醋酸乙烯酯乳液聚合 实验报告
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二、实验原理：
乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状反散在水中的乳液。
乳液聚合通常在装备回流管的搅拌反应釜中进行：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在 70-90℃之间，pH值在2-6之间。
任务一：醋酸乙烯酯的乳液聚合
实验科目：合成化学
实验项目：醋酸乙烯酯的乳液聚合
实验类别：日用化工
反应类型：乳液聚合
每组人数：8-9
实验人数：43
实验者姓名：杨麒民
实验学时数： 4
实验室编号：3
实验室名称：精细化工实验室
一、实验目的：1.学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液。
2.了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用。
2、产品用途
作胶姆糖基料，我国规定可用于乳化香精和胶姆糖，最大使用量为60g/kg。用作聚乙烯醇、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物、醋酸乙烯-乙烯共聚物的原料，广泛应用于于制备涂料、粘合剂等。热塑性树脂,在酸或碱性溶剂中水解成聚乙烯醇，制备聚乙烯醇的主要原料。当分子中含有光敏化剂时对光敏感，在紫外光或电子
束作用下发生分解反应，具有正性感光树脂特性。聚乙酸乙烯酯能溶于多种有机溶剂，能与多种带双键的单体共聚，从而引入各种官能团，具有不同性能。常作为黏合剂使用。
3、粘度测试：以NDJ-7型旋转式粘度计测试乳液粘度。选用＊1号转子，测试温度25℃。
六、结果记录及数据分析
0.50%
1%
1.50%
2%
1小组
2.6
4.9
7.3
9.72
2小组
2.42
7.25
9.65
3小组
2.5
4.83
7.26
9.69
4小组
2.48
4.89
9.68
5小组
2.53
4.84
7.33
9.7
平均数
2.506
4.865
7.285
9.688
[2015/12/5 15:11 "/Graph1" (2457361)]
Linear Regression for Data1_B:
Y = A + B * X
ParameterValueError
------------------------------------------------------------
乙酸乙烯酯单体在过硫酸铵引发剂的作用下，按照自由基反应历程进行反应，反应式如下：
链引发：
链增长
链终止
三、仪器和化学试剂：
1、仪器：一套机械搅拌器（恒速、可调速）、一台1000ml恒温水浴锅、一套真空抽滤装置、一只温度计（100℃）、量筒（10ml、50 ml、100 ml各一只）、一只三口烧瓶（磨口、250 ml）、一只球形冷凝管（磨口）、2个聚四氟乙烯密封塞（F4）、聚四氟乙烯搅.1㎏）、移液管（1 ml、5 ml、10 ml各一支）、固定夹（若干）、一台烘箱（恒温）、1套粘度计（涂-4杯）
4、聚合：控制温度在65-70℃，减半乳化10分钟。
然后在缓慢升温到80℃。在体系转变成乳白色后，再继续反应30分钟，并于80℃开始滴加30克醋酸乙烯酯。滴加时注意控制反应温度不变。滴完后在80℃保温15分钟，此后将剩余的过硫酸铵溶液滴入反应体系，缓慢升温到85℃，并在向反应体系滴加20克醋酸乙烯酯。全部单体加入完毕后缓慢升温到90-95℃，保温约60min至无单体回流液为止。
0.999990.019854<0.0001
------------------------------------------------------------
七、注意事项：
1、聚乙烯醇必须完全溶解。
2、滴加速度均匀。
3、升温不能快。
4、醋酸乙烯酯必须蒸馏。
5、醋酸乙烯酯有麻醉性和刺激性作用，高浓度蒸汽可引起鼻腔发炎，因此在实验时保持通风。
5、后处理及出料：停止加热，冷却至50℃，加入50毫升碳酸氢钠溶液，调整体系的pH值到5-6之间。最后加入10克邻苯二甲酸二丁酯。搅拌并冷却20分钟，即得到白色的乳液-粘合剂白乳胶。
五、乳液的物性测试：
1、pH值测定：以pH试纸测定乳液pH值；
2、固含量测定：在培养皿中倒入2克左右的乳液并准确记录，与105℃烘箱内烘烤2小时，并称量计算干燥后的重量，测其固体百分含量：固含量：wt%=干燥后的质量m2*100乳液质量m1。
3.了解乳液聚合方法在制备涂料和乳胶漆方面的应用。
4养成严格遵守操作规范的职业意识。
5.培养从事化工生产必须的职业素养。
二、产品特性及用途：
1、产品特性
据醋酸乙烯酯简称PVA，分子式为C4H6O2，经聚合生成的无定形聚合物，外观透明、溶于苯、丙酮和三氯甲烷等溶剂。
聚醋酸乙烯酯胶漆具有水基漆的优点，即粘度小，而分子量较大，不易燃的有机溶剂。作为粘合剂时，无论木材、纸张、和织物均可使用。
图1-1实验装置安装
2、备料：使用50毫升小烧杯，将1克过硫酸铵溶于5毫升蒸馏水中，配成溶液。将1克十二烷基磺酸钠溶于10毫升蒸馏水中，配成溶液。将0.25克碳酸氢钠溶于5毫升蒸馏水中，配成溶液。备用。
3、加料：在装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的250毫升三口烧瓶加入80毫升蒸馏水和5克聚乙烯醇。搅拌并逐步升温到90-95℃，待聚乙烯醇全部溶解后，停止加热自然降温，滴入16滴OP-10，加入10毫升十二烷基磺酸钠溶液。自然降温至60℃左右。
2、化学试剂：
醋酸乙烯酯（70克）、过硫酸铵（1克）、聚乙烯醇（5克）、十二烷基磺酸钠（1克）、OP-10聚乙烯二醇辛基苯基醚（5毫升，16滴）、碳酸氢钠（0.25克）、水（100毫升）、邻苯二甲酸二丁酯（10克）
、广泛PH试纸
四、实验操作步骤：
1、实验装置安装：架好带有冷凝管、温度计、三口瓶的搅拌装置，如图1-1所示：为保证搅拌速度均匀，整套装置安装要规范，尤其是搅拌器。安装好后手动转动，要求转动轻松自如。
A0.09450.02431
B479.321.77561
------------------------------------------------------------
RSDNP
------------------------------------------------------------
6、在实验时应先加引发剂，等到引发剂溶解后，在升温。
八、思考题
1、聚乙烯醇在反应中的作用？
2、如何去除乳液聚合中多余的引发剂过硫酸铵？
答：1.1、具有增稠作用，其次他有稳定乳胶团的作用。
2.1、利用超速离心沉降，用透析膜透析等。
乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状反散在水中的乳液。
乳液聚合通常在装备回流管的搅拌反应釜中进行：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在 70-90℃之间，pH值在2-6之间。
任务一：醋酸乙烯酯的乳液聚合
实验科目：合成化学
实验项目：醋酸乙烯酯的乳液聚合
实验类别：日用化工
反应类型：乳液聚合
每组人数：8-9
实验人数：43
实验者姓名：杨麒民
实验学时数： 4
实验室编号：3
实验室名称：精细化工实验室
一、实验目的：1.学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液。
2.了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用。
2、产品用途
作胶姆糖基料，我国规定可用于乳化香精和胶姆糖，最大使用量为60g/kg。用作聚乙烯醇、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物、醋酸乙烯-乙烯共聚物的原料，广泛应用于于制备涂料、粘合剂等。热塑性树脂,在酸或碱性溶剂中水解成聚乙烯醇，制备聚乙烯醇的主要原料。当分子中含有光敏化剂时对光敏感，在紫外光或电子
束作用下发生分解反应，具有正性感光树脂特性。聚乙酸乙烯酯能溶于多种有机溶剂，能与多种带双键的单体共聚，从而引入各种官能团，具有不同性能。常作为黏合剂使用。
3、粘度测试：以NDJ-7型旋转式粘度计测试乳液粘度。选用＊1号转子，测试温度25℃。
六、结果记录及数据分析
0.50%
1%
1.50%
2%
1小组
2.6
4.9
7.3
9.72
2小组
2.42
7.25
9.65
3小组
2.5
4.83
7.26
9.69
4小组
2.48
4.89
9.68
5小组
2.53
4.84
7.33
9.7
平均数
2.506
4.865
7.285
9.688
[2015/12/5 15:11 "/Graph1" (2457361)]
Linear Regression for Data1_B:
Y = A + B * X
ParameterValueError
------------------------------------------------------------
乙酸乙烯酯单体在过硫酸铵引发剂的作用下，按照自由基反应历程进行反应，反应式如下：
链引发：
链增长
链终止
三、仪器和化学试剂：
1、仪器：一套机械搅拌器（恒速、可调速）、一台1000ml恒温水浴锅、一套真空抽滤装置、一只温度计（100℃）、量筒（10ml、50 ml、100 ml各一只）、一只三口烧瓶（磨口、250 ml）、一只球形冷凝管（磨口）、2个聚四氟乙烯密封塞（F4）、聚四氟乙烯搅.1㎏）、移液管（1 ml、5 ml、10 ml各一支）、固定夹（若干）、一台烘箱（恒温）、1套粘度计（涂-4杯）
4、聚合：控制温度在65-70℃，减半乳化10分钟。
然后在缓慢升温到80℃。在体系转变成乳白色后，再继续反应30分钟，并于80℃开始滴加30克醋酸乙烯酯。滴加时注意控制反应温度不变。滴完后在80℃保温15分钟，此后将剩余的过硫酸铵溶液滴入反应体系，缓慢升温到85℃，并在向反应体系滴加20克醋酸乙烯酯。全部单体加入完毕后缓慢升温到90-95℃，保温约60min至无单体回流液为止。
0.999990.019854<0.0001
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七、注意事项：
1、聚乙烯醇必须完全溶解。
2、滴加速度均匀。
3、升温不能快。
4、醋酸乙烯酯必须蒸馏。
5、醋酸乙烯酯有麻醉性和刺激性作用，高浓度蒸汽可引起鼻腔发炎，因此在实验时保持通风。
5、后处理及出料：停止加热，冷却至50℃，加入50毫升碳酸氢钠溶液，调整体系的pH值到5-6之间。最后加入10克邻苯二甲酸二丁酯。搅拌并冷却20分钟，即得到白色的乳液-粘合剂白乳胶。
五、乳液的物性测试：
1、pH值测定：以pH试纸测定乳液pH值；
2、固含量测定：在培养皿中倒入2克左右的乳液并准确记录，与105℃烘箱内烘烤2小时，并称量计算干燥后的重量，测其固体百分含量：固含量：wt%=干燥后的质量m2*100乳液质量m1。
3.了解乳液聚合方法在制备涂料和乳胶漆方面的应用。
4养成严格遵守操作规范的职业意识。
5.培养从事化工生产必须的职业素养。
二、产品特性及用途：
1、产品特性
据醋酸乙烯酯简称PVA，分子式为C4H6O2，经聚合生成的无定形聚合物，外观透明、溶于苯、丙酮和三氯甲烷等溶剂。
聚醋酸乙烯酯胶漆具有水基漆的优点，即粘度小，而分子量较大，不易燃的有机溶剂。作为粘合剂时，无论木材、纸张、和织物均可使用。
图1-1实验装置安装
2、备料：使用50毫升小烧杯，将1克过硫酸铵溶于5毫升蒸馏水中，配成溶液。将1克十二烷基磺酸钠溶于10毫升蒸馏水中，配成溶液。将0.25克碳酸氢钠溶于5毫升蒸馏水中，配成溶液。备用。
3、加料：在装有搅拌器、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的250毫升三口烧瓶加入80毫升蒸馏水和5克聚乙烯醇。搅拌并逐步升温到90-95℃，待聚乙烯醇全部溶解后，停止加热自然降温，滴入16滴OP-10，加入10毫升十二烷基磺酸钠溶液。自然降温至60℃左右。
2、化学试剂：
醋酸乙烯酯（70克）、过硫酸铵（1克）、聚乙烯醇（5克）、十二烷基磺酸钠（1克）、OP-10聚乙烯二醇辛基苯基醚（5毫升，16滴）、碳酸氢钠（0.25克）、水（100毫升）、邻苯二甲酸二丁酯（10克）
、广泛PH试纸
四、实验操作步骤：
1、实验装置安装：架好带有冷凝管、温度计、三口瓶的搅拌装置，如图1-1所示：为保证搅拌速度均匀，整套装置安装要规范，尤其是搅拌器。安装好后手动转动，要求转动轻松自如。
A0.09450.02431
B479.321.77561
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RSDNP
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6、在实验时应先加引发剂，等到引发剂溶解后，在升温。
八、思考题
1、聚乙烯醇在反应中的作用？
2、如何去除乳液聚合中多余的引发剂过硫酸铵？
答：1.1、具有增稠作用，其次他有稳定乳胶团的作用。
2.1、利用超速离心沉降，用透析膜透析等。