空气中氨的测定

实验空气中氨的测定

实验目的：

１、掌握用甲醛法测定空气中氨的原理和方法；

２、熟练滴定操作和滴定终点的判断。

一、方法原理

空气中氨吸收在稀硫酸中形成铵盐，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其含量，但由于NH

4

+的酸性太弱（Ka＝×10-10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成相当量的酸(H+)和六次甲基四铵盐（Ka＝×10-6）反应如下：

４NH4+＋６HCHO ＝ (CH2)6N4H+ ＋６H2O ＋３H+所生成的H+和六次甲基四胺盐,可以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定。再按下式计算含量。

式中:

ρN——空气中氨的含量，mg/m3

c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；

V——试样体积，ml；

V

——吸收空气体积，L

V

1

——空白消耗氢氧化钠标准溶液的滴定体积，ml；

V

2

——测定消耗的氢氧化钠标准溶液的滴定体积，ml。

M

N

—氮原子的摩尔质量(14.01 g/mol)。

二、主要试剂、仪器

1、吸收液（H

2SO

4

=L）：量取浓硫酸加入水中，稀释至1L。

2、 mol/L NaOH溶液：4g氢氧化钠用蒸馏水溶解稀释至1L

3、％酚酞溶液:用无水乙醇稀释至100ml

4、％甲基红指示剂:用无水乙醇稀释至100ml

5、甲醛溶液：甲醛:蒸馏水 1:1

6、空气采样器：流量范围0-2L/min，流量稳定。

三、测定步骤：

1、NaOH溶液浓度的标定

洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的NaOH溶液润洗2～3次，每次用量5～10mL，然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡，调整液面至刻度或零点稍下处，静置1min后，精确读取滴定管内液面位置，并记录在报告本上。

用差减法准确称取～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(若不溶可稍加热，冷却后)，加入1～2滴酚酞指示剂，用·L-1 NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。计算NaOH标准溶液的浓度。

2、甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装甲醛的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入１～２滴％酚酞指示剂,用 mol/LNaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。

3、试样中含氮量的测定：用一个内装20ml吸收液的大型气泡吸收管，以

1L/min流量，采样5L-10L，采样后迅速将试样20ml移入锥形瓶中，加１～２滴甲基红指示剂，溶液呈红色，用 mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加入20-30 ml已中和的１:１甲醛溶液，再加入１～２滴酚酞指示剂摇匀,静置一分钟后,用 mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色，持续半分钟不褪，即为终点。记录读数，平行做2～3次，根据NaOH标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算空气中氮的含量。