化验室基础知识

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碱式滴定管操作要领: 1、检查橡皮管是否破裂或老化; 2、检查玻璃珠大小是否合适; 3、使用前必须查漏; 4、使用前用洗液洗、水洗、待 装溶液润洗; 5、调整液面时,必须排除滴定 管尖端的气泡,读数时视线与管 内凹液面的最低处保持水平。
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滴定管使用注意事项:
酸式、碱式滴定管不能混用。 (2)25mL、50mL滴定管的估计读数为±0.01mL。 (3)装液前要用洗液、水依次冲洗干净,并要用待 装的溶液润洗滴定管2-3次。 (4)调整液面时,应使滴管的尖嘴部分充满溶液,使 液面保持在“0’或 “0”以下的某一定刻度。读数 时视线与管内液面的最凹点保持水平。 (5)完毕滴定管中滴定液要倒掉,洗涤后注入蒸馏水。 长期不用还要将玻璃活塞和胶皮管取下,防止黏住。
用洗液洗涤仪器,是利用洗液本身与污物起化学反应 的作用,将污物去除。因此需要浸泡一定的时间使充 分作用;有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性, 而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之,或借助某 些有机溶剂能与水混合而又挥发快的特殊性,冲洗一 下带水的仪器使之洗去。如,甲苯、二甲苯、汽油等 可以洗油垢,酒精、乙醚、丙酮可以冲洗刚洗净而带 水的仪器。
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三、标准溶液的配制
标准溶液的制备:直接配制法 标定法
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(1) 直接配制法
在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基 准物(基准试剂)溶于纯水后,转入已校正的容 量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀即可。
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(2) 标定法
很多试剂并不符合基准物的条件,例如市 售的浓盐酸中HCL很易挥发,固体氢氧化钠很易 吸收空气中的水分二氧化碳,高锰酸钾不易提 纯而易分解等。因此它们都不能直接配制标准 溶液。一般暗先将这些物质配成近似所需浓度 的溶液,再用基准物测定其准确浓度。这一操 作称为标定。标准溶液有3种标定方法。
主 要 内 容
化验室安全 常用玻璃仪器及使用
溶液配制
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一、化验室安全
一切劳动工作都要以人为本。保证化验人员的 安全与健康、防止污染环境、保证化验室工作安全。 化验室安全包括防火、防爆、防毒、防腐蚀、电气 安全和防止污染环境等方面。
1、防止中毒、化学灼伤、割伤 药品和试剂要有与其内容物相符的标签。 严禁试剂入口以及用鼻子直接接近瓶口进行 鉴别。鉴别时应将试剂瓶远离鼻子,用手轻 轻煽动,稍闻即止。
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二、常用玻璃仪器
容器类(试管、烧杯、锥形瓶、滴瓶)
量器类(吸量管、容量瓶、滴定管、量筒)
特殊用途器皿类(玻璃漏斗)
6源自文库
锥形瓶
主要作用:
1、加热液体; 2、作气体发生的反应器; 3、在蒸馏实验中作液体接收器。
操作要领:
1、盛液不能过多;
2、滴定时,只需振荡不搅拌(腕动臂不动, 一个方向) 3、加热时,需垫石棉网。
我国的标准物质分为两个级别:
一级标准物质代号为GBW 二级标准物质代号为GBW(E)
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关键步骤:
1、调整液面与视线平行 2、调整液面时,吸管提出液面 3、放出液体时,管尖贴壁15~30秒 4、尖端余液处理 一定要 依吸管的种类和标 识而定(吹否)
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滴定管
主要作用:准确量取一定体积液体的仪器, 分为酸式与碱式滴定管。 酸式滴定管操作要领: 1、玻璃活塞必须与其配套; 2、涂抹一定量的凡士林使玻塞旋转自如; 3、在活塞尾端套一橡皮圈使之固定; 4、使用前必须查漏; 5、使用前用洗液洗、水洗、待装溶液润洗; 6、调整液面时,使滴管尖嘴部分充满液体, 读数时视线与管内凹液面的最低处保持水平。
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③ 比较法
用基准物直接标定标准溶液后,为了保证 其浓度更准确,采用比较法验证。例如:盐酸 标准溶液用基准物无水碳酸钠标定后,再用氢 氧化钠标准溶液进行比较,既可以检验盐酸标 准溶液浓度是否准确,也可考查氢氧化钠标准 溶液的浓度是否可靠。
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滴瓶
主要作用: 实验时盛装需按滴数加入液体的容器, 与胶头滴管配套使用 操作要领: 1、胶头滴管应竖直放置,防止液体 腐蚀胶头。 2、滴管管口不能深入受滴容器; 3、用过后应立即洗涤干净并插在洁 净的试管 内,未经洗涤的滴管严禁 吸取别的试剂; 4、滴瓶上的滴管必须与滴瓶配套使 8 用。
主要作用: 反应容器;
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① 直接标定法
准确称取一定质量的基准物,溶于纯水后 待标定溶液滴定,至反应完全,根据所消耗待 标定溶液的体积和基准物的质量,计算出待标 定溶液的准确浓度。如用基准物无水碳酸钠标 定盐酸或硫酸溶液,就属于这种标定方法。
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② 间接标定法
有一部分标准溶液没有合适的用以标定基 准试剂,只能用另一已知浓度的标准溶液来标 定。当然,间接标定的系统误差比直接标定的 要大些。如用氢氧化钠标准溶液标定乙酸溶液, 用高锰酸钾标准溶液标定草酸溶液都属于这种 标定方法。
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④释放液体时,将移液管插 入接受容器中,使尖端接触器 壁, 使容器微倾斜,移液管直 立,然后松开手指使溶液顺壁 流下。 ⑤当把液体由移液管释放出来 时,由于水分子的附着力,会 有部份液体依附在管尖,这是 正常现象,若移液管标有“吹” 字,则应将管内剩余的溶液吹 出,若无则。
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1、 标准物质的分级
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3、灭火 出现火灾时,要立即切断电源,并使用 灭火器材,同时与有关部门联系,请求援助。 水是较常用的灭火材料,但化验室起火时, 是否用水来灭火要十分慎重,因为有些化学 药品比水轻,会浮在水上流动,反而可能扩 大火势;有的药品会与水反应发生燃烧甚至 爆炸。
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4、化验室用电安全 化验室用电要根据设备及房间用电总功 率配备电源。化验室电源电压要稳定。化验 室照明和设备用电要分开各项电源要匹配好。 精密仪器需要有稳压。化验室电源要和生产 车间用电量大的设备电源分开。化验室电源 要有地线.三相五线制。
烧杯
1.常温或加热条件下作大量物质的 2.配制溶液用。
操作要领:
1.反应液体不得超过烧杯容量的 2/3; 2.加热前将烧杯外壁擦干,烧杯底 要垫石棉网。 9
移液管
移液管的使用 ① 应把吸球内的空气尽量挤压干净, 并把吸球贴近移液管。 ②右手持管插入液面下约1cm,左手 释放吸球,并让它吸取烧杯中的液体。 在吸取少量液体时要留心不要吸入空 气,以免污染吸球。 ③吸耳球轻轻吸取液体,当液面上升 至刻度标线1cm时,迅速用右手食指 堵住管口,松动食指调整液面使其与 标线相切;
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2、防火、防爆(工厂内严禁任何明火) 实验室内必须具备灭火用具。实验人员必 须知道如何使用。操作易燃物时必须远离火 源,瓶塞打不开时,切忌用火加热或用力敲 打。倾倒易燃液体时还必须谨防静电。加热 可燃易燃物时,必须在水浴或者严密的电热 板上缓慢进行,严禁用明火或电炉加热。身 上或手上沾有易燃物时,应立即清洗干净。 不是所有的易燃物都是可以用水清洗的。烘 箱、电炉周围严禁放有易燃物或带挥发性的 易燃液体。
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洁净剂及使用范围
最常用的洁净剂是肥皂、肥皂液(特制商品)、 洗衣粉、去污粉、洗液、有机溶剂等。 肥皂、肥皂 液、洗衣粉、去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的仪 器,如,烧杯、三角瓶、试剂瓶等;洗液多用于不便 用于刷子洗刷的仪器,如,滴定管、移液管、容量瓶、 蒸馏器等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的杯 皿器具和刷子刷不下的结垢。
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量筒
主要作用:量筒是用于粗略度量
液体体积的容器
操作要领:
量筒倾斜握在手,先倒后滴把量 瞅; 平视凹液最低处,三线一齐为读 数。
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注意事项 1、不能加热,不能用 做反应容器; 2、不能在其中溶解物 质、稀释和混合液体。
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常用玻璃仪器的洗涤
在分析工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一个 实验前的准备工作,也是一个技术性的工作。 仪器洗涤是否符合要求,对分析结果的准确 度和精确度均有影响。不同分析工作(如工 业分析、一般化学分析和微量分析等)有不 同的仪器洗涤要求,我们以一般定量化学分 析为基础介绍玻璃仪器的洗涤方法。
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