石墨烯的表征方法知识讲解

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图(a)是化学沉积在导电玻璃ITO(氧化铟锡) 基底上的 氧化石墨烯薄膜(EGO)和经电化学还原得到的氧化石墨 烯薄膜(EGS)的红外谱图,显然,相比还原前,还原后的产物 各含氧基团的吸收峰都有减弱,为电化学还原的有效性提 供了佐证。
结语
随着石墨烯研究的不断进展,石墨烯的表征手段也越来 越丰富。但石墨烯的厚度一般仅为几个原子层,晶体缺 陷、表面吸附物质的不同和制备方法的区别都会引起 表征结果的不同。
IR表征
红外光谱在石墨烯研究中,主 要用来表征石墨烯及其衍生 物或复合材料的化学结构。
化学法制备石墨烯时,天然石 墨经氧化插层后会在层间和 边缘引入一些含氧官能团,主 要包括-COOH (边缘)、-OH 、-C-O-C-(片层表面)和环氧 基等。
羟基振动和变形: 约3400 和1410cm-1 羰基伸缩振动: 约1726cm-1 环氧基伸缩振动: 约1226cm-1 烷氧基伸缩振动: 约1052cm-1 水分子变形振动: 约1620cm-1
Байду номын сангаас化石墨烯和石墨烯分别进行了粉末X 射线衍射分析,
其分析结果如图。
2θ=26.5°
a——天然石墨 b——氧化石墨烯 c——石墨烯
2θ=10.8 °
2θ=23°
2dsinθ=nλ
曲线(a)在2θ=26.5°处具有一条较高强度的衍射峰,说明天然 石墨的存在以及利用布拉格公式(2dsinθ=nλ)算得在(002)处 的晶面层间距约为0.34 nm。
AFM表征
将氧化石墨烯沉积 在云母片上,利用蔗 糖溶液还原后进行 AFM 表征,如图所 示,图中的高度剖面 图(ΔZ )对应着图中 两点(Z1、Z2)的高 度差即石墨烯的厚 度,同时若将直线上 测量点选择在石墨 烯片层的两端,还可 以粗略测量石墨烯 片层的横向尺寸。
XRD表征
在用氧化还原法制石墨烯的实验中,对天然石墨、氧
曲线c是石墨烯的XRD图,可以看出(002)层间距的衍射峰右 移至23°左右,且变低变宽。这说明经过肼还原的氧化石墨 烯仍有部分含氧官能团残存于碳层中,从而使得该石墨烯的 层间距要稍大于0.34 nm。
Raman表征
拉曼光谱是用来表征碳材料最常用的、快速的、非破 坏性和高分辨率的技术之一。
理论上, 石墨烯在 SiO2/Si 基底上的拉曼 G 峰强度随着 层数的增加而线性增加, 其强度正比于激光穿透深度 范围内的石墨烯层数。实验发现石墨烯的 G 峰强度在 10 层以内线性增加。在少层范围内, 可以通过拉曼光 谱比较快速准确地判断石墨烯的层数。另外, G 峰频 率随层数增加向低波数位移, 与层数的倒数成线性关 系,ωG ( n )= ωG( ∞)+ β/n, 其中 β≈5.5 cm-1
曲线(b)是氧化石墨烯的XRD图,其(002)层间距的衍射峰左 移至10.8 °左右且强度降低。这是由于加入强氧化剂后,氧 与碳原子的多种键合作用,使得石墨片层与层之间,以及层 边缘等位置引入了含氧官能团和其他缺陷,最终使得层与层 间的距离增大;此外,26.5°处石墨晶面峰强度减弱,说明 了石墨结晶程度变差,且由原来的较大的体状变成了剥离的 较薄的片层。
无论用哪种方法对石墨烯的形貌和结构进行表征都会 存在一定的局限性,往往需要用多种方法共同表征。
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石墨烯的表征方法
石墨烯简介
石墨烯是由单层 sp2碳原子组成的 六方蜂巢状二维 结构,它是一种 碳质新材料。其 结构分解可以变 成零维的富勒烯 ,卷曲可以形成 一维的碳纳米管 ,叠加可以形成 三维石墨。
TEM表征
在TEM 照片中 ,不能精确地表 征石墨纳米薄片 的厚度,但可以 从片层翘起的边 缘和突起褶皱的 宽度,估测片层 的厚度。 图(a)中的样品为单层的石墨烯。图2(b)中的样 品层数较厚,是几层叠加的结果
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