第十九章化学分析法优秀课件

19．1．3 电重量分析法
定义：一种把被测组分从溶液中电解沉积在已知质量的铂网 电 极上，然后洗净、烘干并称重的分析方法。
分类
恒电流电解分析法
控制阴极电势电解分析法
19．1．4 重量分析的计算
1．称量形式与待测组分一致时
WA 组试分样A质 的量 质 1量 00％
2．称量形式与待测组分不一致时
分可能如是BaBSaO2+4、沉S淀O重3等量。法应中乘，以称换量算形因式数是：BaSO4，但待测组
用于微量和痕量组分的测定。
重量分析法分类
按称重前分离方法的不同，分为： A、气化法 B、沉淀重量法 C、电重量分析法
在重量分析法中，沉淀重量法应用最普遍。
19．1．1 气化法
水分、挥发分、灼烧损失、灰分等的分析，都属于气化法。
1．水分的测定
试样处理过程 水分含量(质量分数) 计算公式：
W(水分W1)W＝ 2 100% W1W0
19．1 重量分析法
重量分析法：
用适当的分离方法将被测组分与其他组分分离后， 用称重方法直接称取被测组分的质量，或者称取已分离出的 其他组分的质量，从而间接计算出被测组分含量的方法。
优点：直接（分析天平称量）；若方法可靠，操 作细心，称
量误差很小时，能得到准确的分析结果。
缺点：操作烦琐，耗时长，难以用于生产控制分析，也不适
第十九章化学分析 法
绪论
研究物质的化学组成或结构的分析方法及有关理论的一
门学科（分析科学）
任务:
1、鉴定物质由哪些元素（或离子）组成、由哪些基团 组成各原子（基团）是如何联接的其分子结构如何 （定性分析）。
2、 确定物质中各组分的含量（定量分析）。
作用:
工业生产和科学研究的眼睛、假冒伪劣产品的照妖镜。
符；相对分子质量量要大，减少称量误差。
2、影响沉淀溶解度的因素
A、同离子效应 B、酸效应 C、盐效应 D、配位效应
3．影响沉淀纯度的因素
(1)共沉淀 定义：某些可溶性杂质混杂于沉淀中一起析出。
举例：BaCl2沉淀SO42-时，少量BaCl2Na2SO4带入BaSO4沉
淀中。
产生原因： ①表面吸附 ②包夹作用
(2)后沉淀 举例：用(NH4)2C2O4沉淀Ca2+时，草酸钙表面吸附大
量C2O42-吸附溶液中共有的 Mg2+，使 Mg2+]·[C2O42-]
大于草酸镁的溶度积，因而在草酸钙沉淀表面上
4．沉有淀M条gC2件O4的沉淀选。择
(1)晶形沉淀的沉淀条件 (2)非晶形沉淀的沉淀条件
5．均相沉淀法
举例：测定Ca2+。酸性Ca2+溶液，加草酸铵沉淀剂，酸性较
解：设试样中666丙体的质量为xg，DDT的质量分数yg，按题意可建立 两个方程式： x + y = 0.2795
6M(Ag xC5lM)(Ag y C0l.)716 M(6HC 6C6 l) M(1H 4 C9C5 l )
解方程组得 x = 0.1616 y = 0.1179
M ( B a ) 0 . 5 8 8 5 M ( B a S4O)
M(S3O) 0.3429 M(BaS4)O
W 则：
沉 A
淀
质 试 组量 样 分质 A 的 量换1算0因 0 ％素
例19－1
为测定洗涤剂中P的含量称取试样0.7030g，经高温灼烧后 加入HCl使P转化为H3PO4，然后使之生成MgNH4PO4，再灼 烧成Mg2P2O7称量，其质量为0.4320g，求试样中P的质量分 数。
大时不产生CaC2O4沉淀．再加入尿素加热至沸，水解 生成CO2和NH3后中和H+，pH逐渐升高，CaC2O4沉 淀缓慢析出，pH 约为4.5时，CaC2O4沉淀完全。
6．沉淀法在制备纳米材料中的应用
纳米材料：指颗粒尺寸在1~100nm间并具有很多与普通材料不
同性质的材料。 纳米材料制备方法:
真空冷凝法、机械球磨法、气相沉积法、 沉淀法、溶胶凝胶法等。
式中W0为空称量瓶质量，单位为克(g)；Wl、W2分别是 干燥前后试样连称量瓶的质量，单位为克(g)。
试样处理过程中的注意事项：
1、烘干温度
依据试样性质决定
2、烘干时间
依据水分的存在形式决定
2．挥发分或灼烧损失的测定
挥发分：在测定煤中，在严格规定的温度(通常是
850℃)和隔绝空气条件下，加热7min，所 挥发损失的质量。
3．灰分的测定 灰 分：试样在高温灼烧后所残存的物质。
19.1.2 沉淀重量法分的测定
1、沉淀重量法的主要操作过程
试样→溶解→沉淀→过滤和洗涤→烘干或灼烧→称量至恒重
对沉淀形式的要求：沉淀物的溶解度要小，使待测组
分能定量沉淀析出；沉淀物要容易过滤和洗涤；沉淀物要纯 净，不应含有其他杂质。
对称量形式的要求：称量形式要稳定；组成与化学式相
分类
一、无机分析――分析对象是无机物〈简单〉
化学分析、仪器分析
有机分析――分析对象是有机物〈复杂〉
化学分析、大型仪器分析
二、化学分析――以物质的化学反应为基础的分析方法
（滴定分析、重量分析）
仪器分析――以物质的物理和物理化学性质为基础的分
析方法，通常需要特殊的仪器。 （光学分析、电化学分析、色谱分析、质谱分析、放射化学分析、 核磁共振分析等）。
解： W (0 P. )4 2 3M2(0P ) 2P 2O / 7) M 1( 0M 0g ％ 0.7030
0 .04.3072.00237 018050 % 1 7 . 1 %
3.试样中两组分的同时测定和计算
例19－2：
已知某杀虫剂只含666丙体（C6H6Cl6）和DDT（C 14 H9 Cl5）现称 取试样0.2795g，通过燃烧生成CO2、HCl、H2O，用NaHCO3吸收，然 后酸化，并AgNO3，生成AgCl沉淀，沉淀质量为0.7167g，求试样中两 组分的质量分数。
三、常量分析 ――试样量＞0.1g 半微量分析――试样量0.01~0.1g 微量分析 ――试样量＜0.01g 常量组分 ――试样中被测组分的含量＞1% 半微量组分――试样中被测组分的含量0.01%~1% 微量组分 ――试样中被测组分的含量<0.01%
四、例行分析 ――常规分析 〈中心分析室〉 快速分析 ――炉前分析 〈各分厂、车间的炉前化验班〉 仲裁分析 ――在不同单位对分析结果发生争执时， 由权威机构用国家标准（或Βιβλιοθήκη Baidu际标准）分析方 法进行准确分析，以裁判原分析方法结果的准 确性。