溶剂萃取法
溶剂萃取技术
溶剂萃取技术溶剂萃取技术是一种常用的分离和提纯方法，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
本文将介绍溶剂萃取技术的原理、应用以及一些相关的注意事项。
一、原理溶剂萃取技术基于溶剂与待提取物质之间的亲和性差异，通过在不同溶剂中的分配系数来实现分离和提取。
其基本步骤包括：选择合适的溶剂、混合溶液和待提取物；将混合溶液与待提取物充分接触，使其发生相互作用；经过一段时间后，分离出溶液，待提取物即可得到分离和提取。
溶剂的选择是溶剂萃取技术中非常重要的一步，常用的溶剂包括有机溶剂和水。
有机溶剂如乙酸乙酯、苯、氯仿等常用于非极性物质的提取，而水则常用于极性物质的提取。
溶剂的选择要根据待提取物的性质、溶解度以及实际需求来确定。
二、应用1. 化学领域：溶剂萃取技术广泛应用于有机合成、分析化学以及药物研发等方面。
例如，在有机合成中，可以使用溶剂萃取技术将产物从反应混合物中提取出来，实现反应物和产物的有效分离和纯化。
2. 生物领域：在生物制药、基因工程等领域，溶剂萃取技术被用于分离和纯化蛋白质、核酸等生物大分子。
通过选择合适的溶剂和提取条件，可以实现对目标物质的高效提取和纯化。
3. 环境领域：溶剂萃取技术在环境监测和废水处理中也有广泛应用。
例如，在环境监测中，可以使用溶剂萃取技术将有机污染物从土壤或水样中提取出来，进而进行分析和检测。
三、注意事项1. 安全性：在使用有机溶剂时，要注意其挥发性和毒性，避免对人体和环境造成伤害。
同时，在操作过程中要做好防护措施，如佩戴手套、护目镜等。
2. 溶剂选择：要根据待提取物的性质和需求，选择合适的溶剂。
同时，也要考虑溶剂的成本和可回收性等因素。
3. 操作条件：包括温度、时间、溶液浓度等，都会对溶剂萃取的效果产生影响。
要根据实际需求进行优化，以提高分离和提取的效率和纯度。
4. 废弃物处理：在溶剂萃取过程中生成的废弃物要妥善处理，避免对环境造成污染。
溶剂萃取技术是一种常用的分离和提纯方法，其原理简单、灵活性强，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
第六章 溶剂萃取法
第一节 溶剂萃取
一、溶剂萃取过程的理论基础
溶剂萃取： 溶剂萃取：把目标物从第一液相中靠更 强大的溶解力抽提到第二液相中（ 强大的溶解力抽提到第二液相中（如把 水相中的醋酸抽提到醋酸乙酯中）。 水相中的醋酸抽提到醋酸乙酯中）。
2、乳浊液的形成 、
有机溶剂和水混合， 有机溶剂和水混合，乳化结果形成两 种O/W型乳浊液：油滴分散在水中。 型乳浊液 油滴分散在水中。 型乳浊液： 油包水型 或W/O型乳浊液：水滴分散在油中。 型乳浊液 水滴分散在油中。
要形成稳定的乳浊液， 要形成稳定的乳浊液，一般应有表面 活性剂（乳化剂）存在。 活性剂（乳化剂）存在。
1、物质的溶解和相似相溶原理 、
物质溶解过程： 物质溶解过程：假定从纯物质和纯溶剂开始 到形成均匀的分子混合物。 到形成均匀的分子混合物。 从能量的变化角度将溶解过程分为三个过程： 从能量的变化角度将溶解过程分为三个过程：
溶质B各质点的分离（吸收能量）； 溶质 各质点的分离（吸收能量）； 各质点的分离 溶剂A在溶质 的作用下形成可容纳B质点的空位 在溶质B的作用下形成可容纳 溶剂 在溶质 的作用下形成可容纳 质点的空位 吸收能量）； （吸收能量）； 进入溶剂A形成的空位 溶质质点 B进入溶剂 形成的空位（放出能量）。 进入溶剂 形成的空位（放出能量）。
0
如果D 如果 1和D2分别为测试液体和标准液体的 介电常数， 介电常数，C1和C2为一个电容器内分别充 满有上述两种液体时的静电容量， 满有上述两种液体时的静电容量，则： D1/D2= C1/C2 D2为已知值， C1和C2可测量，D1可求得。 为已知值， 可测量， 可求得。 通过测定被萃取目标物的介电常数，寻找 通过测定被萃取目标物的介电常数， 极性相接近的溶剂作为萃取剂。 极性相接近的溶剂作为萃取剂。 选择方法：根据萃取目标物质的介电常数， 选择方法：根据萃取目标物质的介电常数， 寻找极性相接近的溶剂作为萃取溶剂。 寻找极性相接近的溶剂作为萃取溶剂。
简述溶剂萃取法的原理及应用
简述溶剂萃取法的原理及应用1. 引言溶剂萃取法是一种常用的分离纯化技术，广泛应用于化学、生物化学、环境科学等领域。
本文将对溶剂萃取法的原理及应用进行简要介绍。
2. 原理溶剂萃取法基于物质在两种不相溶的相中分配系数不同的原理。
通常包括以下几个步骤：•第一步，将待分离的混合物溶于合适的有机溶剂中，形成有机相；•第二步，将产生的有机相与其他相进行搅拌和分离，使分离物在不同相中分配；•第三步，将有机相从混合物中分离出来；•第四步，再通过溶剂蒸发或其他方式将溶剂从有机相中去除，得到目标物质。
3. 应用溶剂萃取法在以下领域得到广泛应用：3.1 化学分析领域在化学分析中，溶剂萃取法可以用于分离和富集待测物质。
例如，在环境样品中检测有机污染物时，通过溶剂萃取法可以将目标物质从复杂的样品基质中分离出来，提高检测的灵敏度和准确性。
3.2 制药工业在制药工业中，溶剂萃取法常用于从发酵液或合成反应体系中提取目标物质。
通过与溶剂的相互作用，将目标物质从反应混合物中富集和纯化，可以在后续工艺中提高产率和产品质量。
3.3 环境科学在环境科学研究中，溶剂萃取法可用于水体、土壤等环境样品中分离和富集目标污染物。
通过调整溶剂的选择和条件，可以实现对不同种类污染物的高效提取和浓缩，为环境污染的监测和治理提供技术支持。
3.4 食品工业溶剂萃取法在食品工业中常用于提取和分离天然产物。
例如，从植物中提取活性成分、从奶制品中提取脂肪等。
通过合适的溶剂选择和操作条件，可以实现对食品中目标物质的高效提取和纯化。
3.5 其他领域此外，溶剂萃取法在石油化工、化妆品、医药研发等领域也有广泛应用。
在石油化工中，溶剂萃取法可用于原油中某一组分的分离；在化妆品和医药研发中，溶剂萃取法可用于纯化天然成分或合成物质。
4. 总结溶剂萃取法作为一种常用的分离纯化技术，具有广泛的应用前景。
通过对不同溶剂特性及条件的选择，可以实现对目标物质的高效提取和分离。
在化学分析、制药工业、环境科学、食品工业等领域都有着重要的作用。
第三章 溶剂萃取法
[I2]O KD = D = ——— [I2]W 不符合分配定律的体系：KD≠D 分配比除与一些 常数有关以外，还与酸度、溶质的浓度等因素有 关，它并不是一个常数。
分离与富集方法介绍
例如：
醋酸在苯—水萃取体系中
• 在两相间的分配： [CH3COOH] W ====[CH3COOH] O • 在水相电离： CH3COOH ====CH3COO- + H+ • 在苯相中缔合： 2CH3COOH（O）====(CH3COOH)2(O)
分离与富集方法介绍
一、萃取分离法的基本原理
利用化合物在两种互不相溶（或微溶）
的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化
合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。
经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物
提取出来。
分离与富集方法介绍
1．萃取过程的本质 就是将物质由亲水性转化为疏水性的过程。
２、萃取物 亲水性物质：离子型化合物，易溶于水而难溶于 有机溶剂的物质。如无机离子，含亲水基团OH,-SO3H,-NH2…的物质。 疏水性或亲油性物质：共价化合物，具有难溶于 水而易溶于有机溶剂的物质。如许多有机化合物， 酚酞，油脂等（含疏水基团-CH3,-C2H5,苯基等）
[OsO4]O + 4[(OsO4)4]O
分离与富集方法介绍
（3）分配系数与分配比关系
• 当溶质在两相中以相同的单一形式存在，且溶液较 稀，KD＝D。否则KD≠D。 • 分配系数与萃取体系和温度有关，而分配比除与萃 取体系和温度有关外，还与酸度、溶质的浓度等因 素有关
分离与富集方法介绍
（4） 萃取百分率
分离与富集方法介绍
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解
度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃
第二章-溶剂萃取
• ⑵萃取率（q），即萃取百分率 • 表示萃取平衡时，萃取剂的实际萃取能力，常用萃取率来表示。
•
萃取率q
=
被萃物在有机相中的量 被萃物在料液中的总量100%
• 令 C ＿平衡时有机相中的浓度
•
C＿平衡时水相中的浓度
•
VS＿有机相体积
•
VF＿料液体积
• 令：VS R, R称为相比，
VF
•
∴
上式=
• 分子中有C=NOH结构，如N509（5，8＿二乙基＿7羟基＿十二烷基＿6＿ 肟，相当于国外的Lix63；
• N510（2＿羟基＿5＿十二烷基＿二苯甲酮肟，相当于国外的Lix64。 • 二者都是萃铜的萃取剂。
、 • d Kelex型萃取剂
• 8＿羟基喹咛的衍生物，例如：Kelex100，十二烯基＿8＿羟基喹咛，它可 从高浓度铜浸出液中萃取回收铜，萃取能力比Lix型强。
我国的萃取工业发展较国外稍迟一些，是在二十世纪六十年代开始的，但发展很 快。目前，我国有自己合成的新型萃取剂，有自己独特的萃取工艺，水平并不低 于国外。在我国，很多稀有金属的生产，某些有色金属的提取分离等都已应用该 法，这种方法所以能发展得如此快，主要是由于该法具有很多优点，如：分离效 率高、操作安全方便、生产成本低、作业易于连续化、自动化、生产量大等等。
析此时有机相中被萃物的量，即为饱和容量。
• 第二节 萃取基本原理
• 一、萃取过程的物理化学 • 1、萃取过程本质 • 在萃取过程中，要使物质从水相转入有机相，就必须使它从亲水性转变为疏
水性，使它从易溶于水相转变为易溶于有机相，萃取过程的实质就在于利用 物质的亲水性和疏水性的相互转化。
• 在湿法冶金的溶剂萃取中，金属离子大多是亲水性的极性物质，在水溶液中 大多以水合离子状态存在，要使它们从亲水性变为疏水性，就必然要使萃取 剂与金属的水合离子发生化学作用，萃取剂必须将部分或全部的金属离子周 围的水分子顶替出来，生成不带电荷的易溶于有机溶剂的化合物（多数是络
溶剂萃取法
溶剂萃取法
溶剂萃取法（一般称：萃取法），是指利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作方法。
例如，用四氯化碳从碘水中萃取碘，就是采用萃取的方法。
萃取分离物质的操作步骤是：把用来萃取（提取）溶质的溶剂加入到盛有溶液的分液漏斗后，立即充分振荡，使溶质充分转溶到加入的溶剂中，然后静置分液漏斗。
待液体分层后，再进行分液．如要获得溶质，可把溶剂蒸馏除去，就能得到纯净的溶质。
萃取的机理既有物理的溶解作用，又有化学的配合作用，是一个复杂的物理溶解过程。
按照萃取机理的不同，可分为五种类型：简单分子萃取、中性配合萃取、酸性配合萃取、离子缔合萃取和协同萃取。
有机溶剂萃取法_生物分离工程
萃取剂对溶质A和B分离能力的大小可用分离因 素（β）来表征。
分离因素（β）
分离因素表示有效成分A与杂质B的分离程度。 ＫＡ
β= ＫＢ
β=1 KA = KB 分离效果不好； β>1 KA > KB 分离效果好； β越大，KA 越大于KB，分离效果越好。
弱酸的表观分配系数：K=K0 /(1 ＋10 pH － pK ) 弱酸的表观分配系数： K=K0 /(1 ＋10 pK － pH )
举例：
青霉素 ( pK2.75 ) 工业钾盐 ：
预处理及过滤
发酵液
滤洗液
萃取
调 pH2.02.5 1/3 v/v
丁酯逆流萃取
萃取液
NaCl 盐析脱水
活性炭脱色
丁酯逆共流萃沸取蒸馏结晶
结晶液
pen－k 成品
红 霉 素 ( p K 9.4 ) ：
预处理和过滤
发酵液
滤液
萃取
调 p H 9.8 10.2, 1/4V /V
=K0 /(1 ＋10 pH － pK )
对于弱碱性电解质
K K0
Kp
Kp H
=K0 /(1 ＋10 pK － pH )
K0－只与T、P有关； K－与T、P和pH有关 K可通过实验求出，而K0不能，可由公式求出。
思考题： 将青霉素由水相萃取到丁酯相中，其pK=2.75，萃取条 件：pH=2.5，T=10℃，VF∶VS = 1∶1，测得萃取前发酵 液（水相）效价20000 u/ml，平衡后废液效价645.2 u/ml，求分配系数K和K0
分配定律推导
根据相律（F=C-P+2），在一定温度和压力下萃取达到 平衡时，溶质在两相中的化学位相等：μL=μH
溶剂萃取法ppt课件
料
轻 相
液 重相入
轻相入
入
入
口
轻相出
第一级
第二级
轻相出
第三级 萃余液出口
轻相出
重相出38
多级错流萃取未被萃取分率和理论收率
设第一级萃取因素为E1，经过一级萃取后，未被
萃取的分率φ1为
1 1
E1 1
设第二级萃取因素为E2，经过二级萃取后，未被
萃取的分率φ2为
2 1 1
1
E2 1 (E1 1)(E2 1)
AB
( CLA / ( CRA /
CLB ) CRB )
KA KB
β=1 KA = KB 分离效果不好； β>1 KA > KB 分离效果好； β越大，KA 越大于KB，分离效果越好。
13
两元素相互分离的判据
一般来说，要使共存于同一体系的A和B分离，A的 萃取率q应在99%以上，而B的萃取率q应小于1%， 此时：
乳浊液类型：水包油型；油包水型
油滴 O/W
水滴 W/O
水
油
亲水性基团强度 > 亲油性基团强度，O/W； 亲油性基团强度 > 亲水性基团强度， W/O
发酵液的乳化现象主要由蛋白质引起。
24
乳浊液类型
当将有机溶剂（通称为油）和水混在一起搅拌时，可 能产生两种形式的乳浊液。
乳浊液类型：水包油型；油包水型
5杂质溶质原溶剂萃取剂lightphaseheavyphase溶剂萃取概述6分液漏斗有机相水相溶剂萃取概述7萃取洗涤反萃取萃取剂稀释剂料液待分离物质杂质萃取液待分离物质少量杂质洗涤剂萃残液杂质杂质少量待萃物质产物待萃物质待返回使用萃取剂稀释剂反萃剂待萃物质一般工业液液萃取过程溶剂萃取概述8生物萃取与传统萃取相比的特殊性?生物工程不同于化工生产主要表现在生物分离往往需要从浓度很稀的水溶液中除去大部分的水而且反应液中存在多种副产物和杂质使生物萃取具有特殊性
溶剂萃取法
10 溶剂萃取法在液体混合物溶液中加入某种溶剂，使溶液中的组分得到全部或部分分离的过程称为萃取。
溶剂萃取法是从稀溶液中提取物质的一种有效方法。
广泛地应用于冶金和化工行业中。
在黄金行业中，用溶剂萃取法提取纯金、银已有许多研究[1～3]，在国外，其成熟技术已经工业应用多年。
用萃取法从含氰废水中提取铜、锌的研究也多有报导[5～6]。
在我国，直到1997年才由清华大学和山东省莱州黄金冶炼厂合作完成了萃取法从氰化贫液中分离铜的工业试验，取得了较好的效果。
9.1 溶剂萃取法的基本原理溶剂萃取法也称液—液萃取法，简称萃取法。
萃取法由有机相和水相相互混合，水相中要分离出的物质进入有机相后，再靠两相质量密度不同将两相分开。
有机相一般由三种物质组成，即萃取剂、稀释剂、溶剂。
有时还要在萃取剂中加入一些调节剂，以使萃取剂的性能更好。
从氰化物溶液中萃取有色金属氰络物一般用高分子有机胺类，如氯化三烷基甲胺（N 263）、稀释剂为高碳醇、溶剂是磺化煤油。
水相即是要处理的废水。
与吸收操作相似，萃取法以相际平衡为过程极限。
这与离子交换法和液膜法也是相近的。
但离子交换法使用固体离子交换树脂做吸收物质；而液膜法使用的是油包水（碱溶液用于吸收氰化氢）组成的吸收物质。
萃取法所用的吸收剂均由有机物组成，其质量密度一定要与水溶液或称萃取原料液有相当大的差别，以使两相靠重力就能较容易地分离开，有机相还要有较高的沸点，以保证有机物在使用过程中不至于损失太大。
萃取过程是一个传质过程，溶质从水相传递到有机相中，直到平衡。
因此要求萃取设备能充分地使水相中的物质在较短时间内扩散到有机相中，而且要求有机相的粘度不要过大，以免被吸收物质在有机相内产生较大浓度梯度而阻碍吸收进程。
萃取过程得到的富集了水相中某种物质或几种物质的有机相叫萃取相。
经过萃取分离出某种物质或几种物质的水相叫萃余液。
通过反萃将萃取相的被萃取物分离出去才能使有机相循环使用。
对于含铜氰络离子的萃取相，可用烧碱溶液将铜络离子从萃取相中反萃出来，得到含铜氰络合物浓度极高的溶液。
溶剂萃取分离法课件
缺点
萃取剂消耗量大
溶剂萃取分离法需要使用大量的有机溶剂作为萃取剂，增加了成 本和环境负担。
有机溶剂残留
在萃取过程中，有机溶剂可能会残留在目标物质中，影响产品质量 。
操作条件要求高
溶剂萃取分离法的操作条件如温度、压力、搅拌等要求较高，需要 严格控制。
改进方向
开发高效萃取剂
通过研发新型的高效萃取剂，降低溶剂用量 ，提高萃取效率。
优化实验条件
通过实验试错，优化实验条件， 提高萃取效率，减少实验时间。
01
确定目标
明确实验的目标，是分离某种特 定物质，还是进一步纯化某个样 品。
02
03
04
设计实验流程
确定萃取剂的用量、萃取的次数 、萃取剂的回收等实验流程。
实验仪器的准备和操作
01
02
03
04
准备实验仪器
包括分液漏斗、旋转蒸发器、 玻璃砂漏斗等萃取实验所需仪
生物学研究
在生物学研究中，溶剂萃 取法可用于提取生物组织 中的活性成分，如药物、 毒素和激素等。
环境监测
在环境监测中，溶剂萃取 法可用于提取水体和土壤 中的有害物质，如重金属 、有机污染物等。
在环境保护中的应用
废水处理
溶剂萃取法可用于处理废水中的 有害物质，如重金属、有机污染 物等，降低废水对环境的危害。
土壤修复
在土壤修复中，溶剂萃取法可用于 提取土壤中的有害物质，如重金属 、有机污染物等，提高土壤的环境 质量。
大气污染控制
在大气污染控制中，溶剂萃取法可 用于去除空气中的有害气体和颗粒 物，提高空气质量。
04
溶剂萃取分离法的实验技术和操作 步骤
实验方案的设计和优化
选择合适的萃取剂
第18章+溶剂萃取法
S
R
多级错流萃取
n
1 ( E 1) n
S1
L1
S2
L2
F
R
多级逆流萃取
n
E 1 E n1 1
L
S
F
R
如洁霉素20℃，pH10.0时，分配系数（丁醇／水）=18，根据萃取方式
： 理论收得率的计算方法，得出
浓缩比
（丁醇/水）单级
1
94.7
½
90.0
1/3
85.7
¼
81.8
收率（%） 二级错流 二级逆流
100 %
1 100 % E 1
理论收率：
1 1 1 100% E 100%
E 1
E 1
例： 洁霉素在20℃和pH10.0时分配系数（丁醇/
水）为18。用等量的丁醇萃取料液中的洁霉素， 计算可得理论收率
E=18*1/1=18 理论收率：
若改用1/3体积丁醇萃取， E 18 1/ 3 6
理论收率：
1
1 6 100% 85.7%
6 1
五、萃取方法和理论收率的计算
（二）多级错流萃取
五、萃取方法和理论收率的计算
多级逆流萃取
条件：萃取相和萃余相很快达到平衡 两相完全不互溶，完全分离 每级的萃取因素E相同
单级萃取： 1
E 1
1 E
E 1
F 混和 L 分离
Dextran、FiColl、淀粉、纤维素等高聚物具有光学活性, 它们应该可以辨别分子的D、L型。因此，对映体分子在上 述高聚物相系统中具有不同的分配特征。同样，一种蛋白 质对D或L型能选择性地结合而富集于一相中，可将此用于 手性分配。例如，在含血清白蛋白的相系统中，D、L型色 氨酸可获得分离。
溶剂萃取法
(4)、加电解质 离子型乳化剂所成乳浊液常因分散相带电 荷而稳定，可加入电解质，以中和其电性而促使聚沉。
(5)、吸附法 例如，碳酸钙易为水所润湿，但不能为有机 溶剂所润湿，故将乳浊液通过碳酸钙层时，其中水分被吸附， 生产上将红霉素一次丁酯抽提液通过碳酸钙层，以除去微量 水分，有利于以后的提取。
（二）、 温度
生化产物在温度较高时不稳定，萃取应在室温或较低 温度下进行。但如低温对萃取速度影响较大，为提高萃取速 度可适当升高温度。
此外，温度也会影响分 配系数。
例如: 温度对红霉素分 配系数的影响。
（三）、 盐析
加入盐析剂（硫酸铵等）可使产物在水中溶解度降低， 而易于转入溶剂中去。另一方面也能减少有机溶剂在水中 的溶解度。
将发酵液和有机溶剂按一定比例混合，加入一定量去乳 化剂，搅拌，(此时，仍产生一定程度的乳化)，然后用离心 机分离，观察分层和乳化破坏程度，就可比较去乳化能力。 去乳化剂用量也可按此实验方法决定。
3、去乳化剂不应破坏发酵单位和污染成品。
分配系数在萃取时分配系数应大于10而在反萃取时应小于01才能使反萃取的提取液中获得较高的浓度稀释剂能够影响分配系数特别是通过萃取剂溶剂复合物的溶剂化作选择性非特异性萃取应该萃取尽可能少的杂质这时使用非极性稀释剂更好
18 溶剂萃取法
又称液—液萃取；是一种常用化工单元操作。 应用广泛：石油化工、湿法冶金、精细化工、生化物 质的分离和纯化。
2、十二烷基磺酸钠
是一种洗涤剂，淡黄色透明液体，含量为25％，易溶于 水，微溶于有机溶剂，因此适用于破坏W／O型乳浊液。价 廉，仅为溴代十五烷基吡啶的1/20。
其分子式如下：
中药提取液溶剂萃取法
中药提取液溶剂萃取法中药提取液溶剂萃取法导语：中药作为传统的医疗手段，在保健、疾病治疗等方面一直扮演着重要角色。
其中，中药提取液溶剂萃取法是一种常用的中药提取方法。
本文将从基本概念、操作步骤、优点和局限性等方面进行全面评估，并分享个人观点和理解。
一、基本概念中药提取液溶剂萃取法是通过溶剂对中药进行提取，得到目标成分的一种提取方法。
其基本原理是溶剂与中药中的有效成分发生物理或化学反应，使得成分从中药中转移到溶剂中，得到所需提取液。
二、操作步骤1. 食材准备：选择适宜的中药材料，并进行处理、干燥等前期准备工作。
2. 溶剂选择：根据中药的成分特点和目标提取物的性质选择适宜的溶剂，如水、乙醇等。
3. 料药投料：将处理好的中药材料放入提取器中。
4. 加入溶剂：向提取器中投入预先计量好的溶剂，使其能与中药材料充分接触。
5. 提取操作：根据中药的性质和要求，进行适当的提取温度、提取时间等操作，以确保提取效果。
6. 分离处理：将提取液分离出来，并进行浓缩、干燥等后续处理，获得中药提取液。
三、优点1. 高效提取：溶剂萃取法可以充分利用溶剂与中药材料的接触面积，提高提取效率，从而得到更多的目标成分。
2. 适用广泛：该方法可以适用于不同种类的中药材料及不同组分的提取，具有很强的适应性。
3. 操控灵活：通过调整溶剂种类、提取温度、提取时间等参数，可以灵活控制提取过程，获得目标成分的最佳提取效果。
4. 经济成本低：相较于其他提取方法，溶剂萃取法的设备简单，成本较低，适合规模较小的中药生产。
四、局限性1. 溶剂选择限制：不同的中药成分可能需要不同的溶剂进行提取，因此溶剂的选择具有一定的局限性。
2. 时间和能源消耗：提取液的制备过程耗时且能源消耗较大，需要投入较多的人力、设备和能源资源。
3. 成分破坏可能：提取液溶剂萃取过程中，部分活性成分可能因为体外环境而受到破坏，导致提取液的质量下降。
五、个人观点和理解中药提取液溶剂萃取法作为一种常用的中药提取方法，在保留中药疗效的提取了中药的有效成分，具有重要的应用价值。
第三章溶剂萃取法
在含Hg2+，Bi3+，Pb2+，Cd2+溶液中用二苯硫腙—CCl4萃取
• 萃取Hg2+，若控制溶液的pH等于1．则Bi3+，Pb2+，Cd2+不 被萃取 • 要萃取Pb2+，可先将溶液的pH调至4—5，将Hg2+，Bi3+先除 去，再将pH调至9—10，萃取出Pb2+
分离与富集方法介绍
分离与富集方法介绍
一、萃取分离法的基本原理
1．萃取过程的本质 就是将物质由亲水性转化为疏水性的过程。 亲水性物质：离子型化合物，易溶于水而难溶于 有机溶剂的物质。如无机离子，含亲水基团OH,-SO3H,-NH2…的物质， 疏水性或亲油性物质：共价化合物，具有难溶于 水而易溶于有机溶剂的物质。如许多有机化合物， 酚酞，油脂等（含疏水基团-CH3,-C2H5,苯基等）
分离与富集方法介绍
2．分配系数和分配比
（1）分配系数 （2）分配比 （3）分配系数与分配比 （4）萃取百分率 （5） E和D的关系：
分离与富集方法介绍
（1）分配系数
• 分配系数的含义：
[A]O KD = ——————— [A]W
称为分配定律
• 分配定律适用范围：只适用于浓度较低的稀溶液，而且溶 质在两相中以相同的单一形式存在,没有离解和缔合副反应
• 在HCl溶液中．Ti(III)与Cl-配合形成TiCl4-，加入以阳离 子形式存在于溶液中的甲基紫（或正辛胺），生成不带电 荷的疏水性离子缔合物，被苯或甲苯等惰性溶剂萃取。 • GaCl4-、InCl4-、SbCl4-、AuCl4-、PtCl62-、PdCl62-、 IrCl62-、UO2（SO4）32-、Re（NO3）4-等可以采用此法萃取 • 阳离子可以是含碳6个以上的伯、仲、叔胺或含 -NH2的碱 性染料 • 有机溶剂：苯、甲苯、一氯乙烷、二氯乙烷等惰性溶剂
溶剂萃取法
五、物理萃取—（四）、乳化和去乳化
4、 乳浊液的破坏
(1)过滤和离心分离：当乳化不严重时采用，实验室中亦
可用玻璃棒轻轻搅动乳浊液。 (2)加热：降低黏度，实验室中对于热稳定性好的生化物 质可采用此法。 (3)稀释法：在乳浊液中加入有机溶剂（如乙醇），实验 室中化学分析时可用此法。
五、物理萃取—（四）、乳化和去乳化
五、物理萃取—（三）、有机溶剂(即:有机
萃取剂)的选择
3、常用于抗生素类生物产品萃取的有机溶剂有丁醇
等醇类、乙酸乙酯、乙酸丁酯和乙酸戊酯等乙酸酯
类以及甲基异丁基甲酮等。
这些溶剂可较好地满足上述对有机溶剂的要求，通
过调节水相的pH或加入适当的萃取剂，可使目标产
物有较大的分配系数和选择性。
五、物理萃取—（四）、乳化和去乳化
二、溶剂萃取操作流程：
- (1).萃取剂和含有组分(或多组分)的料液
混合接触，进行萃取，溶质从料液转移到
萃取剂中； - (2).分离互不相溶的两相并回收溶剂， - (3).萃余液(残液)脱溶剂(即:溶剂回收)。
第二节 液－液(有机溶剂)萃取
三、溶剂萃取的优点：
(1).萃取过程具有选择性； (2).能与其他需要的纯化步骤(例如结晶、蒸馏)相配合； (3).通过转移到具有不同物理或化学特性的第二相中，来减少 由于降解(水解)引起的产品损失； (4).可从潜伏的降解过程中(例如代谢或微生物过程)分离产物；
(5).适用于各种不同的规模，易自动化
(6).传质速度快，生产周期短，便于连续操作，容易实现计算 机控制。
第二节 液－液(有机溶剂)萃取
1、溶剂萃取分离
-四、基本术语
就是使溶液与另一种不相混溶的溶剂密切接触，以使溶液 中的某一种或某几种溶质进入溶剂相中，从而与溶液中的 其它干扰组分分离。 2、溶质：被萃取的物质 3、原溶剂：原先溶解溶质的溶剂 4、萃取剂：指用以进行萃取的溶剂 5、萃取剂选择原则：使溶质在萃取相中有最大的溶解度 6、萃取液：萃取剂加入到溶液中后，大部分溶质转移到萃 取剂中，得到的溶液称为萃取液。 7、萃余液：指被萃取出溶质的料液
试述溶剂萃取法操作步骤
试述溶剂萃取法操作步骤溶剂萃取法是一种常用的分离和纯化技术，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
该方法通过选择合适的溶剂将目标物质从混合物中分离出来，实现纯化和分离的目的。
下面将详细介绍溶剂萃取法的操作步骤。
第一步：准备工作在进行溶剂萃取实验之前，首先需要准备好所需的试剂和仪器设备。
试剂包括溶剂、混合物样品和可能需要的辅助试剂。
仪器设备包括溶剂萃取装置、移液器、离心机等。
第二步：选择溶剂选择合适的溶剂是溶剂萃取法的关键步骤之一。
溶剂应具有适当的溶解性和选择性，能够将目标物质从混合物中分离出来。
选择溶剂时需要考虑其极性、挥发性、毒性等因素。
第三步：样品处理将混合物样品加入溶剂中，通过搅拌或超声处理等方法使目标物质溶解在溶剂中。
样品处理的时间和温度应根据实际情况进行调整，以达到最佳的提取效果。
第四步：萃取将样品溶液倒入溶剂萃取装置中，根据需要选择适当的萃取方式，如液液萃取、固相萃取等。
液液萃取是最常用的方法，通过两相溶液的不相溶性实现目标物质的分离。
固相萃取则利用吸附材料吸附目标物质，然后再进行洗脱。
第五步：分离将已经进行过萃取的溶液分为有机相和水相两部分。
有机相中含有目标物质，而水相中含有其他杂质和溶剂。
通过离心等方法将两相分离。
第六步：洗涤将得到的有机相进行洗涤，以去除其中的杂质和溶剂。
洗涤可以使用适当的溶剂进行，通过多次反复洗涤可以提高纯度。
第七步：浓缩将洗涤后的有机相进行浓缩，减少溶剂的体积并提高目标物质的浓度。
浓缩可以使用蒸发、氮吹等方法进行。
第八步：结晶或干燥根据目标物质的性质，可以选择进行结晶或干燥。
如果目标物质具有结晶性质，可以通过降低温度使其结晶出来。
如果目标物质不易结晶，可以使用干燥剂将其干燥。
第九步：纯化将得到的目标物质进行纯化，去除可能存在的杂质。
纯化可以通过重结晶、色谱等方法进行，以得到高纯度的目标物质。
第十步：分析和检测对纯化后的目标物质进行分析和检测，确定其纯度和结构。
常用的分析方法包括质谱、核磁共振等。
3-1溶剂萃取法
K
' D
[HL]有 [HL]水
… … … …（1）
2 萃取剂在水相中的离解平衡
H水 L L 水H水
Ka[H]水[L]水 … … … …（2）
[HL]水
3 被萃取离子和萃取剂的螯合平衡
n 水 LM 水 n Mn水 L
n
[ML]n水 [Mn]水[L]水 n
… … … …（3）
4 生成的螯合物在水相和有机相中的分配平衡
Mn2+、Ni2+、Pb2+、Zn2+、Tl等金属离子反应形成疏水 性螯合物。可用CCl4萃取。
铜铁试剂（铜铁灵,N—亚硝基苯胲铵, NCP） 与Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ti4+、Zn2+、等多种金属
离子反应形成疏水性螯合物。可用CHCl3萃取。
常用的螯合剂---有机弱酸
乙酰丙酮(HAA) 与Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、In3+、Ga2+等金属离子 反应形成内络盐。可用CHCl3 、CCl4、C6H6萃取。
盐析剂 指易溶于水而不被萃取，但能促进萃取物转入有机相，提 高萃取效率的无机物盐类。
3.1.1萃取分离的基本参数
(1)分配定律 当溶质A在两种互不相溶的溶剂（如：水和有 机相）中分配，有：A水 A有机 在分配过程达到平衡后，溶液A在两种溶剂中 浓度的比值为分配系数KD
KD [[AA]有 ]水机A在两 [A]相1中05 存 ~1在 03 形式相同
E与D的关系
E
( A总 ) 有 V有
100
( A总 ) 有 V有 ( A总 ) 水 V水
（分子分母同除以 ( A总 )水 V有）
7 有机溶剂萃取法
化学萃取则利用脂溶性萃取剂与溶质之间的 化学反应生成酯溶性复合分子实现溶质向有机相 的分配。萃取剂与溶质之间的化学反应包括离子 交接和络合反应等。
例如:利用季铵盐（如氯化三辛基甲铵R+Cl-，为萃取 剂萃取氨基酸)：
R Cl A R A Cl
由于提取物质转移，水相pH自然变化， 不利于萃取，因此，在萃取过程中水相pH 应保持稳定。
4)温度 1、温度对萃取速度有影响 萃取时，若温度低，则萃取速度很小。 2、温度影响分配系数 3、温度对溶媒的互溶度有影响 如： 丁/水 水/丁 15℃ 0．8% 1．28% 20℃ 1% 1．37% 一般：选择T在室温或低温，同时考虑1-3因素。
分配定律公式推导
μ1 = μ2 (μ= μ0 + RT lna )
μ02—μ01 ln( a1 / a2) = —————— RT
a1 / a2 = K
C1/C2=K
①必须是稀溶液。 ②溶质对溶剂之间的互溶度没有影响。 ③必须是同一种分子类型，而不发生缔合和离解。
强调：① K0= C1/C2=萃取相/萃余相 ②真正分配系数（热力学分配系数）
K1
A H
K eCl
R A R Cl R A Cl K K c Cl A R Cl
A
K2
A H
A
A
A
cl
c A [ A ] [ A ] [ A]
其中： C(L,A) 、 C(L,B) —分别为萃取相中溶质A、B的浓度
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Al(H2O)63+ + 3
N OH
亲水
萃取剂：8-羟基喹啉 溶剂：CHCl3
N O
Al + 3 H+ + 6 H2O
3
疏水
溶于CHCl3
萃取剂----“运载工具”
H
O
O
Ni2+
CH3 C N OH
+2
Ni(H2O)62+
CH3 C N OH
CH3 C N
N C CH3
Ni
CH3 C N
N C CH3
结论： V有/V水与D对mn的影响相同，可以相互补偿 若V有一定，通过少量多次萃取可以提高E
在萃取中， 当
lgKd不满足定量分 离要求时，可采用 逆流型多级萃取方
新鲜水相
式，经过若干级萃
取后也可满足定量 分离的要求。 新鲜水相
物料(A+B)
有机相 水相
新鲜有机相
新鲜有机相
A
B
逆流型多级萃取方式
a水 RT
用PA表示热力学分配常数：
PA
a有 a水
exp(水 －有
RT
)
[ A]有 [ A]水
有 水
K D·
有 水
以上校正了溶液浓度 质点间作用力
例１．Ｉ2在水相和有机相中存在形式对D 的影响
I2 I- I3- K f [I3- ] [I2 ][I- ] I2水 I2有 KD [I2 ]有 [I2 ]水 D [I2 ]有 KD
水相 萃取
V水.m0
水相 萃取
V水.m1
有机相
V有.m1'
水相
V水.m2
．．．
有机相
V有.m2'
例：用 CCl4 萃取 I2 ( R=1)， V有 =100 mL， m0 = 0.20 g，D = 85 1)、萃取一次 ，m1 = 0.0023 g E % = 98.8% 2)、分两次萃取，每次50 mL 有机溶剂 E % = 99.9%
值越小，分离效果越好。
实现A与B的一次萃取完全分离，应选择或控制萃取 条件，使得DA≥102，DB≤10-2。
物化中，对于热力学体系，一定T、P下，A在 两相中达到平衡时：
水 有 －化学势 水 水 RT ln a水 有 有 RT ln a有 水 RT ln a水 有 RT ln a有 ln a有 水 有
[I2 ]水 [I3- ] 1 K f [I- ]
例２．pH影响：用乙醚萃取苯甲酸
(HBZ )水 (HBZ )有
KD
[HBZ ]有 [HBZ ]水
HBZ H 2O BZ H3O
Ka
[BZ ][H3O] [HBZ ]水
D
[HBZ ]有 [HBZ ]水 [BZ
离子反应形成疏水性螯合物。可用CHCl3萃取。
常用的螯合剂---有机弱酸
乙酰丙酮(HAA) 与Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、In3+、Ga2+等金属离子 反应形成内络盐。可用CHCl3 、CCl4、C6H6萃取。
二乙基胺二硫代甲酸钠（ 铜试剂 DDTC) 与Ag+、Bi3+、Cd2+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Mn2+、
惰性萃取溶剂 本身不与被萃取物发生化学反应，仅起溶解被萃取物， 改变萃取剂的物理性质，使萃取两相易于分层的作用。 例：四氯化碳，三氯甲烷，苯等。
助萃剂（助萃络合剂） 水相中加入能促进被萃取物的分配比或萃取率增大的络 合剂，是萃取过程中不可缺少的辅助试剂。 例：二安替比林甲烷(DAPM)萃取钴，生成能溶于 CHCl3的(DAPM)·H2[Co(SCN)4]。 萃取剂： DAPM；萃取溶剂： CHCl3； 助萃剂: SCN-
100
所谓的“定量分离”
E%
99 999 99 99.9
(4)分离系数β
两种不同组分分配比的 比值 DA
DB
分三种情况
=1，即DA=DB， 两种组分不能或难以萃取分离。 1，即DA DB，两种组分可用萃取分离，且值越
大，分离效果越好。 1，即DA DB，表明两种组分可用萃取分离，且
3.1.2 萃取分离的基本原理
萃取分离过程的实质： 将待萃取组分由亲水性转化为疏水性， 使其萃入有机相中。
hydrophilic 物质
hydrophobic
亲水性 离子型化合物 相互转换
疏水性 共价键化合物
极性 弱极性或非极性
非极性基团
极性基团
物质亲水性与疏水性强弱的规律
凡是离子都有亲水性。 物质含亲水性基团越多，其亲水性越强。
[HL]水
3 被萃取离子和萃取剂的螯合平衡
nL水
M
n 水
MLn水
n
[MLn]水 [M n ]水[L ]水n
… … … …（3）
4 生成的螯合物在水相和有机相中的分配平衡
MLn有 MLn水
KD
[MLn]有 [MLn]水
… … … …（4）
整个萃取过程的分配比
D
有机相中的M n的总浓度 水相中的M n的总浓度
合物。 Mn+(aq) + nHR(org) MRn(org) + nH+(aq)
有机酸萃取金属离子的过程可以看作是水相中的阳离子与 有机酸HA中的H+交换反应。
主要适用于微量和痕量物质的分离，不适用于常量物质的 分离，常用于痕量组分的萃取光度法测量。
常用的螯合剂---有机弱酸
8-羟基喹啉及衍生物 与多种二价、三价和少数四价金属离子反应形成
（A总）有V有
100
（A总）有V有＋（A总）水V水
E与D的关系
E
( A总)有V有
100
( A总)有V有 ( A总)水V水
（分子分母同除以( A总)水V有）
( A总)有 ( A总)水
100
( A总)有 ( A总)水 V水 V有
D
100
D V水 V有
在分析工作中，一般常用等体积的溶剂来萃取。V水=V有 E D 100 D 1
K
D
[ A]有机 [ A]水
[ A] 105 ~ 103 A在两相中存在形式相同
(2)分配比D
D
溶质A在有机相中总浓度 溶质A在水相中总浓度
（A总）有 （A总）水
分配比D是对溶质存在形式的校正 ➢ D的数值由实验得到 ➢ 简单体系：D＝KD
(3)萃取百分数E
E
A在有机溶剂中的总含量 A在两相中的总含量
常见的亲水基团：-OH，-SO3H，-NH2，=NH等。 物质含疏水性基团越多，相对分子质量越大，其疏
水性越强。常见的疏水基团：烷基、芳香基等。
反萃取 有时需要采取与萃取相反的步骤，把有机相的物质
再转入水相中，这一过程称为反萃取。
例：8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取
亲水性水合阳离子→中性疏水螯合物→萃入有机相
1872年Berthelot和Jungfleisch根据经验提出了液-液分配的 定量关系；
1891年Nernst从热力学观点阐明了液-液分配的定量关系； 20世纪40年代以后，溶剂萃取走向成熟(完善的理论体
系，丰富的萃取模式，广泛的应用领域)。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
溶剂萃取的优缺点
优点： ✓仪器设备简单、操作方便。 ✓分离选择性高。 ✓应用范围广（无机和有机物；常量和微量组分）。 ✓处理量大，适于工业分离，易于连续自动操作。
缺点： 有机溶剂易挥发，多对人体有害。 手工操作比较麻烦，费时。 分离效率不高（比LC小23个数量级）。
基本概念
溶剂萃取（溶剂萃取，简称萃取） 利用组分在两个互不相溶的液相中的溶解度差而将其从 一个液相转移到另一个液相的分离过程称。
被萃取物（萃合物） 指原先溶于水相，然后被有机相萃取的物质。
疏水性螯合物。 可用CHCl3萃取。
双硫腙（打萨宗） 与Ag+、Au3+、Bi3+、Cd2+、Hg2+、Cu2+、Co2+、
Mn2+、Ni2+、Pb2+、Zn2+、Tl等金属离子反应形成疏水 性螯合物。可用CCl4萃取。
铜铁试剂（铜铁灵,N—亚硝基苯胲铵, NCP） 与Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ti4+、Zn2+、等多种金属
Ni2+、Fe3+等金属离子反应形成螯合物。 可用CCl4或乙酸乙酯萃取
丁二酮肟 可萃取Ni2+、Pd2+可用CCl4萃取。
萃取速率
1 萃取剂在水相和有机相中的分配平衡
HL 有 HL 水
K
' D
[HL]有 [HL]水
… … … …（1）
2 萃取剂在水相中的离解平衡
HL水
L水
H
水
Ka [H ]水[L ]水 … … … …（2）
反萃取剂 一种新的不含被萃取物的水相与萃取液接触，使被萃取物 返回水相的过程叫反萃取；使被萃取物返回水相的物质叫 反萃取剂。
盐析剂 指易溶于水而不被萃取，但能促进萃取物转入有机相，提 高萃取效率的无机物盐类。
3.1.1萃取分离的基本参数
(1)分配定律
当溶质A在两种互不相溶的溶剂（如：水和有 机相）中分配，有：A水 A有机 在分配过程达到平衡后，溶液A在两种溶剂中 浓度的比值为分配系数KD