金属阳离子荧光传感器合成及光谱性

金属阳离子荧光传感器合成及光谱

性

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金属阳离子荧光传感器合成及光谱性

摘要：本文通过三步缩合的步骤制备出了阳离子荧光传感器

关键词：荧光传感器；1,8-萘酰亚胺；Hg2+

1引言

1,8-萘酰亚胺是1,8-萘二酸酐和胺的缩合物的简称。1,8-萘二酸酐荧光较弱，在萘环上引入不同的供电子取代基，并把它与不同的有机胺反应，则会得到具有不同光化学性能的1,8-萘酰亚胺类荧光化合物[1~4]。当1,8-萘酰亚胺体系中含有金属阳离子时，则会使体系产生电子转移，从而增强了体系的荧光，同时金属离子的存在也对体系的光降解有影响，因此可作为荧光传感器，检测生产和生活中的环境污染等问题。b5E2RGbCAP

本课题合成一系列的1,8-萘酰亚胺接枝到三聚氯氰

离子荧光传感器。此外，本研究通过将1,8-萘酰亚胺作为传感器的基体，再接枝到CC上，具有易改性的特点。p1EanqFDPw

2实验

2.1 实验原料、试剂及仪器

1,8-萘酐、溴化钾、氢氧化钠、丙酮、高锰酸钾、盐酸、N,N-二甲基并二胺、N,N-二甲基甲酰胺、过氧化二苯甲酰、无水乙醇、N-甲基哌嗪、吗啡啉均为分析纯。DF-101S集热恒温加热磁力搅拌器 <郑州长城科工贸有限公司）；JJ-1型定时电动搅拌器 <江苏省教案仪器厂）；BS224S分析天平<北京赛多斯仪器系统有限公司）；SHB-Ⅲ循环水真空泵<巩义市予华仪器有限公司）；Specord 50 紫外分光光度计<德国jena公司）；RF-5301PC荧光分光光度计

2.2实验原理

1,8-萘酰亚胺类阳离子荧光传感器是由1,8-萘酐与伯胺类物质进过酰胺化、取代、三步缩合而成。在萘环的4位上引进一个Br使其活性增强，然后再与乙醇胺反应，随后在用N,N-二甲基丙二胺取代4位上的溴原子，制得阳离子荧光传感器中间体[5]。然后通过传统工艺三步缩合制备出不同R基团的阳离子荧光传感器<简称CFSs），对比不同的基团对产物性质的影响。RTCrpUDGiT

合成步骤如下：

O O

O N

O

O

Br

O O

O Br CH 2CH 2OH 222N O

O

CH 2CH 2OH NH H 2C

C

H 2

CH 2

N 34,乙醇做溶剂，回流6h

H 2NCH 2CH 2CH 2N

CH 3CH 3

N

N N

H-R pH5~60~5℃

2h N

N CH 3

H

pH7~82.5~3h N

N N

N N

CH 3

N

O

O

CH 2CH 2OH

N

O

O

CH 2CH 2O N

N N N

N CH 3

R

+

35~45℃

pH9~104~5h 85~105℃,N 2保护

HN H 2C

C H 2

CH 2

N NH H 2C

C H 2

CH 2

N Cl

Cl

Cl

Cl

图2-1 阳离子荧光传感器

3

R

―NHCH2COOH

2.3 CFSs 的红外光谱分析与光学性能测试

将合成的荧光传感器中间体和最终产物，分别洗净烘干，然后用提纯过的KBr 固体测其红外，比较其吸收峰并推断相应的结构基团，并对最终产物的结构就是否符合理论结构而进行结构表征。5PCzVD7HxA

将制得的荧光传感器产物分别配制成浓度为1×10-5g/mL 的溶液，然后用紫外可见分光光度计在250 nm ～400 nm 波长区间测定其吸收度。测定内容如下：<1）不同溶剂中，荧光传感器的吸光度；<2）同一溶剂中，不同荧光传感器产物的吸光度。jLBHrnAILg 荧光响应是表征物质发射荧光的能力，它的大小直接表明了其发射荧光的能力，而荧光的强度大小又直接关系到荧光检测的灵敏度，因此本文重点研究了荧光传感器在不同的溶剂中的荧光响应。荧光研究的内容如下：<1）不同溶剂中，同一荧光传感器的荧光响应；<2）同一溶剂中，温度、pH 、光照对不同阳离子荧光传感器的荧光响应。xHAQX74J0X 3 实验结果与讨论

3.1 产物结构分析 图3-1 传感器中间体和阳离子荧光传感器

775cm-1；CFSs3:νC -O-C ：1236cm-1。νC -N ：1340cm-1；由以上数据可知，2368cm-1左右的双峰可能是由于空气中少量CO2的影响。除此之外，都为产物出峰。由以上结构官能团结构表征，制得的中

45004000350030002500200015001000

500

010

203040

5060

T (%)

Wavenumber/cm -1

N-羟乙基-4-（N,N-二甲基丙二亚氨基）-1,8-萘酰亚胺

45004000350030002500200015001000

500

10

20

30

40

T

(%)Wavenumber/cm

-1

CFSs1

4000

3000

2000

10000

10

20

304050

60

T (%)

Wavenumber/cm

-1

CFSs24000300020001000

10

2030

405060

T

(%)Wavenumber/cm

-1

CFSs3