方法确认GBT11905_1989水质钙和镁的测定_原子吸收分光光度法
方法确认GBT11905-1989水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法
水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法方法确认报告1 目的验证本实验室执行GBT11905-1989水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法的检测能力性。
2 方法容2.1 围本报告适用于依照GBT11905-1989水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法进行水质中钙、镁的检测过程。
2.2 试剂实验用水为蒸馏水。
2.2.1 1+1硝酸试剂名称规格批号实际消耗量操作过程：2.2.2金属贮备液：试剂名称规格批号实际消耗量2.2.3 中间标准液试剂名称操作过程2.2.4镧溶液：试剂名称规格批号实际消耗量仪器设备2.3.1 一般实验室仪器2.3.2 原子吸收分光光度计仪器设备仪器编号品牌型号量程围计量有效期至2.4 样品的采集和分析2.4.1 样品的采集和制备2.4.2 分析步骤试料空白试验校准按照仪器条件进行测量，用减去空白的校准溶液吸光度为纵坐标，对应的校准溶液的浓度为横坐标作图。
3 方法确认实验数据3.1 线性围和灵敏度实验结果记录及数据分析3.2 检出限根据HJ168-2010中方法，通过对空白溶液多次测量n（n≥7）的标准偏差，按下式计算出方法的检出限（mg/L）。
MDL=t（n-1，0.99）*S式中：MDL——仪器检出限；N——样品的平行测定次数；T——自由度为n-1，置信度为99%时t的分布（单侧）；S——n次平行测定的标准偏差；其中，当自由度为n-1，置信度为99%时的t值可参考下表3.2.1 实验结果记录及数据分析3.3 精密度配制钙和镁浓度分别为3.00mg/L和0.30mg/L的标准溶液7份，测定其吸光度。
并计算其相对标准偏差。
（应不大于5%）3.3.1 实验结果记录及数据分析3.4 回收率参照GB/T 11905-1989中样品的处理方法。
分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。
所得回收率应在90~110%之间。
3.4.1 实验结果记录及数据分析4 方法确认结果报告。
水质监测所有项目监测方法
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水和地表水：HJ/T 91-2002;
500-1000mL
需要单独采样，1-5℃冷藏，不超过7d
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1-8
总硬度
水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法
GB/T 7477-1987
G/P
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采集自来水或有抽水设备的井水时，应先放水数分钟。采集无抽水设备的，应采集水面以下20~30cm的水样。
G/P
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水和地表水：HJ/T 91-2002;
250mL
加入硝酸调pH1~2，14d
0.03mg/L
1-31
锰
水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法
GB /T 11911-1989
G/P
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水和地表水：HJ/T 91-2002;
250mL
加入硝酸调pH1~2，14d
0.01mg/L
1-32
钾
水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法
地下水：HJ 610-2011
250~300mL
加入1mL硫酸锰、2mL碱性碘化钾，24h
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水质溶解氧的测定电化学探头法
HJ 506-2009
水和地表水：HJ/T 91-2002;
地下水：HJ 610-2011
250~300mL
--
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1-10
氨氮
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
HJ 535-2009
饮用水标准：GB 5749-2006
250mL
加入硝酸调pH1~2，14d
0.01-2.00
mg/L
1-34
钙
水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法
GB/T 11905-1989
G/P
自来水中钙、镁离子的测定
测Ca自来水吸光度：0.169
测Ca井水吸光度：0.585
测Mg自来水吸光度：0.421
测Mg井水吸光度：0.997
Ca离子浓度（µg·mL-1））
8
16
042
0.138
0.233
0.330
0.433
Mg离子浓度（µg·mL-1））
（3）如何选择最佳的实验条件？
答：应该调节到钙镁离子辐射出的特征波长422.7nm、285.2nm附近观察并记录其吸光度。
代入回归线方程得：自来水中Ga离子浓度为18.52µg·mL-1
井水中Ga离子浓度为52.63µg·mL-1
代入回归线方程得：自来水中Mg离子浓度为8.81µg·mL-1
井水中Mg离子浓度为22.30µg·mL-1
（2）掌握用标准曲线法测定自来水中的钙、镁离子含量
二、实验原理
原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待定谱线（即待测元素的特征曲线）的吸收作用进行定量分析的一种方法。若使用锐线光源，待测组分为低浓度，在一定的实验下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合下式：
A=εcl
当l以cm为单位，c以mol·L-1为单位表示时，ε称为摩尔吸收系数，单位为mol·L-1·cm-1。
定量方法可用标准加入法或标准曲标准曲线法是原子吸收分光光度法分析中常用的定量方法常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况如果试液中的基体成分较为复杂则应在标准溶液折中加入相同类型和浓度的集体成分以消除或减少基体效应带来的干扰必要时须采用标准加入法
自来水中钙、镁离子的测定
一、实验目的
（1）掌握原子吸收分光光度计的操作及测定条件的选择
09环境工程一班
批准天津市环境监测中心计量认证范围及限制要求
证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日第1 页共34 页证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日第2 页共34 页证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日第3 页共34 页证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日第4 页共34 页证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日第5 页共34 页证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日第6 页共34 页证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日第7 页共34 页证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日第28 页共34 页证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日第29 页共34 页证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日第30 页共34 页证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日第31 页共34 页证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日第32 页共34 页证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日第33 页共34 页证书编号：2014001117U 有效日期：2017年09月27日第34 页共34 页。
水质钙和镁的测定方法验证报告
水质钙和镁的测定GB11905-89原子吸收分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介将试液喷入火焰中，使钙、镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。
由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素浓度。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·原子吸收分光光度计及相关设备3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素钙和镁检出限7.1检出限表7.11钙检出限测得钙0.007mg/l，小于国家标准检出限0.02mg/l。
表7.12镁检出限测得镁0.001mg/l，小于国家标准检出限0.002mg/l。
7.2精密度7.21钙精密度本次实验测得精密度钙1.66％，小于国家标准精密度1.72％。
7.22镁精密度本次实验测得精密度镁0.54％，小于国家标准1.70％。
7.3准确度表7.31钙准确度本次实验测得钙4.55mg/l，在质控范围内。
表7.31镁准确度本次实验测得镁0.113mg/l，在质控范围内。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
9、附件（记录）编制批准日期日期。
原子吸收光谱法测定自来水中钙镁离子的含量
实验七原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理；2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。
2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer 定律：I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。
根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器、设备：TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。
2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol⋅L-1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制（1）钙标准贮备液（1000μg⋅mL-1）准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol L-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。
火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙和镁
火焰原子吸收光谱法测定自来水中的铬一、实验目的1.学习原子吸收分光光度法的基本原理；2 . 了解原子吸收分光光度法的基本构造及其作用；3. 掌握原子吸收光谱标准曲线法测定自来水中的铬的原理和方法。
二、实验原理原子吸收光谱法是基于待测元素的原子蒸汽对待测元素空心阴极灯发射的特征波长光的吸收作用而建立起来的分析方法。
吸光度与待测元素浓度的关系遵循朗伯-比尔定律，即A=lg （l o/l ）=KLc。
原子吸收光谱仪的光路图：光信号源一试样系统一波长选择一分析信号转换一分析信号处理输出三、实验仪器及试剂原子吸收光谱仪，空心阴极灯（铬空心阴极灯），无油空气压缩机，乙炔钢瓶，铬标准溶液、未知样一自来水中的铬四、实验内容及数据处理打开无油空气压缩机，再开乙炔钢瓶阀，然后打开减压阀，最后再将电脑工作站和原子吸收光谱仪连接起来，准备测定。
（一）标准曲线法测定自来水中的铬1 •设置原子吸收实验条件吸收波长：理论上为357.9nm，但本次实验实际用的波长为422.15nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2 nm 空气流量：8 L/mi n乙炔流量：2.2 L/min 燃烧器高度：7mm2 •仪器稳定，用蒸馏水清洗雾化器吸液管并作空白溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插入0.05、0.1、0.2、1.0、2.0、4.0、6.0⑷/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。
然后，用蒸馏水清洗雾化器吸液管，再测定自来水样品的吸光度。
3由上可知，当 y=0.8032时，x=19.7923，即测定自来水中钙的浓度为19.7923用/ml 。
（二）标准加入法测定自来水中的镁1 •设置的原子吸收实验条件吸收波长：理论上为 284.2nm ，但本次实验实际用的波长为 284.57nm 灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2 nm 空气流量：8 L/min乙炔流量：1.8 L/mi n燃烧器高度：7mm2 •仪器稳定，用蒸馏水清洗雾化器吸液管并作空白溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插入 0.3、0.4冯/ml 浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。
(作业指导书)水质钙、镁的测定 原子吸收分光光度法 GB 11905-89(作业指导书)
作业指导书水质钙、镁的测定原子吸收分光光度法 GB 11905-891.目的和适用范围本标准规定了水中钙和镁的原子吸收分光光度法，适用于地面水和饮用水的测定。
2.方法原理将试液喷入火焰中，使钙和镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。
由测得的样和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
选用42207nm共振线的吸收测定钙，用28205nm共振线的吸收测定镁。
3．试剂除另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
3.2高氯酸（HClO4）：ρ=1.68g/ml，优级纯。
3.3镧溶液，0.1g/ml：称取氧化镧（La2O3）23.5g，用少量硝酸溶液（3.6）溶解（注意安全，防止爆沸），蒸至近干，加10ml硝酸溶液（3.6）及适量水，微热溶解，冷却后用水定容至200ml。
3.4燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。
3.5氧化剂：空气，由空气压缩机供给，带除水除油和除其他杂质功能。
3.6 1+1硝酸溶液。
用硝酸（3.1）配制。
3.7钙标准贮备液：1000mg/L。
购买国家认可的有证标准贮备液。
3.8镁标准贮备液：100mg/L 购买国家认可的有证标准贮备液。
3.9钙、镁混合标准溶液，钙50mg/L、镁5.0mg/l：准确吸取钙标准贮备液（3.8）5.00ml于100ml容量瓶中，加1ml硝酸溶液（3.6），以水稀释至标线，摇匀备用。
4.仪器一般实验室仪器：原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯。
仪器操作参数参照厂家说明进行选择。
注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(4.6)中浸泡，使用前用水冲洗干净。
5.采样和样品5.1采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，在硝酸溶液(3.6)中浸泡，使用前用水冲洗干净。
环境检测方法及检出限
可见分光光度
722G
5度
2.7
生化需氧量
容量法生活饮用水标准检验方法有机物综合指标
GB/T 5750.7-2006
2
生化培养箱
LRH-250A
0.5mg/L
2.8
氨氮
纳氏试剂分光光度法生活饮用水标准检验方法无机非金属指标
GB/T 5750.5-2006
9.1
可见分光光度
722G
0.02mg/L
水质铜、铅、锌、镉的测定原子吸收分光光度法
GB 7475-1987
火焰原子吸收分光光度计6880
直接法0.2mg/L
螯合萃取法10μg/L
石墨炉原子吸收法（B）《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）国家环保总局2002年
/
火焰原子吸收分光光度计6880
1μg/L
1.26
锌
水质铜、铅、锌、镉的测定原子吸收分光光度法
检出限0.001mg/L
1.45
硫酸盐
水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度G
8mg/L
1.46
氟化物
水质氟化物的测定离子选择电极法
GB/T 7484-1987
pH/离子浓度
测量仪MP523
0.05mg/L
水质氟化物的测定氟试剂分光光度法
HJ 488-2009
9.1 9.2
可见分光光度
722G
萃取法0.002mg/L
检测方法及检出限值表
序号
检测产品/类别
检测项目/参数
检测标准（方法）名称
检测标准（方法）编号
使用仪器
检出限值
序号
名称
1
水和废水
1.1
色度
《水和废水部分监测项目》的检出限及有效位数
《大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法》
GB/T 13580.5-1992
0.05mg/L
3
2
20
硝酸盐氮
《水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》HJ/T 346-2007
0.08mg/L
3
2
《水质无机阴离子的测定离子色谱法》HJ/T 84-2001
0.08mg/L
3
3
《大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法》
3
液上：3，二硫化碳萃取:：2
66
甲苯
《水质苯系物的测定气相色谱法》
GB/T 11890-1989
液上：0.005mg/L；二硫化碳萃取：0.05mg/L
3
液上：3；二硫化碳萃取：2
67
乙苯
《水质苯系物的测定气相色谱法》
GB/T 11890-1989
液上：0.005mg/L；二硫化碳萃取：0.05mg/L
-
-
-
文字描述法或臭阈值法
3
总硬度
《水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法》GB/T 7477-1987
0.05mmol/L
3
2
4
色度
《水质色度的测定》GB/T 11903-1989
-
-
-
仅做稀释倍数法
5
透明度
塞氏园盘法《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）国家环保总局（2006年）
0.5cm
2
1
6
水温
5cm比色皿0.004mg/L，1cm比色皿0.03mg/L
当测定结果小于0.01 mg/L时，保留到小数点后三位。大于等于0.01mg/L且小于10 mg/L时，保留到小数点后二位。大于等于10mg/L时保留三位有效数字。
原子吸收分光光度法测定饮用水中的镁含量(精)
原子吸收分光光度法测定饮用水中的镁含量一、实验目的：1、掌握火焰原子吸收分光光度法的基本原理，初步了解原子吸收测定中存在的干扰类型及消除方法。
2、了解火焰原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。
3、掌握火焰原子吸收分光光度法测定镁的原理、方法和优缺点。
二、基本原理：1、原子吸收定律仪器光源辐射出待测元素的特征谱线（强度为I0），经火焰原子化区被待测元素基态原子所吸收（图2-7），透过光强（In）符合Lanber-Beer定律：In = I0exp(-KnL式中，Kn为频率为n时原子蒸气的吸收系数，L为原子蒸气的厚度，根据经典的爱因斯坦理论，吸收系数的积分与基态原子数目有如下关系：式中，e为电荷，m为电子质量，c为光速，f为振子强度，对某元素指定的谱线，为常数，因此积分吸收与基态原子的浓度成正比，这是原子吸收分析中基本的定量关系。
但是由于原子吸收线半宽为0.001-0.005nm，非常窄，进行波长扫描来求出积分吸收是困难的。
因此在实际应用中，采用锐线光源，测定吸收线中心波长位置的吸收系数K0（峰值吸收系数），由于原子吸收测量的温度不太高，峰值吸收与产生吸收的原子数N也存在线性关系：A = log(I0/I = KLN在原子化一定条件下，产生吸收的原子数N与试样中待测成份的浓度C成正比，即N = KC所以吸收值和试样中待测成份的浓度C成正比：A = KLC上式就是进行原子吸收定量分析的基础。
2、仪器结构原子吸收光谱仪一般分为光源、原子化系统、单色系统（分光系统）、检测系统等四部分构成。
较先进的仪器通常还配有自动记录系统。
火焰原子吸收光谱仪结构示意图3、火焰原子化过程原子吸收测量的是火焰中的基态原子数，因此必须将试样中的待测成份进行原子化，使其成为基态原子。
溶液在火焰中一般经历四个阶段：（1）雾化。
通过气动喷雾形成直径小于10μm的气溶胶。
雾化效率与试液的粘度、密度和表面张力有关。
原子吸收分析的雾化效率为5-10%。
原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁离子的含量
二、仪器
AA3510原子吸收 原子吸收 分光光度计
三、试剂
）（1＋ ）硝酸：每组50mL左右。 左右。 （1）（ ＋1）硝酸：每组 ）（ 左右 （2）硝酸镧溶液：每组 ）硝酸镧溶液：每组11mL（可四组合配 （可四组合配50mL） ） 可四组合配50mL） （3）钙标准贮备液：每组 ）钙标准贮备液：每组5mL （可四组合配 ） 4）镁标准贮备液：每组5mL 可四组合配50mL） （4）镁标准贮备液：每组5mL （可四组合配50mL） 镁混合标准溶液：每组50mL（自配）。 （5）钙、镁混合标准溶液：每组 ） （自配）。
五、计算
计算方法： 计算方法：
50 cCa = c V水
' Ca
cMg = c
' Mg
50 V水
原子吸收光谱法测定自来水中钙、 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁 离子的含量
实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理以及AA3510原子吸收分 原子吸收分 掌握原子吸收分光光度法的基本原理以及 光光度计的使用方法。 光光度计的使用方法。 学会用标准曲线法进行定量分析。 学会用标准曲线法进行定量分析。
四、实步骤
容量瓶中， 在50mL容量瓶中，依次钙、镁混合标准溶液 、0.50、1.00、2.00、3.00、 容量瓶中 依次钙、镁混合标准溶液0、 、 、 、 、 4.00、5.00、6.00mL，再加入 、 、 ，再加入1mL（1+1）硝酸和 （ ）硝酸和1mL硝酸镧溶液用水稀释 硝酸镧溶液用水稀释 至标线，摇匀。 至标线，摇匀。 准确吸取5.00～10.00自来水（至少三个样品）于50mL容量瓶中，然后加 ～ 自来水（ 容量瓶中， 准确吸取 自来水 至少三个样品） 容量瓶中 硝酸镧用去离子水稀释至标线， 入1mL（1+1）硝酸溶液和 （ ）硝酸溶液和1mL硝酸镧用去离子水稀释至标线，摇匀。于 硝酸镧用去离子水稀释至标线 摇匀。 700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。 波长处， 波长处 以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量
原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量一、实验原理原子吸收光谱法是基于由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合 Lambert-Beer 定律：I=I0×(10-abc)（式中 a 为被测组分对某一波长光的吸收系数，b 为光经过的火焰的长度）。
根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。
二、仪器与试剂仪器、设备：原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。
试剂：碳酸镁、无水碳酸钙、1molL-1 盐酸溶液、蒸馏水标准溶液配制（1）钙标准贮备液准确称取已在 10℃下烘干2h的无水碳酸钙 0.6250g 于100mL 烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加 1molL-1 盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。
（2）钙标准使用液（50gmL-1）准确吸取 5mL 上述钙标准贮备液于100mL 容量瓶中定容，摇匀备用。
（3）镁标准贮备液（1000gmL -1）准确称取 0.8750g 碳酸镁于 100mL 烧杯中，盖上表面皿，加5mL 1molL-1 盐酸溶液使之溶解，将溶液于 250mL 容量瓶中定容，摇匀备用。
（4）镁标准使用液（2.5gmL-1）准确吸取 2.5 mL上述镁标准贮备液于 100mL 容量瓶中定容，摇匀备用，浓度为25gmL-1。
[整理]GB11607-89渔业水质标准.
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渔业水质标准GB11607－891 主题内容与适用范围本标准适用鱼虾类的产卵场、索饵、越冬场、洄游通道和水产增养殖区等海、淡水的渔业水域。
2 引用标准3.渔业水质要求3.1渔业水域的水质，应符合渔业水质标准(见表1)表1 渔业水质标准 mg/L3.2 各项标准数值系指单项测定最高允许值。
3.3 标准值单项超标，即表明不能保证鱼、虾、贝正常生长繁殖，并产生危害，危害程度应参考背景值、渔业环境的调查数据及有关渔业水质基准资料进行综合评价。
4 渔业水质保护4.1任何企、事业单位和个体经营者排放的工业废水、生活污水和有害废弃物，必须采取有效措施，保证最近渔业水域的水质符合本标准4.2未经处理的工业废水、生活污水和有害废弃物严禁直接排入鱼、虾类的产卵场、索饵场、越冬场和鱼、虾、贝、藻类的养殖场及珍贵水生动物保护区。
4.3 严禁向渔业水域排放含病源体的污水；如需排放此类污水，必须经过处理和严格消毒。
5 标准实施5.1本标准由各级渔政监督管理部门负责监督与实施，监督实施情况，定期报告同级人民政府环境保护部门。
5.2在执行国家有关污染物排放标准中，如不能满足地方渔业水质要求时，省、自治区、直辖市人民政府可制定严于国家有关污染排放标准的地方污染物排放标准，以保证渔业水质的要求，并报国务院环境保护部门和渔业行政主管部门备案。
5.3本标准以外的项目，若对渔业构成明显危害时，省级渔政监督管理部门应组织有关单位制订地方补充渔业水质标准，报省级人民政府批准，并报国务院环境保护部门和渔业行政主管部门备案。
5.4 排污口所在水域形成的混合区不得影响鱼类洄游通道。
6 水质监测6.1本标准各项目的监测要求，按规定分析方法(见表2)进行监测。
6.2渔业水域的水质监测工作，由各级渔政监督管理部门组织渔业环境监测站负责执行。
表2 渔业水质分析方法注：暂时采用下列方法，待国家标准发布后，执行国家标准。
1)渔业水质检验方法为农牧渔业部1983年颁布。
火焰原子吸收法测定自来水中钙镁含量
实验一 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中的钙、镁含量一、实验目的1．了解原子吸收分光光度计的原理与基本结构。
2．掌握原子吸收分光光度计测定自来水中钙、镁含量的实验方法。
3．培养综合分析问题和解决问题的能力。
二、实验原理物质中的原子、分子永远处于运动状态。
这种物质的内部运动，在外部可以以辐射或吸收能量的形式表现出来，而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。
按照外部表现形式，光谱可分为连续光谱、窄带光谱和线光谱。
原子吸收采用的光谱属于线光谱，波长区域在近紫外和可见光区。
其分析原理是：当光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，而求得样品待测元素的含量。
原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，测量原理是基于光吸收定律。
0A =lg I / I = lg T = KCL式中：A — 吸光度(其单位为A)；I 0 — 入射光强度； I — 透射光强度； T — 透射比； K — 吸光系数；C — 样品中被测元素的浓度； L — 光通过原子化器的光程。
在仪器稳定时： A = KC 式中：C — 样品中被测元素的浓度；K — 与元素浓度无关的常数； A — 吸光度。
由于K 值是一个与元素浓度无关的常数（实际上是标准曲线的斜度）只要通过测定标准系列溶液的吸光度，绘制工作曲线，根据同时测得的样品溶液的吸光度，在标准曲线上即可查得样品溶液的浓度。
本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定自来水中金属元素钙、镁的含量，通过将试液喷入火焰中，使钙、镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收，由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
三、主要仪器与试剂1．仪器原子吸收分光光度计，钙、镁元素空心阴极灯。
2．试剂硝酸(HNO3)，A.R；碳酸钙(CaCO3)，G.R；氧化镁(MgO)，G.R；钙标准贮备液，1000mg/L：准确称取105～110℃烘干过的碳酸钙(CaCO3，A.R)2.4973g于100mL烧杯中，加入20mL水，小心滴加硝酸溶液至溶解，再多加10mL硝酸溶液，加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL；镁标准贮备液，100mg/L：准确称取800℃灼烧至恒重的氧化镁(MgO，A.R)0.3658g于100mL烧杯中，加20mL水，滴加硝酸溶液至完全溶解，再多加10mL硝酸溶液，加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL；蒸馏水。
某县环境质量现状调查与评价
第四章环境质量现状调查与评价4.1 自然环境4.1.1 地理位置原阳县地处豫北平原，隶属于新乡市，位于新乡市南部，地理坐标为东经113°36´~114°15´，北纬34°55´~35°11´，总面积为1339km2。
县县域南邻黄河与郑州隔河相望，西与新乡县相邻，北与新乡市区、延津县接壤，东与封丘县搭界，县城城区规划面积为70 km2。
原阳产业集聚区原规划选址位于原阳县城西南部，106~107国道连接线两侧，北至原阳县城南干道，南至工纬五路，东至陈平路，西至西二环西侧，总规划面积为10.5km2。
集聚区调整方案向南、向东扩区，西、北边界不变，调整后区域为东至黄河路，南至工业大道，西至西二环，北至南干道，规划总面积14.69平方公里。
集聚区与京港澳高速入口接壤，距省会郑州35km，一河之隔，三桥相连，新乡市区25km，处于郑州、新乡、开封和焦作所自然形成的交汇中心要冲地域。
107国道、京港澳高速、郑焦晋高速、黄河公铁两用桥107连接线、310省道从规划区附近穿过，交通区位优势明显。
项目厂址位于原阳县产业集聚区，四周环境为：东邻金华南路，对面为集聚区中央厨房区；南邻小庄村（规划搬迁至聚龙社区）；西临空地（规划为二类工业用地）；北临解放路，路对面空地（规划为居住用地）。
厂区四周环境如下图图4-1 项目四周环境示意图4.1.2 地形地貌原阳系黄河中下游冲击平原，地势大致平坦。
原阳县县域地势西南高，东北地，坡降约为1/6000~1/10000，海拔高度为70.5米至93.5米之间。
黄河大堤南北地面高差7至9米。
黄河自古流经县境，在境内多次决溢、改道，自此形成自北至南的沙丘、冲击平原、背河洼地、高滩等四大地貌特征。
沙丘主要分布在县境西北和北部，东西长约25公里，南北宽约3至10公里，面积157.7平方公里，占全县总面积的11.8%；冲击平原面积267平方公里，占全县总面积的19.9%；背河洼地主要分布在沿黄河大堤北侧一线，包括天然干渠两岸，东西长约56公里，南北宽约2至12公里，面积为432.6平方公里，占全县总面积的32.3%；堤南高滩地东西长约60公里，南北宽约2至6公里，面积480平方公里，占全县总面积的35.9%。
原子吸收法测定自来水中镁含量
原子吸收法测定自来水中镁含原子吸收光谱法测定自来水中镁含量摘要：在文介绍了通过原子吸收光谱测定自来水水中镁含量的方法。
采用两种方法测定：1. 标准曲线法，先测定已知浓度镁离子标准溶液的吸光度，绘制成吸光度- 浓度标准曲线。
再于同样条件下测定水样中各待测离子的吸光度，从标准曲线上即可查出水样中各待测离子的含量。
该方法测得自来水中镁含量为14.39 g mL 1。
2. 标准加入法，在各浓度梯度中都加入5mL水样，测定吸光度，绘制标准加入曲线，延长曲线，与x 轴交点即为水样中镁含量。
该方法测得自来水中镁含量为16.90 g mL 1比较两种方法，计算回收率为RE 74.03%。
关键词：原子吸收光谱自来水镁含量测定标准加入法标准曲线法前言：镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素。
镁影响细胞的多种生物功能，同时，镁属于人体营养素——矿物质元素中的一种，属于矿物质的常量元素类。
人体中的镁60～65%存在于骨骼和牙齿中，27%存在于软组织中，细胞内镁离子仅占1%，多以活性形式Mg2+ -ATP 形式存在。
因此，镁对于人体来说有着不可替代的作用。
目前，测定自来水中镁含量主要有两种方法：1、使用EDTA滴定，但该方法很难排除水中其它离子如铁、锰离子的干扰，共存离子对指示剂的指示终点也有影响。
特别是对于南方水样中水质硬度比较小的地区, 往往难以使用滴定法得到准确的浓度。
2. 使用原子吸收光谱仪或ICP 检测。
原子吸收光谱法 ( atomic absorption spectrometry, AAS )基于从光源发出的被测元素的特征辐射，通过试样蒸气时，被同种待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中被测元素的含量。
在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度(即锐线光源)的条件下，光源发射线通过一定厚度的原子蒸气，并被基态原子所吸收，吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数间的关系，遵循朗伯- 比尔定律：A lg(I 0 / I) K ' N0L1. 实验部分1.1仪器设备仪器：原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、Ca空心阴极灯、容量瓶药品：金属镁或MgCO(3 G.R. )、HCl 溶液 (6mol·L-1 )、HCl 溶液( 1mol·L-1 )、去离子水、Sr2+溶液1.2实验方法1.2.1标准溶液的配置1) 镁标准储备液( 1000μg·ml-1 ) 准确称取金属镁0.2500g 于100mL烧杯中, 盖上表面皿，从烧杯嘴滴加5ml 6mol ·l -1 HCl 溶液，使之溶解。
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水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法
方法确认报告
1 目的
验证本实验室执行GBT11905-1989水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法的检测能力性。
2 方法容
2.1 围
本报告适用于依照GBT11905-1989水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法进行水质中钙、镁的检测过程。
2.2 试剂
实验用水为蒸馏水。
2.2.1 1+1硝酸
试剂名称规格批号实际消耗量
操作过程：
2.2.2金属贮备液：
试剂名称规格批号实际消耗量
2.2.3 中间标准液
试剂名称
操作过程
2.2.4镧溶液：
试剂名称规格批号实际消耗量
仪器设备
2.3.1 一般实验室仪器
2.3.2 原子吸收分光光度计
仪器设备仪器编号品牌型号量程围计量有效期至
2.4 样品的采集和分析
2.4.1 样品的采集和制备
2.4.2 分析步骤
试料
空白试验
校准
按照仪器条件进行测量，用减去空白的校准溶液吸光度为纵坐标，对应的校准溶液的浓度为横坐标作图。
3 方法确认实验数据
3.1 线性围和灵敏度
实验结果记录及数据分析
3.2 检出限
根据HJ168-2010中方法，通过对空白溶液多次测量n（n≥7）的标准偏差，按下式计算出方法的检出限（mg/L）。
MDL=t（n-1，0.99）*S
式中：MDL——仪器检出限；
N——样品的平行测定次数；
T——自由度为n-1，置信度为99%时t的分布（单侧）；
S——n次平行测定的标准偏差；
其中，当自由度为n-1，置信度为99%时的t值可参考下表
3.2.1 实验结果记录及数据分析
3.3 精密度
配制钙和镁浓度分别为3.00mg/L和0.30mg/L的标准溶液7份，测定其吸光度。
并计算其相对标准偏差。
（应不大于5%）
3.3.1 实验结果记录及数据分析
3.4 回收率
参照GB/T 11905-1989中样品的处理方法。
分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。
所得回收率应在90~110%之间。
3.4.1 实验结果记录及数据分析
4 方法确认结果报告。