纳米材料的测试与表征
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 22
光散射法(Light Scattering)
• 激光衍射式粒度仪仅对粒度在5μｍ以上的样品分析较准 确，而动态光散射粒度仪则对粒度在5μｍ以下的纳米样 品分析准确。
• 激光光散射法可以测量20nm－3500μｍ的粒度分布，获 得的是等效球体积分布，测量准确，速度快，代表性强， 重复性好，适合混合物料的测量。 • 利用光子相干光谱方法可以测量1nm－3000nm范围的粒 度分布，特别适合超细纳米材料的粒度分析研究。测量体 积分布，准确性高，测量速度快，动态范围宽，可以研究 分散体系的稳定性。其缺点是不适用于粒度分布宽的样品 测定。 23 2015-5-152002 年6月7日 清华大学化学系材料与表面实验室
3. 包覆巯基乙酸的CdSe 在1390cm-1 的吸收峰移动 到1377cm-1 处，说明通过静电作用实现了乙烯基 吡啶季铵盐PVPNI 与包覆巯基乙酸的CdSe 两者的 有效复合
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 18
纳米粒子ICP-MS直接测定
2015-5-152002年6月7日 星期五
星期五
光散射粒度测试方法的特点
• 测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度测试仪可 以测量1nm～3000μｍ,基本满足了超细粉体技术的 要求； • 测定速度快,自动化程度高,操作简单。一般只需1～ 1.5min；
• 测量准确,重现性好。
• 可以获得粒度分布；
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 24
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 4
纳米材料的成份分析
成分分析的重要性
• 纳米材料的光电声热磁等物理性能与组成纳米材料 的化学成分和结构具有密切关系； 1. TiO2纳米光催化剂掺杂C,N例子说明 2. 纳米发光材料中的杂质种类和浓度还可能对发光 器件的性能产生影响据报；如通过在ZnS 中掺杂 不同的离子可调节在可见区域的各种颜色 • 因此确定纳米材料的元素组成测定纳米材料中杂质 的种类和浓度是纳米材料分析的重要内容之一。
• 电镜取样量少，会产生取样过程的非代表性。
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 26
• 适合电镜法粒度分析的仪器主要有扫描电镜和透射电镜。普通扫描电 镜的颗粒分辨率一般在6nm左右，场发射扫描电镜的分辨率可以达到 0.5nm。
• 扫描电镜对纳米粉体样品可以进行溶液分散法制样，也可以直接进行 干粉制样。对样品制备的要求比较低，但由于电镜对样品有求有一定 的导电性能，因此，对于非导电性样品需要进行表面蒸镀导电层如表 面蒸金，蒸碳等。一般颗粒在10纳米以下的样品比较不能蒸金，因为 金颗粒的大小在8纳米左右，会产生干扰的，应采取蒸碳方式。 • 扫描电镜有很大的扫描范围，原则上从1nm到mm量级均可以用扫描电 镜进行粒度分析。而对于透射电镜，由于需要电子束透过样品，因此， 适用的粒度分析范围在1-300nm之间。
清华大学化学系材料与表面实验室
19
纳米材料的粒度分析
粒度分析的概念
• 对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决 定性的作用。因此，对纳米材料的颗粒大小和形状的表 征和控制具有重要的意义。 • 一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但 由于颗粒形状的复杂性，一般很难直接用一个尺度来描 述一个颗粒大小，因此，在粒度大小的描述过程中广泛 采用等效粒度的概念。 • 对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同， 其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横 向直接对比。
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 21
粒度分析的种类和适用范围
• 显微镜法(Microscopy) ；
SEM,TEM；1nm～5μｍ范围； 适合纳米材料的粒度大小和形貌分析 ；
• 沉降法(Sedimentation Size Analysis)
沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本身重力(或 所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡，并且黏滞力 服从斯托克斯定律来实施测定的，此时颗粒在悬浮体系中 以恒定速度沉降，且沉降速度与粒度大小的平方成正比 ； • 10nm～20μｍ的颗粒 ；
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 3
纳米材料分析的意义
• 纳米技术与纳米材料属于高技术领域，许多研究人 员及相关人员对纳米材料还不是很熟悉，尤其是对 如何分析和表征纳米材料，获得纳米材料的一些特 征信息。
• 主要从纳米材料的成份分析，形貌分析，粒度分析， 结构分析以及表面界面分析等几个方面进行了简单 的介绍。 • 力图通过纳米材料的研究案例来说明这些现代技术 和分析方法在纳米材料表征上的具体应用。
纳米材料分析的特点
• 纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表面、高 电导、高硬度、高磁化率等； • 纳米科学和技术是在纳米尺度上(0.1nm～100nm 之间)研究物质（包括原子、分子）的特性和相互 作用，并且利用这些特性的多学科的高科技。 • 纳米科学大体包括纳米电子学、纳米机械学、纳 米材料学、纳米生物学、纳米光学、纳米化学等 领域。
清华大学化学系材料与表面实验室 11
2015-5-152002年6月7日 星期五
电感耦合等离子体发射光谱法ICP
• ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于激 发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测 元素进行分析的方法； • 可进行多元素同时分析，适合近70 种元素的分析； • 很低的检测限，一般可达到10－1～10－5μg/cm－3 • 稳定性很好，精密度很高 ，相对偏差在1%以内 ，定量 分析效果好；线性范围可达4～6个数量级
纳米材料的测试与表征
朱永法 清华大学化学系 http://166.111.28.134 zhuyf@mail.tsinghua.edu.cn
前
言
• 纳米材料分析的特点 • 纳米材料的成份分析 • 纳米材料的结构分析 • 纳米材料的粒度分析 • 纳米材料的形貌分析 • 纳米材料的界面分析
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 2
能谱分析
主要包括X 射线光电子能谱XPS 和俄歇电子能谱法AES
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 9
体相成分分析方法
• 纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析方 法包括原子吸收原子发射ICP， 质谱以及X 射线 荧光与衍射分析方法； • 其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进 行测定，因此属于破坏性样品分析方法。 • 而X 射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样 品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。
2015-5-152002年6月7日 星期五
清华大学化学系材料与表面实验室
25
电镜法粒度分析
• 优点是可以提供颗粒大小，分布以及形状的数据， 此外，一般测量颗粒的大小可以从1纳米到几个微米 数量级。 • 并且给的是颗粒图像的直观数据，容易理解。
• 但其缺点是样品制备过程会对结果产生严重影响， 如样品制备的分散性，直接会影响电镜观察质量和 分析结果。
• 电子探针分析对轻元素很不利 ；
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 16
电镜-能谱分析方法
• 利用电镜的电子束与固体微区作用产生的 X射线进行能谱分析（EDAX）；
• 与电子显微镜结合（SEM，TEM），可 进行微区成份分析； • 定性和定量分析，一次全分析；
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 7
成分分析类型和范围
• 纳米材料成分分析按照分析对象和要求可以分为 微量样品分析和痕量成分分析两种类型； • 纳米材料的成分分析方法按照分析的目的不同又 分为体相元素成分分析表面成分分析和微区成分 分析等方法； • 为达此目的纳米材料成分分析按照分析手段不同 又分为光谱分析质谱分析和能谱分析；
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 15
电子探针分析方法
• 电子束与物质的相互作用也可以产生特征的X-射线根 据X-射线的波长和强度进行分析的方法称为电子探针 分析法；
• 微区分析能力，1微米量级
• 分析准确度高 ，优于2% • 分析灵敏度高，达到10－15g ，100PPM－1% • 样品的无损性 ；多元素同时检测性 • 可以进行选区分析
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 14
表面与微区成份分析
• X射线光电子能谱；（10微米，表面）
• 俄歇电子能谱；（6nm，表面）
• 二次离子质谱；（微米，表面）
• 电子探针分析方法；（0.5微米，体相）
• 电镜的能谱分析；（1微米，体相）
• 电镜的电子能量损失谱分析；（0.5nm）
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 6
图1 不同结构的CdSe1-XTeX 量 子点的结构和光谱性质示意图 1核壳结构的CdTe-CdSe 量子点
2 核壳结构的CdSe-CdTe 量子点
3 均相结构的CdSe1-XTeX 量子点 4 梯度结构的CdSe1-XTeX 量子点 上述四种量子点的平均直径为 5.9nm 组成为CdSe0.6Te0.4
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 8
纳米材料成份分析种类
光谱分析
主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS， 电感耦合等离子 体原子发射光谱ICP-OES， X-射线荧光光谱XFS 和X-射 线衍射光谱分析法XRD； 质谱分析
主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS 和飞行时间二次 离子质谱法TOF-SIMS
• 分析速度快（1分钟可获得70种元素的结果）
• 谱图干扰少（原子量相差1可以分离），能进行 同位素分析；
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 13
X-射线荧光光谱分析法
• 是一种非破坏性的分析方法，可对固体样品直接 测定。在纳米材料成分分析中具有较大的优点； • X 射线荧光光谱仪有两种基本类型波长色散型和 能量色散型； • 具有较好的定性分析能力，可以分析原子序数大 于3的所有元素。 • 本低强度低，分析灵敏度高，其检测限达到10－ 5～10－9g/g（或g/cm3） • 几个纳米到几十微米 的薄膜厚度测定；
激光相干光谱粒度分析法
• 通过光子相关光谱（PCS）法，可以测量粒子的迁移速 率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主，其运动速度 取决于粒径，温度和粘度等因素。在恒定的温度和粘度 条件下，通过光子相关光谱（PCS）法测定颗粒的迁移 速率就可以获得相应的颗粒粒度分布 • 光子相关光谱(ＰＣＳ)技术能够测量粒度度为纳米量级的 悬浮物粒子,它在纳米材料，生物工程、药物学以及微生 物领域有广泛的应用前景。
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 17
ห้องสมุดไป่ตู้
纳米成份分析案例
• ICP-OES 研究CdSe 纳米粒子的组成
1. CdSe 在复合纳米粒子中所占比例为87.8%,其他 12.2%可能为包覆在CdSe 表面的有机修饰层。
2. 红外光谱研究发现了季铵化吡啶环的特征吸收峰；
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 10
原子吸收分析特点
• • • • • • • 根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射 的吸收强度来测定试样中被测元素的含量； 适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定， 检测限低 ，ng/cm3，10－10－10－14g 测量准确度很高 ，1%（3-5%） 选择性好 ，不需要进行分离检测 分析元素范围广 ，70多种 难熔性元素，稀土元素和非金属元素 ， 不能同时进行 多元素分析；
• 对非金属元素的检测灵敏度低；
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 12
电感耦合等离子体质谱法
• ICP-MS 是利用电感耦合等离子体作为离子源的 一种元素质谱分析方法；该离子源产生的样品离 子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱； • 检出限低（多数元素检出限为ppb-ppt级） • 线性范围宽（可达7个数量级）
光散射法(Light Scattering)
• 激光衍射式粒度仪仅对粒度在5μｍ以上的样品分析较准 确，而动态光散射粒度仪则对粒度在5μｍ以下的纳米样 品分析准确。
• 激光光散射法可以测量20nm－3500μｍ的粒度分布，获 得的是等效球体积分布，测量准确，速度快，代表性强， 重复性好，适合混合物料的测量。 • 利用光子相干光谱方法可以测量1nm－3000nm范围的粒 度分布，特别适合超细纳米材料的粒度分析研究。测量体 积分布，准确性高，测量速度快，动态范围宽，可以研究 分散体系的稳定性。其缺点是不适用于粒度分布宽的样品 测定。 23 2015-5-152002 年6月7日 清华大学化学系材料与表面实验室
3. 包覆巯基乙酸的CdSe 在1390cm-1 的吸收峰移动 到1377cm-1 处，说明通过静电作用实现了乙烯基 吡啶季铵盐PVPNI 与包覆巯基乙酸的CdSe 两者的 有效复合
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 18
纳米粒子ICP-MS直接测定
2015-5-152002年6月7日 星期五
星期五
光散射粒度测试方法的特点
• 测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度测试仪可 以测量1nm～3000μｍ,基本满足了超细粉体技术的 要求； • 测定速度快,自动化程度高,操作简单。一般只需1～ 1.5min；
• 测量准确,重现性好。
• 可以获得粒度分布；
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 24
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 4
纳米材料的成份分析
成分分析的重要性
• 纳米材料的光电声热磁等物理性能与组成纳米材料 的化学成分和结构具有密切关系； 1. TiO2纳米光催化剂掺杂C,N例子说明 2. 纳米发光材料中的杂质种类和浓度还可能对发光 器件的性能产生影响据报；如通过在ZnS 中掺杂 不同的离子可调节在可见区域的各种颜色 • 因此确定纳米材料的元素组成测定纳米材料中杂质 的种类和浓度是纳米材料分析的重要内容之一。
• 电镜取样量少，会产生取样过程的非代表性。
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 26
• 适合电镜法粒度分析的仪器主要有扫描电镜和透射电镜。普通扫描电 镜的颗粒分辨率一般在6nm左右，场发射扫描电镜的分辨率可以达到 0.5nm。
• 扫描电镜对纳米粉体样品可以进行溶液分散法制样，也可以直接进行 干粉制样。对样品制备的要求比较低，但由于电镜对样品有求有一定 的导电性能，因此，对于非导电性样品需要进行表面蒸镀导电层如表 面蒸金，蒸碳等。一般颗粒在10纳米以下的样品比较不能蒸金，因为 金颗粒的大小在8纳米左右，会产生干扰的，应采取蒸碳方式。 • 扫描电镜有很大的扫描范围，原则上从1nm到mm量级均可以用扫描电 镜进行粒度分析。而对于透射电镜，由于需要电子束透过样品，因此， 适用的粒度分析范围在1-300nm之间。
清华大学化学系材料与表面实验室
19
纳米材料的粒度分析
粒度分析的概念
• 对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决 定性的作用。因此，对纳米材料的颗粒大小和形状的表 征和控制具有重要的意义。 • 一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但 由于颗粒形状的复杂性，一般很难直接用一个尺度来描 述一个颗粒大小，因此，在粒度大小的描述过程中广泛 采用等效粒度的概念。 • 对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同， 其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横 向直接对比。
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 21
粒度分析的种类和适用范围
• 显微镜法(Microscopy) ；
SEM,TEM；1nm～5μｍ范围； 适合纳米材料的粒度大小和形貌分析 ；
• 沉降法(Sedimentation Size Analysis)
沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本身重力(或 所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡，并且黏滞力 服从斯托克斯定律来实施测定的，此时颗粒在悬浮体系中 以恒定速度沉降，且沉降速度与粒度大小的平方成正比 ； • 10nm～20μｍ的颗粒 ；
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 3
纳米材料分析的意义
• 纳米技术与纳米材料属于高技术领域，许多研究人 员及相关人员对纳米材料还不是很熟悉，尤其是对 如何分析和表征纳米材料，获得纳米材料的一些特 征信息。
• 主要从纳米材料的成份分析，形貌分析，粒度分析， 结构分析以及表面界面分析等几个方面进行了简单 的介绍。 • 力图通过纳米材料的研究案例来说明这些现代技术 和分析方法在纳米材料表征上的具体应用。
纳米材料分析的特点
• 纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表面、高 电导、高硬度、高磁化率等； • 纳米科学和技术是在纳米尺度上(0.1nm～100nm 之间)研究物质（包括原子、分子）的特性和相互 作用，并且利用这些特性的多学科的高科技。 • 纳米科学大体包括纳米电子学、纳米机械学、纳 米材料学、纳米生物学、纳米光学、纳米化学等 领域。
清华大学化学系材料与表面实验室 11
2015-5-152002年6月7日 星期五
电感耦合等离子体发射光谱法ICP
• ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于激 发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测 元素进行分析的方法； • 可进行多元素同时分析，适合近70 种元素的分析； • 很低的检测限，一般可达到10－1～10－5μg/cm－3 • 稳定性很好，精密度很高 ，相对偏差在1%以内 ，定量 分析效果好；线性范围可达4～6个数量级
纳米材料的测试与表征
朱永法 清华大学化学系 http://166.111.28.134 zhuyf@mail.tsinghua.edu.cn
前
言
• 纳米材料分析的特点 • 纳米材料的成份分析 • 纳米材料的结构分析 • 纳米材料的粒度分析 • 纳米材料的形貌分析 • 纳米材料的界面分析
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 2
能谱分析
主要包括X 射线光电子能谱XPS 和俄歇电子能谱法AES
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 9
体相成分分析方法
• 纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析方 法包括原子吸收原子发射ICP， 质谱以及X 射线 荧光与衍射分析方法； • 其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进 行测定，因此属于破坏性样品分析方法。 • 而X 射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样 品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。
2015-5-152002年6月7日 星期五
清华大学化学系材料与表面实验室
25
电镜法粒度分析
• 优点是可以提供颗粒大小，分布以及形状的数据， 此外，一般测量颗粒的大小可以从1纳米到几个微米 数量级。 • 并且给的是颗粒图像的直观数据，容易理解。
• 但其缺点是样品制备过程会对结果产生严重影响， 如样品制备的分散性，直接会影响电镜观察质量和 分析结果。
• 电子探针分析对轻元素很不利 ；
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 16
电镜-能谱分析方法
• 利用电镜的电子束与固体微区作用产生的 X射线进行能谱分析（EDAX）；
• 与电子显微镜结合（SEM，TEM），可 进行微区成份分析； • 定性和定量分析，一次全分析；
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 7
成分分析类型和范围
• 纳米材料成分分析按照分析对象和要求可以分为 微量样品分析和痕量成分分析两种类型； • 纳米材料的成分分析方法按照分析的目的不同又 分为体相元素成分分析表面成分分析和微区成分 分析等方法； • 为达此目的纳米材料成分分析按照分析手段不同 又分为光谱分析质谱分析和能谱分析；
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 15
电子探针分析方法
• 电子束与物质的相互作用也可以产生特征的X-射线根 据X-射线的波长和强度进行分析的方法称为电子探针 分析法；
• 微区分析能力，1微米量级
• 分析准确度高 ，优于2% • 分析灵敏度高，达到10－15g ，100PPM－1% • 样品的无损性 ；多元素同时检测性 • 可以进行选区分析
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 14
表面与微区成份分析
• X射线光电子能谱；（10微米，表面）
• 俄歇电子能谱；（6nm，表面）
• 二次离子质谱；（微米，表面）
• 电子探针分析方法；（0.5微米，体相）
• 电镜的能谱分析；（1微米，体相）
• 电镜的电子能量损失谱分析；（0.5nm）
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 6
图1 不同结构的CdSe1-XTeX 量 子点的结构和光谱性质示意图 1核壳结构的CdTe-CdSe 量子点
2 核壳结构的CdSe-CdTe 量子点
3 均相结构的CdSe1-XTeX 量子点 4 梯度结构的CdSe1-XTeX 量子点 上述四种量子点的平均直径为 5.9nm 组成为CdSe0.6Te0.4
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 8
纳米材料成份分析种类
光谱分析
主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS， 电感耦合等离子 体原子发射光谱ICP-OES， X-射线荧光光谱XFS 和X-射 线衍射光谱分析法XRD； 质谱分析
主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS 和飞行时间二次 离子质谱法TOF-SIMS
• 分析速度快（1分钟可获得70种元素的结果）
• 谱图干扰少（原子量相差1可以分离），能进行 同位素分析；
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 13
X-射线荧光光谱分析法
• 是一种非破坏性的分析方法，可对固体样品直接 测定。在纳米材料成分分析中具有较大的优点； • X 射线荧光光谱仪有两种基本类型波长色散型和 能量色散型； • 具有较好的定性分析能力，可以分析原子序数大 于3的所有元素。 • 本低强度低，分析灵敏度高，其检测限达到10－ 5～10－9g/g（或g/cm3） • 几个纳米到几十微米 的薄膜厚度测定；
激光相干光谱粒度分析法
• 通过光子相关光谱（PCS）法，可以测量粒子的迁移速 率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主，其运动速度 取决于粒径，温度和粘度等因素。在恒定的温度和粘度 条件下，通过光子相关光谱（PCS）法测定颗粒的迁移 速率就可以获得相应的颗粒粒度分布 • 光子相关光谱(ＰＣＳ)技术能够测量粒度度为纳米量级的 悬浮物粒子,它在纳米材料，生物工程、药物学以及微生 物领域有广泛的应用前景。
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 17
ห้องสมุดไป่ตู้
纳米成份分析案例
• ICP-OES 研究CdSe 纳米粒子的组成
1. CdSe 在复合纳米粒子中所占比例为87.8%,其他 12.2%可能为包覆在CdSe 表面的有机修饰层。
2. 红外光谱研究发现了季铵化吡啶环的特征吸收峰；
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 10
原子吸收分析特点
• • • • • • • 根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射 的吸收强度来测定试样中被测元素的含量； 适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定， 检测限低 ，ng/cm3，10－10－10－14g 测量准确度很高 ，1%（3-5%） 选择性好 ，不需要进行分离检测 分析元素范围广 ，70多种 难熔性元素，稀土元素和非金属元素 ， 不能同时进行 多元素分析；
• 对非金属元素的检测灵敏度低；
2015-5-152002年6月7日 星期五 清华大学化学系材料与表面实验室 12
电感耦合等离子体质谱法
• ICP-MS 是利用电感耦合等离子体作为离子源的 一种元素质谱分析方法；该离子源产生的样品离 子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱； • 检出限低（多数元素检出限为ppb-ppt级） • 线性范围宽（可达7个数量级）