TiO2纳米管的制备及其亲水性研究

TiO2纳米管的制备及其亲水性研究

一, TiO2纳米管的制备

1 实验方法：阳极氧化法。

2 实验原料及仪器：纯钛片 0.5%HF溶液稳压电源烧杯吹风机镊子

3 二氧化钛纳米管阵列形成机理

电化学阳极氧化法形成TiO2纳米管阵列的过程是电场作用下,浸入HF电解液中的钛基体表面阻挡层与电解液界面处出现TiO2生成和TiO2的化学溶解并生成纳米管的过程。在阳极氧化过

程的开始阶段,钛基体与电解液中的 O-2或OH-迅速生成一层很薄的氧化层,即阻挡层,并在

形成的阻挡层两边产生较大电场。在电场的作用下,电解液中的氟离子定向撞击阳极钛基体表面并与之发生反应,从而在阻挡层的表面形成许多小凹坑,下述反应式表明阻挡层小凹坑

的形成原因:

随着TiO2生成和TiO2的化学溶解之间达到平衡，小凹坑逐渐变深进而形成纳米管。

4 实验装置：

4 实验步骤：○1取9片纯钛片磨平，用蒸馏水清洗后分3组,每组3片。（只用蒸馏水清

洗吗？）

○2将氧化设备浸入体积分数为0.5%的HF溶液中，调节稳压电源使电压稳定在15V.

○3取第一组3片纯钛片编号为1,2,3 分别固定在阳极侵入HF溶液中反应35,40,45 分钟。

○4待反应完成后将钛片取出，取出时注意标记钛片的正反面（对着阴极为正面），用吹风机将钛片吹干

○5调节稳压电源使电压稳定在20V 取第二组钛片编号4,5,6号，重复○3○4步操作

○6调节稳压电源使电压稳定在25V 取第三组钛片编号 7,8,9号，重复○3○4步操作

4 实验现象: 没通电时Ti片表面有大量气泡冒出，接通电源后阴极有气泡出现并与阳极气泡一同消失。制得样品吹干后表面呈浅绿色或淡紫色。

二, 亲水性的测量

1. 原理：TiO2纳米管的亲水性可通过测出水滴在其表面的接触角直观明了的表示出来。

2. 仪器：注射器，接触角测量仪，蒸馏水

3. 步骤：用注射器吸入蒸馏水，分别测出水在 9片样品表面的接触角，并且测出样品正反两面的接触角

4. 将测得数据记录在下面表格中

保存好标红色的这几个样品，开学拿去做扫描电镜。

由表中数据看出接触角最大的是第5号样品，分析表中数据可得出阳极氧化法制TiO2纳米管阵列最佳条件为：电压20V,反应时间为40分钟。

三,最佳条件下亲水性测量

再取6片磨平纯钛片分别在20V电压下反应40分钟制取TiO2纳米管阵列

(注：1-6号样品的数据由于粗心忘记记录了，只记录平均值了)这些数据很关键，能否重测，因为它反映了该条件实验结果的可重复性。

四，自己想法

1.从测得数据中观察样品正反面的亲水性几乎相同，正对或背对阴极面的阵列对亲水性没

影响

2.从反应机理中看出F 的浓度对管的长短与孔径大小有一定影响。（怎么得到这个结

论？）

3.纳米管形成时，管中的氟离子,水分子等小颗粒物质可能对管阵地亲水性造成影响，这

是造成测得数据有些偏差较大的原因。如果用超声波处理除去小颗粒会得到更准确的数据

4.TiO2纳米管形成是钛片被氧化为TiO2与TiO2中的Ti被氟离子置换而溶解达到的平衡。

如能改变平衡条件使溶解大于氧化而制得通透管那么管阵将更加不亲润。（为什么？）5.纳米管孔径大小及管的长短对亲水性有一定的影响，孔径变大，管变长都会使纳米管阵

列亲水性减弱。（怎么得到这个结论？）

6.纳米管的密度对亲水性可能也会有一定的影响，管变密亲水性减弱。（怎么得到这个结

论？）

7.纳米管阵经不同温度的热处理会对管的硬度有不同程度影响，进而改变管阵地亲水性，

热处理时的保温时间长短可能也会对亲水性有一定的影响（需试验证实）

五，进一步实验

1.改变HF溶液的浓度，取大于0.5%和小于0.5%各取几组探究HF溶液的浓度对纳米管阵

列形成及其亲水性的影响。——先不要作这个。

2.改变HF溶液的温度探究温度对纳米管阵列形成及其亲水性的影响。——先不要作这个。

3.把纳米管阵经不同温度的热处理及不同的保温时间探究热处理和保温时间对纳米管阵

列形成及其亲水性的影响。——值得作，但先完成下面安排，再作这个。

我的安排，请参考

一、实验结果的可重复性确认

1、重复上述“三,最佳条件下亲水性测量”，记下具体数据。

2、确认数据的可靠性和可重复性，如下：

取３片钛片，分别重复“一，４实验步骤”中２、５、８号试样的实验，但是条件有一点改变：１）磨平后，依次用丙酮，无水酒精、水超声清洗５分钟，取出油脂，确保样品干净，然后再作阳极氧化试验；２）阳极氧化试验结束后，用清水清洗，再吹干，之后立即进行接触角测试，记录数据。

二、接触角随时间变化（需要在上面实验一做完，把数据发给我看后，再讨论进行）

2、5、8号试样的接触角随时间变化曲线，时间间隔由你依据变化快慢确定，可以是每10秒测一次，或者每30秒测一次。

三、热处理对接触角的影响