{品质管理品质培训}GM质量检验员讲义药监局

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培训讲义

1.药品标准中国药典国家标准进口药品注册标准

2.药品标准的结构

2.1原料药

2.1.1药名中文名汉语拼音英文名

2.1.2结构式分子式分子量

2.1.3含量限度同药品本身的性质，含量测定的方法有关。

2.1.4性状包括外观性状、溶解度、理化常数。

外观性状按凡例的说明，是对样品色泽和外表感观的描述。

溶解度为物理常数，是样品纯度的指标，药典凡例对溶解性有详细

的描述。

理化常数包括熔点、比旋度、相对密度、吸收系数（E1%1cm）、

折光率等。为药品的纯度指标。

2.1.5鉴别通常为反映药品的化学、物理性质和生物活性，不代表对药品化学结

构的确证。

一般有化学鉴别、光谱鉴别和色谱特性等。

化学鉴别为加入一种试剂，产生颜色、沉淀、气味为鉴别的指标。

光谱鉴别通常是指紫外吸收光谱和红外光吸收图谱。紫外吸收光谱是在一定的波长范围内的最大吸收波长或吸光度的比值为鉴别的指标。红外光吸

收图谱是在规定的试验条件下同时测定样品与对照品的红外光吸收

图谱进行比较，或与对照的图谱（标准图谱）比较。

色谱特性是指薄层色谱、气相色谱和液相色谱。薄层色谱是在同一时间、同一条

件样品斑点与对照品或对照药材斑点比较，是以斑点的位置与颜色

为鉴别的指标。气相色谱和液相色谱均是以主峰保留时间为鉴别的

指标。

2.1.6检查指检查杂质，杂质又分为无机杂质和有机杂质。硫酸盐、氯化物、重

金属、铁盐、砷盐等为无机杂质，有机残留溶剂和有关物质为有机

杂质。

2.1.7含量测定方法有容量分析法和仪器分析法。

2.2制剂

2.2.1药名中文名汉语拼音英文名。制剂的命名原则一般是以原料名加剂型名。

2.2.2含量限度可因剂型、剂量、检测方法的不同而不同。

2.2.3性状通常是对样品的外观描述。

2.2.4鉴别采用与原料药相同的鉴别。通常是对主要的鉴别，在复方制剂中对每

一个主成分都要作鉴别。

2.2.5检查通用的检查项有残留溶剂和有关物质的检查，另外是根据不同的剂型、

不同的剂量采用不同的检查项。如片剂会检查片重差异、溶出度或

崩解时限等。注射剂会检查装量差异、可见异物等。

2.2.6含量测定方法有容量分析法和仪器分析法。含量限度通常以相当标示量的

百分数表示。

各论：

1.熔点测定熔点有两种（1）熔点（2）熔融时同时分解点。

方法：中国药典收载有三种方法，在正文中如果没有特殊的规定，指的是第一法：用于测定易破碎样品。

样品的前处理：样品的熔点在135℃以上，加热又不易分解的可用105℃以除

去水分。如在135℃加热易分解的样品，可用五氧化二磷真空干燥。样品装入毛细管的高度为3mm。

传温液：有水、液体石蜡、浓硫酸、硅油等。最常用的是硅油。

升温速率：测定熔点为1.0-1.5℃/分钟；测定分解点为2.5-3.0℃/分钟。此升温速率是指放入样品后的升温速率，样品的放入时间为离规定的熔点低限温度前10℃。

熔融的过程：（1）发毛是指毛细管内的样品表面毛糙。（2）收缩是指毛细管内的样品收缩成柱状。（3）软化是指收缩成柱状后的样品向下弯塌。（4）出汗是指收缩后的样品出现细微的液滴但未见局部液化的时候。（5）初熔和全熔是指随着温度的上升，样品有一个持续的熔融过程，当样品出现局部液化现象（毛细管底部出现明显的液体）的时候，即为初熔点，当样品全部液化，液体澄清时为终熔点。如样品为熔融时同时分解，初熔和终熔的现象不明显，通常可见颜色改变和产生气泡，当样品全部变为气泡并有气泡上升时，可判为熔融时同时分解点。通常只能看到一点。

测定数据的修约：按0.5单位修约，如0.1-0.2℃，0.3-0.7℃修约为0.5℃，0.8-0.9℃修约为1.0℃。

结果判断：修约后的初熔点与终熔点均应落在规定的范围内，熔融时同时分解点也应落在规定的范围内。

熔点标准品的使用：熔点标准品用于校正熔点温度计，中国药品生物制品检定所有颁发，一般每间隔约30℃就有一个熔点标准品，在使用时应选用与测定样品

熔点相近的标准品。一般规定为在200℃以下的校正值不大于0.5℃，200℃以上的校正值不大于0.8℃。

2.旋光度（比旋度）测定定义：当偏振光通过长1dm，每1ml溶质含有1g旋

光性物质的溶液，使用光线波长为钠光灯（D线589.3nm），测定温度为20℃时，测得的旋光度为比旋度。

仪器：仪器的读数应至少精确到小数点后第二位（即±0.010）。仪器校正中国药典2000年版用蔗糖，2005年版用标准石英管。

应用：旋光度（比旋度）为药品的物理常数也是药品的纯度指标。旋光度测定法可用于药品的定性和定量测定。中国药典2005年版二部收载的葡萄糖的比旋度即为一种纯度指标。葡萄糖注射液含量测定用的就是旋光法，计算公式为：

[α]t D=100a/Lc(固体物质比旋度计算公式)

C=a×2.0852（含一水葡萄糖注射液的含量计算公式）

C=a×1.8958（含无水葡萄糖注射液的含量计算公式，见中国药典2005年版二部复方乳酸钠葡萄糖注射液）。

结果判断：连续读数3次，计算平均值。如连续2次读数偏差大于±0.020，则数据弃去，重测。

3.相对密度为药品的物理常数，测定样品为液体样品。是指样品相对于水的密

度。按中国药典要求，如在正文中没有规定，即为测定温度20℃。

方法：有比重瓶法与韦氏比重称法。常用比重瓶法。

注意事项：比重瓶应整洁、干燥，测定时注意控制温度。

4.折光率测定为药品的物理常数，测定样品为液体样品。按中国药典要求，如