废旧锌锰电池的回收与利用

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从废电池中回收锌皮制备硫酸锌

(苏翠翠 F0611004 5061109110)

一、实验目的

1、以废干电池为原料设计回收废干电池的锌;

2、了解由废锌皮制备硫酸锌的方法,

3、了解控制pH 进行沉淀分离除杂质的方法,熟悉无机制备中的一些基本操作。 二、实验原理

1、拆开的旧电池大致可分为:①电池外包装纸;②锌筒;③铜帽;④石墨碳棒;⑤黑色粉末;⑥少量白色糊状物。 电池中的锌皮既是电池的负极,又是电他的壳体。当电池报废后,锌皮一般仍大部分留存,将其回收利用,既能节约资源,又能减少对环境的污染。

锌是两性金属,能溶于酸或碱,在常温下,锌片和碱的反应较慢,而锌与酸的反应则快得多。因此,本实验采用稀硫酸溶解回收的锌皮以制取硫酸锌: Zn 十H 2SO 4===ZnSO 4十H 2

此时,锌皮中含有的少量杂质铁也同时溶解,生成硫酸亚铁:

Fe 十H 2S04===FeS04十H 2

因此,所得的硫酸锌溶液中,需先用过氧化氢将Fe 2+氧化为Fe 3+:

2 FeS04十H 202十H 2S04===Fe 2(S04)3十2 H 20

然后用氢氧化钠溶液调节溶液的pH =8,使Zn 2+、Fe 3+生成氢氧化物沉淀: ZnS04十2NaOH===Zn(OH)2十Na 2S04

Fe 2(S04)3十6NaOH===2Fe(OH)3十3Na 2S04

再加入稀硫酸,控制溶液pH =4,(过量碱不行吗?)此时氢氧化锌溶解而氢氧化铁不溶,可过滤除去氢氧化铁,最后将滤液酸化、蒸发浓缩、结晶,即得ZnS04·7 类,并了解电池的构造。基本原理图如

下:

拆①③色物

H20。

2、对制得的晶体进行定性检验,证实产品中是否含有?以及Fe3+、Cl-以及Cu2+。

a、Fe3+离子的鉴定

常见的有亚铁氰化钾法,即Fe3+与[Fe(CN)6]4-在酸性溶液中反应,生成蓝色的普鲁士蓝沉淀。

4Fe3++3[Fe(CN)6]4-===Fe4[Fe(CN)6]3(s)

或硫氰酸铵法,即Fe3+与SCN-在酸性溶液中反应生成血红色的Fe(SCN)63-。

b、Cl-的鉴定

利用生成不溶于硝酸的AgCl沉淀来检验。

c、Cu2+的鉴定

常用亚铁氰化钾法,即Cu2+与[Fe(CN)6]4-在酸性溶液中反应,生成红棕色沉淀:

2Cu2++ [Fe(CN)6]4-=== Cu 2[Fe(CN)6] (红棕色沉淀)。

三、实验步骤

1、锌皮的回收与处理

拆下废电池的锌皮,锌皮表面可能粘有氯化锌、氯化铵、二氧化锰等杂质,应先用水刷洗除去。锌皮上还可能粘有石蜡、沥青等有机物,用水难以洗干净,但它们不溶于酸,可在锌皮溶于酸后过滤除去。将锌皮剪成细条状,备用。

2、锌皮的溶解

称取出利好的锌皮5g,加入2mol/LH2SO4(比理论量的多25%),加热,待反应较快时,停止加热。不断搅拌,使锌皮溶解完全,冷却,过滤,滤液盛在烧杯中。

3、Zn(OH)2的生成

往滤液中加入3%H2O2溶液10滴,不断搅拌,然后将滤液加热煮沸,并在

不断搅拌下滴加2mol/LNaOH溶液,逐渐有大量白色Zn(OH)2沉淀生成。加入水约100ml,充分搅拌,在不断搅拌下,用2mol/LNaOH溶液调节pH=8为止,过滤。用蒸馏水洗涤沉淀,直至滤液中不含氯为止。(用AgNO3溶液检验)

4、Zn(OH)2的溶解及除铁

将Zn(OH)2沉淀转移至烧杯中,另取2mol/L H2SO4滴加到沉淀中,不断搅拌,当有溶液出现时,小火加热,并继续滴加硫酸,控制溶液的pH=4(注意:后期加酸要缓慢,当溶液的pH=4(氢氧化铁在pH2.2开始沉淀,所以,这样操作难以把握碱的用量!)时,即使还有少量白色沉淀未溶,也无需加酸。加热,搅拌,Zn(OH)2沉淀自会溶解)。将溶液加热至沸,促使Fe3+水解完全,生成FeO(OH)沉淀,趁热过滤,弃去沉淀。

5.蒸发、结晶

在除铁后的滤液中,滴加2mol/LH2SO4使溶液pH=2,将其转入蒸发皿中,在水浴上蒸发、浓缩至液面上出现晶膜。自然冷却后,抽滤,将晶体放在两层滤纸间吸干,称量并计算产率。

6.产品检验

(1) Fe3+检验

取少量刚制得的晶体至于试管中,加入稀硫酸溶液溶解。滴加几滴KSCN 溶液,观察溶液中颜色变化。若溶液呈血红色,则说明晶体不纯,混有Fe3+。(2) Cl-检验

取少量刚制得的晶体至于试管中,加入少量稀HNO3使其溶解。往试管中滴加AgNO3溶液,观察是否有沉淀产生。若有白色沉淀产生,则说明晶体中混有ZnCl2,不纯。

(3)Cu2+检验

取少量刚制得的晶体至于试管中,加入稀硫酸溶液溶解。滴加几滴质量分数

为10%的K4[Fe(CN)6],观察是否有沉淀产生。若有红棕色沉淀产生,说明晶体中混有Cu2+若有深蓝色的普鲁士蓝沉淀产生说明有Fe3+。

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