聚丙烯腈PAN纳米纤维的制备方法
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聚丙烯腈纳米纤维的制备
一、背景
PAN大分子的的结构式如图所示,和一般的高聚物的分子一样,PAN的分子具有链状结构,由于其大分子链上有强极性和体积较大的氰基,使其分子间形成强的作用力。
聚丙烯腈纳米纤维的应用领域非常广泛,主要应用于超级电容器、能源和催化等领域。
Changhua Wang等以聚丙烯腈(PAN)为静电纺丝载体,以硝酸铋为前驱体,通过静电纺丝以及后烧结的方法制备了三氧化二铋的纳米纤维[1]。
Dongfeng Shao等以PAN为载体,醋酸锌为前驱体,结合静电纺丝、溶胶凝胶法制备了表面涂覆氧化锌涂层的碳纳米纤维,该方法可以改善纤维的多种物理化学性能[2]。
Liu等在利用动态水浴法收集了一定量平行电纺PAN 纤维后,对纤维进行了沸水牵伸,而牵伸后的电纺PAN纤维无论是结晶度还是取向度都有大幅度增长,其研究更加说明了电纺PAN在制备高性能纳米碳纤维方面的巨大潜能。
路静通过严格控制PAN电纺过程的各项参数,使电纺纤维在沉积时发生自组装,形成了蜂窝状多孔纳米纤维无纺膜,并将该膜进行热处理后应用于超级电容器电极[4]。
二、纳米纤维的制备
2.1仪器和试剂
仪器:静电纺丝装置(SS-2535);磁力搅拌器;电子天平;扫描电镜。
试剂:聚丙烯腈粉末(PAN1015);DMF(市售,分析纯);
2.2聚丙烯腈纳米纤维膜的制备
使用静电纺丝装置制备纳米纤维膜。
按照一定质量比,将PAN粉料与DMF混合放置在烧瓶中,密封后置于75℃恒温水浴中机械搅拌24h,直至获得透明均一溶液。
使用静电纺丝机进行PAN纤维的制备,正极电压可调节范围为16~20kV,PAN溶液用注射器装盛,针头接电源正极。
将带有PAN/DMF溶液的注射器固定在推注上,设定好接收距离。
接收器为一长35cm,直径10cm的不锈钢滚动圆筒,接电源负极,负电压为2kV。
打开电源,按照实验计划设置实验进行静电纺丝实验。
三、结构表征
扫描电子显微镜广泛应用于对静电纺纤维表面形貌的观察。
在实际的应用中能够有效地
PAN分子结构
反映具有不同表面形貌的静电纺纤维,包括光滑表面、珠串结构、带状结构和粗糙表面等。
扫描电子显微镜的试样制备可分为两种:对于导电性良好的试样,可以直接用于电镜观察且能够保持其原始形貌;对于不导电或导电性差的试样,则需要对试样表面进行喷金或喷碳处理后才能够用于电镜观察。
在具体实验中,当要对试样进行高放大倍数和高分辨率观察时,需要喷金或碳厚度在10nm,而一般情况下厚度在10~30nm范围为宜。
扫描电镜观察PAN纳米纤维形貌(见Fig1),纤维表面光滑,直径细且形态分布均匀。
Fig.1PAN纳米纤维的SEM照片
参考文献
[1]Wang C H,Shao C L,Wang L J,Zhang L N,Li X H,Liu YC.J of Colloid and
Interface Science,2009,333:242-248.
[2]Shao DF,Wei QF,Zhang LW,Cai YB,Jiang SD.Applied surface science,2008,
254:6543-6546.
[3]J.Liu,L.He,S.Ma,J.Liang,Y.Zhao,H.Fong.Polymer,2015,61:20-28.
[4]路静.蜂窝状多孔纳米碳纤维膜的电纺制备及其超级电容器应用[D].哈尔滨:哈尔滨工业大学,2010.
来源:永康乐业。