合排放的标准应控制在0.05mg/L以下;集中式饮用水源的标准应控制在0.0001mg/L以下.关于痕量汞的基本测定手段有:电化学分析方法、各类原子光谱法、光度法以及色谱法等.其中,原子荧光光谱作为一种实用性较强的痕量分析法,被广泛的应用于检测废水中的汞含量当中.
【总页数】2页(P11-12)
【作者】王琴;晏红伟
【作者单位】自贡市自流井区环境监测站,四川自贡643000;自贡市自流井区环境监测站,四川自贡643000
【正文语种】中文
【中图分类】X832
【相关文献】
1.冷原子荧光和热原子荧光法测定水中痕量汞的比较
2.钨精矿中痕量汞的电化学冷蒸气发生-原子荧光光谱测定法钨精矿中痕量汞的电化学冷蒸气发生-原子荧光光谱
测定法3.人发中痕量汞的冷原子荧光测定法4.化妆品中痕量汞的氢化物原子荧光测定法5.冷原子荧光法和热原子荧光法测定水中痕量汞的比较
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
不同温度条件下原子荧光法测定水质中汞含量的实验研究
不同温度条件下原子荧光法测定水质中汞含量的实验研究汞是水质监测的必测项目之一，本文就不同温度条件下原子荧光法测定水质中汞含量展开了实验研究，并对实验结果展开讨论，结果表明10℃、20℃条件下，能够满足汞水质标样的质控要求；但在30℃条件下测试时，部分测试结果超出了质控范围，不能够满足准确度要求。
标签：原子荧光法；温度；汞含量汞及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积，进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，达到一定量后会引起全身中毒，所以汞的监测是实际工作中经常遇到的检测项目。
原子荧光法光谱法作为一种简单且灵敏度高的分析技术能够满足水体中痕量汞的测定需要。
但是原子荧光法测汞时实验条件对分析结果影响很大，目前对于仪器测量的工作温度却鲜为讨论，根据标准方法的规定，仪器测量的正常工作温度为15～30℃，但是很多的地区早晚温差较大，很难保证仪器工作温度的稳定。
1.实验1.1主要仪器与试剂仪器：PF7系原子荧光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司研制）。
盐酸：ρ（HCl）=1.19g/mL，优级纯。
硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL，优级纯。
载流液：5%（V/V）盐酸（优级纯）溶液。
还原剂：硼氢化钾（优级纯）1.5%（w/V）在0.5%氢氧化钠（优级纯）中。
王水溶液（1+1）：分别量取300mL盐酸和100硝酸，加入400mL水中，混匀。
试验所用水均为高纯水，所用仪器均为1∶1硝酸浸泡1周后用高纯水冲洗干净。
1.2仪器工作条件负高压300V，灯电流50mA，原子化器高度8mm，加热温度200℃，载气流量300mL/min，屏蔽气流量600mL/min，读数方式为峰面积，读数时间15s，自动稀释，自动进样。
1.3实验步骤1.3.1校准曲线的绘制采用5.0%盐酸溶液做载流，硼氢化钾溶液（1.5%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠）做还原剂，汞标准系列浓度为0.0μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.6μg/L、0.8μg/L和1.0μg/L，分别在10℃、20℃、30℃的室温条件下上机测试，得到三组标准曲线方程[1]。
利用冷原子吸收法和原子荧光法测定水中汞的差异性比较
2020年1月 海峡科学 January 2020 第1期 总第157期 Straits Science No.1, Total 157th·39·利用冷原子吸收法和原子荧光法测定水中汞的差异性比较陈竞颖（福建省莆田环境监测中心站，福建 莆田 351100）[摘要] 从检出限、精密度、准确度及稳定性等指标，比较分析冷原子吸收法与原子荧光法在测定水质汞中受外界干扰的程度，判断实验结果的可信度。
结果表明，原子荧光法受温湿度影响较大，只有当温度处于20~30°C 、湿度在50%~60%之间时，仪器的荧光值才能处于较平稳的状态。
而冷原子吸收测汞仪对实验室环境的要求不高，因此在无法控制温湿度的情况下，建议使用冷原子吸收法测定水体中的汞，不仅得出的数据稳定性好，而且也无需对仪器进行长时间的预热，实验周期短。
[关键词] 水中汞 测定差异 原子荧光法 冷原子吸收法[中图分类号] X781.2；X703 [文献标识码] A [文章编号] 1673-8683(2020)01-0039-05汞是环境中一种生物毒性极强的重金属污染物，它进入生物体后很难被排出，严重威胁人类健康[1]。
在过去的十几年间，环境中汞的浓度持续上升，已经引起各国政府和环保组织的极大关注，成为继气候变化问题后的又一全球环境问题。
伴随着工业的发展，汞的用途越来越广，生产量急剧增加，从而使大量的汞随着人类活动而进入环境。
现阶段汞的测定方法有原子荧光法、冷原子吸收法、ICP 和ICP-MS 法等[2]。
本文主要比较分析常用的原子荧光法和冷原子吸收法，通过相应的检出限、精密度等分析得出结论。
1 实验原理 1.1 冷原子吸收法样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。
在室温下通入氩气，将汞蒸气载入冷原子吸收汞分析仪，于253.7nm 波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。
冷原子吸收法与原子荧光法测定水中汞的方法等效
冷原子吸收法与原子荧光法测定水中汞的方法等效作者：张惠贤崔文文姚晶晶王明锐来源：《农村经济与科技》2019年第23期[摘要]分别利用原子荧光法和冷原子吸收汞分析法对水中的汞含量进行测定，比较了两种方法的检出限、加标回收率、相对标准偏差等，结果表明，冷原子吸收汞分析法的检出限略低，两种方法在精密度方面差异不大。
[關键词]; 冷原子吸收; 原子荧光;水;汞含量[中图分类号]X832 [文献标识码]A汞是一种生物富集性很强的重金属元素，对人体的神经系统、消化系统、肾脏等组织都可产生不可逆的损害作用，从而危害人体健康。
因此分析检测环境水样中的汞元素非常重要，准确测定水质中汞元素的含量对汞污染的监测具有重要意义。
常用的水中汞的检测标准有HJ 597-2011《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》和GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》。
HJ 597-2011标准方法中采用的是冷原子吸收法测定汞，GB/T 5750.6-2006标准方法中采用了原子荧光法、冷原子吸收法和双硫腙分光光度法。
本文比较了冷原子吸收法和原子荧光法两种方法的检出限、精密度、准确度以及加标回收情况，为样品分析测试提供选择依据。
1 材料与方法1.1 仪器和设备MAX-L冷原子吸收汞分析仪（莱伯泰科，美国）;AFS-8230型原子荧光分光光度计（北京吉天仪器有限公司）;ME104型电子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）;TOPEX+型全能型微波化学工作平台（上海屹尧仪器科技发展有限公司）;G-400智能控温电加热器（上海屹尧仪器科技发展有限公司）。
1.2 试剂硝酸、氢氧化钾、硼氢化钾、溴酸钾、溴化钾、高锰酸钾、过硫酸钾、盐酸和硝酸等试剂均购自上海国药试剂有限公司;所用水为去离子水。
所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸溶液浸泡 24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净、备用。
1.3 仪器工作条件原子荧光法：负高压： 270 V;总电流： 25 mA;原子化器温度：低温;原子化方式：冷原子;载气流量：1000 mL/min;读数方式：峰面积;读数时间：20 s;测量方式：标准曲线法。
原子荧光法与原子吸收法测定水质汞的对比分析
原子荧光法与原子吸收法测定水质汞的对比分析目的：探讨原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的优劣。
方法：选取浓度一样的水质汞标准样品，采取原子荧光法、冷原子吸收法对其内含量进行测量，分析其差异、精密度以及检出限。
结果：原子荧光法当浓度介于0.1μg/L和1.0μg/L 之间时，相关系数0.9995，检出限是0.0079μg/L，精密度是1.93%；冷原子吸收法当浓度介于0.50μg/L和 2.5μg/L之间时，相关系数是0.9997，检出限是0.081μg/L，精密度是2.37%。
结论：原子荧光法和冷原子吸收法测定水质汞的结果差异不明显，其中，原子荧光法因具有准确性好、检出限低、灵敏度高、线性范围较宽等特点，更合适分析水质汞的痕量。
标签：原子荧光法；冷原子吸收法；水质汞汞及其化合物都是剧毒物质，在天然水中含量甚微，在水质检验中属于常规检测项目，是一项十分关键的毒理指标。
当人体内汞的含量超标时将会损害人体的神经系统，并对肾脏功能、肝脏功能造成不利影响。
目前对水质汞的测定方法主要有原子荧光法、双硫腙分光光度法、冷原子吸收法、电感耦合高骈等离子体等。
本文对原子荧光法和冷原子吸收法测定水质汞进行对比分析，具体报道如下。
1材料与方法1.1仪器与工作参数①原子荧光法，仪器：北京海光仪器公司AFS-2202E行双道原子荧光光度计。
负高压：260V；灯电流：20mA；原子化器高度：10mm；载气流量：400ml/min；屏蔽气流量：900ml/min；测定方法：标准曲线法；读数方式：峰面积。
②冷原子吸收法，仪器：杭州大成光电仪器有限公司生产的ZYC-II智能冷原子荧光测汞仪；负高压：380V；载气流量：60ml/min，测定方法：工作曲线定量。
1.2试剂硝酸、盐酸是优级纯，其他的试剂是分析纯，使用18.2Ω·cm去离子水作为试验用水，实验用器皿要经过1+1硝酸浸泡过夜之后洗干净再使用。
硼氢化钾（20g/L）-氢氧化钠（2g/L），盐酸[5%（v/v）]，氯化亚锡（100g/L），盐酸羟胺（100g/L），溴酸钾-溴化钾溶液（把溴化钾2.784g和溴化钾10g在纯水中溶和，并把其稀释到1000ml），重铬酸钾（0.05%）-硝酸溶液（5%），国家标准物质中心提供的1000μg/ml汞标准贮备液。
冷原子荧光光度法测定痕量汞
冷原子荧光光度法测定痕量汞
冷原子荧光光度法是一种常用于测定痕量汞（Hg）含量的分析方法。
该方法利用冷原子吸收汞原子产生的荧光信号来测量汞浓度，具有高灵敏度和高选择性的特点。
该方法的基本原理如下：
1.原子化：汞样品首先需要转化为原子态，通常使用化学还
原剂或热解等方法将汞化合物还原成汞原子。
2.冷陷：将原子态汞冷却降温，使其进入能级相对较低的基
态，这样可以更好地控制和增强原子吸收特性。
3.吸收：在冷陷的条件下，原子态的汞原子与单色光源中的
特定波长光相互作用，吸收能量后升级至激发态。
4.荧光发射：经过一系列激发态-基态跃迁过程，原子态汞
原子会发出特定波长的荧光光子。
5.光度测量：测量荧光光子的光强度，可根据汞标准溶液的
光度测定曲线，推断出样品中汞的浓度。
冷原子荧光光度法对于痕量汞的测定非常灵敏，能够达到亚ng/L甚至pg/L级别的检测限。
它在环境监测、食品安全、工业生产等领域具有广泛的应用。
然而，该方法也存在一些挑战，如分析过程中汞的挥发和附着问题，以及可能的样品干扰和基质修正等。
因此，合适的样品前处理和校正方法在实际应用中尤为重要。
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计算平均回收率。
由表4可知,4样品的平均回收率在93%~98%之间,说明本法有较好的准确度。
表3 方法精密度试验(Ò)n范围(g/kg)平均值(g/kg)标准偏差(g/kg)标准偏差系数(%)样A 11 1.98~2.07 2.020.03 1.48样B 11 1.05~1.15 1.100.03 2.73样C 110.63~0.660.640.01 1.56样D 110.38~0.400.390.01 2.56样E110.16~0.190.180.015.56表4 方法的准确度试验钾加入量(L g)加标前钾含量(L g)加标后钾含量(L g)n 范围均值平均回收率(%)样A 50.0207.446251.00~256.93253.9493样B 100.0111.706198.92~210.77204.7093样D 50.0154.176199.07~205.41202.1796样E100.069.866162.00~174.14165.90983 讨论本次实验由于非灵敏吸收线的采用,钾的工作曲线范围扩大了100倍(以本仪器为准),所以,样液定容后可不再稀释;其次,由于样品处理时将H 2SO 4换成HClO 4(有强氧化性和脱水能力),所以消化用酸可以减少,消化时间可以缩短,同时,样品残渣更易溶解;再者,由于样品处理完成时以杯内液体蒸干至无白烟冒出时为准,所以,可以免去去硝步骤。
因非灵敏吸收线的采用,无需加入消电离剂,工作曲线也有良好的线性(\0.999)。
工作曲线范围扩大了100倍,因此减少了样液再稀释所带来的相应的误差。
综上所述,本法测橙、柑、桔汁及其饮料中的钾较之GB/T16771-1997附录A 法精密度高,操作省时、省物、省力,是一种较理想的日常分析方法。
(收稿日期:2002-04-09)作者单位:526020广东省肇庆市自来水公司冷原子荧光法和热原子荧光法测定水中痕量汞的比较谢勇坚随着氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)技术的不断发展,已被广泛应用于各个领域的痕量或超痕量元素的分析。
一般地面水、地下水、自来水中汞的含量都非常低,要检测其含量,采用HG-AFS 是较理想的。
而在水中汞的测定中,又有冷原子荧光法(炉温<350e ,没形成氩氢焰的测试状态)和热原子荧光法(氢化物法)两种,下面就两法测试水中汞进行比较。
1 实验部分111 原理在一定酸度下,溴酸钾与溴化钾反应生成溴,消解试样,使水中所含汞全部转化为二价汞,用盐酸羟胺-氯化钠溶液还原过剩的氧化剂,再用硼氢化钾还原为单质汞,用氩气作载气将其带入原子化器,形成的汞蒸气被光辐射激发,产生共振荧光,在低浓度范围内,荧光强度与汞的含量成正比。
112 仪器AFS-230型双道原子荧光光谱仪(北京海光仪器公司)。
计算机系统和汞编码空心阴极灯。
113 试剂及材料纯水:用全玻璃蒸馏器蒸馏的重蒸馏水或蒸馏去离子水。
盐酸(优级纯)。
硝酸(优级纯)。
硫酸(优级纯)。
氢氧化钾(优级纯)。
硼氢化钾(分析纯)。
硼氢化钾溶液:称取一定量的氢氧化钾,溶于纯水中,配成5g/L 的氢氧化钾溶液。
然后分别称取一定量的硼氢化钾,溶于氢氧化钾溶液中,分别配成014g/L 、1g/L 、10g/L 、20g/L 的硼氢化钾溶液,各浓度溶液临用现配。
溴酸钾(011mol/L)-溴化钾(10g/L)溶液(溴化剂):称取21784g 溴酸钾和10g 溴化钾,溶于纯水中并定容至1000ml,置棕色瓶中冰箱保存,若见溴释出,应重新配制。
盐酸羟胺(120g/L)-氯化钠(120g/L)溶液:称取12g 盐酸羟胺和12g 氯化钠,溶于纯水稀释为100ml。
汞标固定液(固定液):将015g重铬酸钾(优级纯)溶于950ml纯水中,再加50ml硝酸。
汞标使用液(0101L g/ml):准确吸取一定量的汞标准储备液[Q(Hg)=1000L g/ml,由国家标准物质研究中心提供],用固定液逐级稀释至浓度为0101L g/ml。
载流:5%(v/v)盐酸。
载气:高纯氩,纯度大于99199%。
114分析步骤(1)分别吸取汞标准使用液0100、0150、1100、2100、4100、8100、10100ml(各相应浓度为0100、0105、0110、0120、0140、0180、1100L g/L)于100ml容量瓶中,加纯水至50ml。
(2)另取5010ml水样于100ml容量瓶中。
(3)分别向标准和水样加入2ml硫酸,摇匀,加4ml溴化剂,摇匀,放置10min。
(4)用盐酸羟胺-氯化钠溶液逐滴滴至黄色褪尽为止,加纯水至100ml。
(5)测定:选择仪器测定条件如表1、表2。
表1仪器工作参数及测定条件PM T负高压(V)280原子化器温度(e)200原子化器高度(mm)8灯电流(mA)30载气流量(ml/mi n)500屏蔽气流量(ml/mi n)1000延迟时间(s)0.5读数时间(s)11测量方法标准曲线法读数方式峰面积表2断续流动程序设置(自动测量)步骤时间(s)A泵转速(rpm)B泵转速(rpm)读数110100100No216120120Yes2结果与讨论211标准曲线测定结果比较对同一标准系列,采用不同浓度的KBH4溶液进行测定,结果见表3。
由表3可见,随着还原剂浓度的减少,标准系列相应浓度的荧光强度值增加,方法最低检测限则降低,即灵敏度增高。
这是因为:¹还原剂浓度增加,与酸反应生成的氢增多,而氢增多则会稀释汞原子浓度,同时,由于还原剂浓度增加,Ar-H2焰增大,由火焰发射及溅落引起的噪声增大。
º当KB H4浓度降至1g/L以下时,由于反应产生的氢量偏少,对汞原子稀释作用不大,同时由于氢量减少,以至不能点燃氩氢焰,则没有火焰引起噪声干扰,且炉温偏低,而呈现/冷0的测试状态,因而测定结果荧光强度值变得更高,方法最低检测限值更低。
»在冷汞测定时,给予原子化器一定温度(<350e),可以消除由微粒水珠引起的散射干扰,因而,点燃炉丝测试比室温测试的灵敏度要好。
表3标准系列测试结果序号CONC(L g/L)If If If If If(室温)10.000.00.00.00.00.020.1068.492.1133.6134.1122.530.20130.8198.1251.5282.4236.140.40275.1394.4490.7571.5471.050.80541.9788.5959.31122.9926.96 1.00683.91000.91189.21391.31160.5曲线相关系数C0.99980.99990.99990.99980.9999最低检测限D.L(L g/L)0.00960.00550.00310.00210.0029 K BH4浓度(g/L)201010.40.4注:(1)表中的If值为减去空白荧光强度所得的值。
(2)If(室温)是在炉丝不点燃状态下测得的荧光强度值。
212相对标准偏差的测定在相同仪器工作条件下,采用不同浓度的KB H4,分别对0180L g/L的标准液连续测定15次,取最后11次测定的结果进行统计(表4)。
表4相对标准偏差测定结果(n=11) KBH4浓度(g/L)平均值(If)标准偏差(SD)相对标准偏差(RSD%)0.41155.8616.50 1.421982.3212.97 1.3210818.8610.07 1.2320523.61 5.71 1.09由表4可见,冷汞测试荧光强度值明显比热汞测试高,相对标准偏差则随还原剂浓度增大而降低,但冷汞测定的相对标准偏差也算理想。
213加标样品的测试由于水样中汞含量极低,因而向自来水中加入一定量的汞标准液(加0105L gHg于500ml容量瓶中,用自来水稀释至刻度),分别吸取加标样5010 ml,按上述方法进行预处理后测定,结果见表5。
表5 加标样测定结果(测定次数n =6)KBH 4浓度(g/L)测定结果范围(If)平均值(If)0.461.2~62.261.6151.3~54.752.51045.6~49.747.62013.2~14.713.9注:以上If 值均为减去空白值所得。
由表5可见,还原剂浓度增加,测得加标水样的If 值下降,这是因为:高浓度的KB H 4测试除了受氢稀释、氩氢焰噪声、炉温等因素影响外,也由于KB H 4浓度高而使水样中可形成氢化物的元素如As 、Sb 、Bi 、Se 、Te 等还原出来,继而在原子化时形成气相干扰。
而/冷0汞(低浓度KB H 4)测定时,则仅能使汞元素还原出来,气相干扰大为减少;此外,低浓度还原剂亦能克服水中非氢化元素如Cu 、Pb 等离子引起的液相干扰,所以If 值较高。
214 线性范围的测定经过实验,冷原子法测汞当溶液浓度达到50L g/L 时,标准曲线开始出现弯曲,冷原子法测汞线性范围为0105~50L g/L;热原子法测汞,当溶液浓度达到100L g/L 时,标准曲线开始出现弯曲,线性范围为110~100L g/L 。
215 实际样品的测定依照上述方法,分别采用冷、热原子法对出厂水、管网水、原水测定,结果见表6。
表6 水样测定结果测定方法和KB H 4浓度水样类别测定次数荧光强度(If)测得值(L g/L)冷原子法三榕水厂出厂水220.95<0.0021(0.4g/L)包公祠管网水210.06<0.0021三榕水厂河水2 5.71<0.0021热原子法三榕水厂出厂水211.03<0.0096(20g/L)包公祠管网水2 5.62<0.0096三榕水厂河水2-2.61<0.0096注:If 值为减去空白值所得的平均值。
由水样测定结果可知:¹水样中汞含量很低,测得值均低于方法最低检测限。
º某水样测得的荧光强度值比空白值低(减空白后负值),这是由于空白溶液中不存在基体干扰的原因。
»测定结果表明:冷原子法测定灵敏度高,受基体干扰少,优胜于热原子法。
综合实验结果表明:冷原子荧光法比热原子荧光法测汞,灵敏度更高,检测限更低,干扰因素更少,更适合于测定水中痕量汞。
(收稿日期:2002-03-18)作者单位:512300广东仁化县卫生防疫站微机极谱法测定生活饮用水中微量铜邓礼明铜是生活饮用水卫生标准中的必测指标,水中铜超过5mg/L 时,使水有色并产生苦味,超过1mg/L 时,无法饮用并可使洗过的衣服有色[1]。
目前我国对生活饮用水中铜的测定主要采用二乙氨基二硫代甲酸钠比色法和原子吸收分光光度法[1]。
前者具有须萃取、费时、试剂有毒且不稳定、所需水样量大等缺点;后者所需仪器昂贵、测定费用高、难以在基层实验室普及。