四种卤代烃生物标志物的气相色谱法测定
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四种卤代烃生物标志物的气相色谱法测定卤代烃是烃类与卤族元素发生加成、取代等反应生成的一系列衍生物,常用作化学合成原料、工业溶剂、脱脂剂、金属清洗剂和粘合剂等。
卤代烃具有致癌、致畸、致突变作用,且不易生物降解与化学降解,对人体和环境都具有很大的危害。
本课题以卤代烃原型作为生物标志物研究并建立了血浆中4种卤代烃的检测方法,主要研究工作有:(1)建立了固相萃取-气相色谱检测血浆中三溴甲烷的新方法,血浆前处理采用C-18小柱萃取,甲醇洗脱,经气相色谱分离ECD检测,获得了良好的分离效果。
结果显示三溴甲烷在0.2~20μg/L范围线性关系良好,最低检出限为0.073μg/L,样品的平均加标回收率为86.5%~99.0%,固相萃取效率达到86.7%~94.9%。
该方法灵敏度高,准确度好,满足了血浆中三溴甲烷检测的需要。
(2)建立了固相萃取-气相色谱检测血浆中偏二氯乙烯的新方法,血浆用C-18萃取小柱萃取,甲醇洗脱,经气相色谱分析ECD检测,与其他卤代烃干扰物质分离良好。
结果显示偏二氯乙烯在0.3~30μg/L范围线性关系良好,最低检出限为0.013μg/L,样品的平均加标回收率在94.1%~103.4%,固相萃取效率达到
81.7%~89.4%。
该方法操作简便,精密度高,准确性好,满足了血浆中偏二氯乙烯检测的需要。
(3)建立了固相萃取-气相色谱检测血浆中1,2-二氯乙烯的新方法,血浆用C-18萃取小柱萃取,甲醇洗脱,经气相色谱分离ECD检测,获得良好的分离效果,且其他卤代烃不造成干扰。
结果显示1,2-二氯乙烯在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,最低检出限0.32μg/L,样品的平均加标回收率在86.8%~97.2%,
固相萃取效率达到80.9%~89.6%。
方法的准确度高,重现性好,满足了血浆中1,2-二氯乙烯检测的需要。
(4)建立了固相萃取-气相色谱检测血浆中六氯乙烷的新方法,血浆用C-18萃取小柱萃取,环己烷洗脱,经气相色谱分离ECD检测,与其他卤代烃干扰物质分离良好。
结果显示六氯乙烷在0~10μg/L范围内线性关系良好,最低检出限0.13μg/L,样品的平均加标回收率在85.6%~99.0%,固相萃取效率达到78.4%~88.7%。
该方法准确度高,重现性好,满足了血浆中六氯乙烷检测的需要。