透射电子衍射及显微分析

合集下载
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
电子枪所需的高压电源系统;
磁透镜励磁电流所需的电源; 真空系统工作所需的电源;
安全保护系统所需的电源;
其他各类操作电源;
电子束与样品的相互作用
入射电子束
反射电子 吸收电子 二次电子
当电子束与样品相互 作用时,99% 以上的 入射电子能量转化为
热能,余下1%能量用
于产生各类电子信息

在电子衍射和衬度分析中,经常遇到的一项重要工 作就是对电子衍射图的分析和指数的标定,它是透 射电子显微技术在材料研究中应用的关键,也是材 料科学工作者需要掌握的基本技能之一。
透射电子衍射技术分析大体上分为三类:


一是已知晶体结构,标定此类衍射图的目的在于确认 该物相的取向,为衬度分析提供有关的晶体学信息; 二是晶体结构未知,但根据试样的化学成分、相图、 热处理状态及微区成分分析等,可推出此待分析相所 属物相范围。标定此类衍射图的目的在于确定衍射物 质的晶体结构及其有关的晶体学信息; 三是物相的晶体结构未知,也不了解有关信息。标定 这类图比较困难,通常需要倾转试样获得两个或多个 电子衍射图,最终准确地鉴定衍射物质的晶体结构。
4.5 衍射花样分析
4.5.1 多晶体结构分析 4.5.2 单晶体结构分析 4.5.3 复杂电子衍射花样
4.5.1多晶体结构分析



多晶体的hkl倒易点是以倒易原 点为中心,(hkl)晶面间距的倒数 为半径的倒易球面. 此球面与Ewald反射球面相截于 一个圆,所有能产生衍射的斑点 都同理扩展成圆,所以多晶的衍 射花样是一系列同心的环. 环半径正比于相应的晶面间距的 倒数
形成第一幅电子像或衍 射谱,它还承担了物到 像的转换并加以放大的 作用,既要求像差尽可 能小又要求高的放大倍 数(100x-200x)。 物镜光栏在后焦面附近
样品 物镜
物镜光阑
中间镜
目镜
荧光屏
3.1.2 成像系统--物镜光栏
挡掉大角度散射的非弹性电子,减少色差和球差,提高衬度
3.1.3 观察和记录系统
和两个投影镜。
透射电镜的结构组成
(2)电子光学系统
物镜、中间镜、投影
镜均属于磁透镜,通 过三者共同放大作用 ,可获得很高的总放 大倍率。
M = M 0 M 1M 2
透射电镜的结构组成
(3)观察记录系统
由电子成像系统形成
的电子图像通过荧光 屏或照相系统进行观
察记录。通过观察窗
口可直接观察荧光屏 上的图像。

F e V B


式中:e---运动电子电荷;v----电子运动速度矢量;B------磁 感应强度矢量;F-----洛仑兹力 F的方向垂直于矢量v和B所决定的平面,力的方向可由右手 法则确定。
3.4 电磁透镜的工作原理
电子在均匀磁场的运动方式 电磁透镜的磁场 电磁透镜可以放大和汇聚电子束,是因为它产生的磁 场沿透镜长度方向是不均匀的,但却是轴对称的,其 等磁位面的几何形状与光学玻璃透镜的界面相似,使 得电磁透镜与光学玻璃凸透镜具有相似的光学性质。
4.1电子衍射花样的形成
电子衍射花样实际
上是晶体的倒易点 阵与衍射球面相截 部分在荧光屏上的 投影. 电子衍射图取决于 倒易阵点相对于衍 射球面的分布情况。
4.2 电子衍射的基本公式
由于电子束波长很短,衍射球的半 径很大,在倒易点阵原点O附近, 衍射球面非常接近平面 。
O1O OG ' ' ' O1O O G
3.2真空部分
需要真空的原因: 高速电子与气体分子相互作用导致电子散射,引起炫光 和减低像衬度;
电子枪会发生电离和放电,使电子束不稳定; 残余气体会腐蚀灯丝,缩短其寿命,且会严重污染样品。
3.3 电源与控制系统
供电系统主要用于提供两部分电源:
一是电子枪加速电子用的小电流高压
电源; 一是透镜激磁用的大电流低压电源。
4. 电子衍射物相分析
4.1电子衍射花样的形成 4.2 电子衍射的基本公式 4.3 各种结构的衍射花样 4.4 选区电子衍射 4.5 衍射花样分析
电镜中的电子衍射规律与X射线非常相似, 但其衍射尚有三个特点:
(1)它能在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析结 合起来,使研究者可以借助图像,在放大几十万倍的情 况下,将直径小到几百纳米的微晶挑选出来,进行晶体 结构分析;也可借助衍射花样,弄清薄晶衍衬像的衬度 来源,对光怪陆离的现象作出确切解释。两者彼此配合, 还可以得出晶体微缺陷的许多定量信息。 (2)电子波长短,使单晶的电子衍射花样宛如晶体的倒 易点阵的一个二维截面在底片上“放大”投影,从底片 上的衍射花样可直观地辨认出一些晶体的结构和有关取 向关系,对晶体几何关系的研究远较X射线衍射简单。

能量子与什么有关? 能量子=h×频率


光电效应:又一有力证据
爱因斯坦,1921年的诺贝尔奖金。

1923年:德布罗意提出物质波的假说 光波是粒子,那么粒子是不是波呢?光的波粒二象 性是不是可以推广到电子这类的粒子呢?-- “物 质波”的新概念


物质波的波长公式λ=h/P
路易• 德布罗意 (1892-1989) 法国物理学家
透射电镜的结构组成
(1)电子照明系统
电子枪有热发射和
场发射两种。所用 材料有钨和六硼化 镧两种。场发射电 子枪利用外加电场 实现针尖电子逸出 ,更易获得高质量 的聚集电子束。 场发射电子枪示意图
透射电镜的结构组成
(2)电子光学系统
该部分由试样室、 物镜、中间镜和投 影镜组成。 高性能透射电镜一
般设有两个中间镜
透射电镜的结构组成
电子照明系统
基本结构组成:
电子照明系统 电子光学系统 观察记录系统 真空系统 电源系统
电子光学系统
真空系统 观察记录系统
观察记录系统
电源系统
300kv高分辨透射电镜
透射电镜的结构组成
(1)电子照明系统
由电子枪和聚光镜
共同组成,其作用 是提供高能量、小
直径的透射电子束
用以后续成像。



(3)物质对电子的散射主要是核散射,因此散射强, 约为X射线的10000倍,以致穿透物质的能力有限,使 电子衍射特别适用于微晶、表面和薄膜的晶体结构研 究。 由于电子衍射束的强度有时几乎与透射束相当,以致 两者产生交互作用,使衍射花样,特别是强度分析变 得复杂,不能像X射线那样从测量衍射强度来确切测 定结构。 此外,由于电子穿透能力小,要求试样薄,使试样制 备比X射线复杂,花样在精度方面远比X射线低。
4.3 各种结构的衍射花样

1) 单晶体的衍射花样。
不同入射方向的ZrO2衍射斑点 (a)[111]; (b)[011]; (c) [001]; (d) [112]
4.3 各种结构的衍射花样

单晶电子衍射图是由规则排列的衍射斑点构成的, 是二维倒易平面点阵的放大像,它可以给出试样晶 体结构和晶体学有关的诸多信息。

a
N h2 k 2 l 2
得 r1 : r2 : r3 : N1 : N 2 : N 2 : , 或 r12 : r22 : r32 : N1 : N 2 : N3 : 立方晶体多晶电子衍射花样中,各个环的半径的平方一定满足整数 的比例关系。不同点阵的可能的 N 值受到消光条件(F=0)的限制,具 有不同的规律性。
透射电子显微分析
透射电子显微分析(TEM)
1. 历史回顾 2. 透射电镜的结构
3. TEM工作原理
4. 电子衍射物相分析 5. 电子显微衬度像 6. 样品制备
TEM发展简史

TEM是量子力学研究的产品 黑体辐射:可以把金属看成近似的黑体,给它加热,先呈暗红,而
黄而白,发出耀眼的光线,能量随温度的升高而增加。问题的焦点是 求出能量、温度与波长之间的关系式。 普朗克:辐射的能量不是连续的,像机关枪里不断射出的子弹。这 一份一份就取名为“量子”。能量子相加趋近于总能量。
1/ 1/ d L R
在恒定的实验条件下,L 是一个常 数,称为衍射常数; R为hkl衍射斑 与透射斑间距。
Rd L
选区衍射操作应遵循的程序:


(1)插入选区光阑,调整中间镜电流使选区光阑孔 边缘在观察屏上成像清晰;此时中间物镜面与选区 光阑面相重。 (2)物镜精确聚焦,使试样在观察屏上显示清晰的 像,此时物镜像平面与选区光阑平面相重。 (3)抽出物镜光阑,减弱中间镜电流使观察屏显示 出清晰的衍射花样(中间斑要最小最圆)。 (4)在近代电镜中,只要将旋钮拨到事先定好的 “衍射”位置上即可大致达到此目的,然后再稍微 调节中间镜电流使中心斑变得最小最圆即可。
3.4 电磁透镜的工作原理
电子显微镜可以利用
电场或磁场使电子束聚 焦成像,其中用静电场 成像的透镜称为静电透 镜,用电磁场成像的称 为电磁透镜。 由于静电透镜从性能 上不如电磁透镜,所以 在目前研制的电子显微 镜中大都采用电磁透镜。
3.4 电磁透镜的工作原理
运动电子在磁场中受到 Lorentz力作用,其表 达式为:
透射电镜的结构组成
(4)真空系统
避免空气分子与高速运动电子发生碰撞;
避免电子枪发生高压放电现象; 高真空有利于延长电子枪灯丝使用寿命;
避免样品表面被污染。
普通透射电镜需要真空度达1.33×(10-2~10-3)
Pa,高压透射电镜所需真空度要求更高。
透射电镜的结构组成
(5)各类电源系统

2.两种工作模式

在TEM中,改变中间 镜的电流。使中间镜的 物平面从一次像平面移 向物镜的后焦面,可得 到衍射谱,反之,让中 间镜的物面从后焦面向 下移到一次像平面,就 可看到像。 这就是为 什么TEM既能得到衍 射谱又能观察像的原因。
3.透射电镜的结构
电子光 学部分 TEM 真 空 部 分 电 子 部 分 照明、成象、观 察和记录
非弹性散射电子
弹性散射电子 直接透射电子
高能电子束与固体样品间的相互作用
1.成像原理
阿贝成像原理 平行光束受到有周期性特 征物体的散射作用形成各级 衍射谱。(同级平行散射波 经过透射后都聚焦在后焦面 上同一点,形成衍射振幅的 极大值……s2’, s1’, s0, s1, s2 ……)。 各级衍射波通过干涉重新 在像平面上形成反映物的特 征的像。
例:质量 m= 50Kg的人,以 v=15 m/s 的速度运动,试 求人的德布罗意波波长。
h h 6.63 10 P mv 50 15
34
8.8 10
37
m
人的德波波长仪器观测不到,宏观物体的波动性不必 考虑,只考虑其粒子性。
1.2 为什么要用TEM?
波长 分辨率 聚焦 优 点 2000Å 可聚焦简单,直观 光学显微镜 4000 ~8000Å 局限性 只能观察表面形 态, 不能做微区 成份分析。
r L / d r1 : r2 : : r j : 1 1 1 1 : : : : d1 d 2 d 3 dj
立方晶Hale Waihona Puke Baidu中环的半径
立方晶系,晶面间距 d
a
N h2 k 2 l 2 1 1 1 1 从 r1 : r2 : r3 : : r j : : : :: : d1 d 2 d 3 dj
无法观察形貌 射线衍射 0.1 无法聚相分析简单精确 仪 焦 ~100 Å 价格昂贵 电子显微分 0.0251 Å TEM: 可聚焦组织分析; 析 (200kV) 0.9-1.0 Å 物相分析(电子衍 不直观 射); 操作复杂; 成分分析(能谱,波 样品制备复杂。 谱,电子能量损失谱 )
TEM的结构组成
观察: 荧光屏,小荧光屏和5-10倍的光学放大镜。 记录: 底片:典型的颗粒乳剂,由大约10%的卤化银颗粒分散 在厚度约为25m的明胶层中 TV camera: 可做动态记录。 CCD (Charge-Coupled Device) camera: 其最大特点是可 以加工信息,缺点是速度慢及价格贵。 Imaging plate(IP), 若将TEM像摄在专门的negative(IP) 上,取下IP,放入专用的照相处理机上。马上印出相 片,像的质量比普通胶片好。
机械泵、扩散泵、吸附 泵、真空测量、显示仪 表
核心
辅助
高压电源、透镜电源、真空电 源、辅助电源、安全系统、总 调压变压器
辅助
3.1.1照明系统
电子枪 聚光镜
为成像系统提供一个亮度大、尺寸小的照明光斑。 亮度—由电子发射强度决定 大小—主要由聚光镜的性能决定。

3.1.2 成像系统 --物镜
相关文档
最新文档