化学毕业论文答辩

和生物活性，而且具备复合高分子的特点，在应用新材料、分子识别和超分
子自组装等方面有广阔的应用前景。由于咪唑类化合物配体本身具有优良的
配位及桥联特性，它与金属在自组装过程中可以形成各种空间结构的配合物。
近十几年，对金属与咪唑类化合物配体的配合物的研究一直受到广泛关注。
设计合成具有功能性的咪唑衍生物配体，并通过巧妙的超分子自组装形成具
键角(°)
97.26(14) 82.94(14) 176.55(13) 88.56(13) 90.36(13) 173.08(13) 95.14(14) 112.9(3) 131.3(3) 116.0(3)
图2 配合物的分子结构
青 衣
3、结论
合成了2-(2-氨基苯)-1氢苯并咪唑镍配合物 [Ni(C13H11N3)2(H2O)2]Cl2﹒4H2O，该分子式是由一个配位正离子 [Ni(C13H11N3)2(H2O)2]2+ ，2个Cl-离子和4个结晶水分子组成，在配合物中，中 心金属离子与两个配体的咪唑N、氨基苯上的N和水分子中的O原子配位，配合 物以Ni（II）为中心形成六配位的畸变八面体。通过红外和元素分析对配合 物进行表征，并得到了晶体结构，配合物晶体的空间点群为P-1。
Largest diff. peak and hole/ e.A-3
1.37 to 25.00
-11<=h<=10, -12<=k<=8 -16<=l<=18 7345 / 5077 [R(int) = 0.0251] 98.9 % Semi-empirical from equivalents 0.9019 and 0.7973 Full-matrix least-squares on F2 5077 / 0 / 372 1.060 R1 = 0.0554, wR2 = 0.1558 R1 = 0.0735, wR2 = 0.1752
青 衣
青 衣
2 配合物的红外分析
1347、1433、1419 cm-1 为氮杂芳环C-N 键的伸缩振动吸收，2997cm-1 为 芳环上C-H 伸缩振动吸收，1614、1599、1498、1433 cm-1 为芳环骨架伸缩振 动吸收，746 cm-1 为芳环上的C-H 变形振动吸收。苯并咪唑环上N-H的伸缩振动 出现在3160.7，2874.5，2747.6（w）cm-1为苯环C-H的伸缩振动，由于在配合 物中和金属配位， 使得C-N 吸收峰向高波数移动并宽，为1419cm-1。在 3428.4cm-1处出现了宽的水分子O-H特征伸缩振动峰，在625.6cm-1处出现了水 分子的面外摇摆振动峰，表明配合物含有部分结晶水，这与结构解析结果相符。
青 衣
青 衣
0.60 0.55 0.50 0.45 0.40 0.35 0.30 0.25 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00
4000
3500
3000
2500
2000
waveleng(cm-1)
1 红外光谱
1500
1000
500
2、晶体X-单晶衍射分析
结构分析表明，晶体化学式量的分子式为[Ni(C13H11N3)2(H2O)2]Cl2﹒4H2O， 该分子式是由一个配位正离子[Ni(C13H11N3)2(H2O)2]2+ ，2个Cl-离子和4个结 晶水分子组成。在配合物中，中心金属离子与两个配体的咪唑N、氨基苯上 的N和水分子中的O原子配位，配合物以Ni（II）为中心形成六配位的畸变八 面体。
β/ ° γ/ ° Volume/ Å3 Z Calculated density/ 1.493 Mg·m-3 F(000)
青 衣
9.3881(11) 10.7917(13) 15.3556(18) 94.957(2) 101.425(2) 104.656(2) 1459.9(3) 2 1.493
684
键角
N(6)-Ni(1)-O(6) O(6)-Ni(1)-N(2) O(6)-Ni(1)-N(4) N(6)-Ni(1)-O(3) N(2)-Ni(1)-O(3) N(6)-Ni(1)-N(1) N(2)-Ni(1)-N(1) O(3)-Ni(1)-N(1) C(27)-N(2)-Ni(1）
C(27)-N(3)-C青(21) 衣
表3 配合物的部分键角(°)
键角(°)
键角
92.66(13) 93.99(13) 89.44(14) 173.17(13) 89.35(13) 93.05(14) 81.41(13) 86.23(13) 123.3(3) 108.1(4)
N(6)-Ni(1)-N(2) N(6)-Ni(1)-N(4) N(2)-Ni(1)-N(4) O(6)-Ni(1)-O(3) N(4)-Ni(1)-O(3) O(6)-Ni(1)-N(1) N(4)-Ni(1)-N(1) C(42)-N(1)-Ni(1) C(17)-N(2)-Ni(1) C(44)-N(4)-Ni(1)
N
NH
NH2
OH2
Ni
OH2
NH
NH2
N
2、实验步骤
称取0.0209g(0.1mmol)的配体溶于10ml无水乙醇中得到无色透明的溶液， 以及 0.0238g(0.1mmol) 的六水合氯化镍，溶于10ml无水乙醇中得到绿色透 明的溶液，在磁力搅拌器不断搅拌下，向配体溶液中滴加六水合氯化镍的无 水乙醇溶液，滴加完毕后，在磁力搅拌器不断搅拌下使其反应 3h 后，过滤， 置于室温下使溶剂挥发。
0.668 and -0.619
键长
表3 配合物的部分键长(Å)
键 长(Å)
Ni(1)-N(6)
2.058(3)
Ni(1)-O(6)
2.082(3)
Ni(1)-N(2)
2.086(3)
Ni(1)-N(4)
2.106(3)
Ni(1)-O(3)
2.126(3)
Ni(1)-N(1)
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2.153(4)
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Empirical formula
表2 晶体学数据和结构参数
C26 H34 Cl2 N6 Ni O6
Theta range for data collection/ °
Formula weight/ g·mol-1 656.20
Limiting indices
a/ Å
b/ Å
c/ Å α/ °
Reflections collected / unique Completeness to θ = 25.00°/ % Absorption correction Max. and min. transmission Refinement method Data / restraints / parameters Goodness-of-fit on /F2 Final R indices [I>2sigma(I)] R indices (all data)
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三 结果与讨论
1 晶体红外和元素分析
（1）元素分析
实验值在误差允许范围之内，配合物中含有C、N、H、Cl、Ni、
O因此配合物的分子式为C26 H34 Cl2 N6 Ni O6 。
理论值
表1 元素分析数据
C
H
0.4755
0.0518
O 0.1463
实验值
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0.4754
0.0519
0.1462
有多种功能性、结构新颖的配位聚合物，成为近年来超分子配位聚合物研究
领域内的热点之一。 青 衣
二 实验部分
1 合成路线
通过室温挥发法，配体2-(2-氨基苯)-1氢苯并咪唑和六水合氯化镍利
用无水乙醇作溶剂，在磁力搅拌器搅拌下合成了2-(2-氨基苯)-1氢苯并咪唑 镍配合物。
青 衣பைடு நூலகம்
NH2 H N
N
+ NiCl2·6H2O
陇东学院毕业论文答辩
2-(2-氨基苯）-1氢苯并咪唑 镍配合物的合成与表征
学院 ： 化学化工学院
班级 ：09本科（2）班
答辩人 ： 杜 艳 霞
青
指导老师： 李 莹 莹
衣
论文提纲
一 研究背景
二 实验部分
三 结果与讨论
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一 研究背景
•
咪唑及其咪唑衍生物的配位聚合物，具有独特的光学性质、磁性、催化