重铬酸钾容量法测定全铁含量
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重铬酸钾容量法测定全铁含量
1、方法提要
试样用硫磷混酸分解， 在盐酸介质中， 先用氯化亚锡还原大部分 高价铁， 以钨酸钠为指示剂， 再用三氯化钛将全部高价铁还原成低价
至生成“钨蓝”，用重铬酸钾氧化至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指
示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁量。测定范围
10％
以上。
2、试剂
除说明外，皆为分析纯
我国国家标准有： GB/T6730.8 — 1986《铁矿石化学分析方法 重铬酸钾容量 法测定亚铁量》。国际标准有： ISO 9035—1989《铁矿石 酸溶铁含量的测定— 滴定分析法》。
一、易溶矿亚铁的测定 （一）原理 在惰性气氛中， 用盐酸和氟化钠分解试样。 加硫磷混酸，用水稀释。 以二苯 胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，测定酸溶铁 ( Ⅱ) 含量。 硫化物等其他还原态物质及高价锰等氧化态物质对测定有干扰。 （二）试剂配制 硫磷混合酸，15+15+70，边搅拌边小心将 150mL浓硫酸缓缓倒入 700mL水中， 冷却后加入 150mL磷酸，搅匀。
式中， c ─ 重铬酸钾标准溶液的浓度 [c(1/6K 2Cr2O7)] ，mol/L ； V0 ─ 滴定空白所需重铬酸钾标准溶液的体积， mL； V ─ 滴定试液所需重铬酸钾标准溶液的体积， mL； m ─ 称取试样的质量， g； 55.85 ─ 铁的摩尔质量， g/mol 。
量(g) ；
m——试样量 (g) 。
5、注意事项
5.1 矿样中含碳量过高， 妨碍滴定终点观察时， 可预先将矿样在
700℃～ 800℃高温炉中灼烧 10～15min；或在硫磷混酸溶样时， 加 5ml
硝酸氧化碳。
5.2 氯化亚锡不能过量， 否则影响结果；如不慎过量，可滴加 1％
Leabharlann Baidu
KMn04 溶液至浅黄色。 5.3 氧化还原时的温度控制在 20～40℃为好；温度低时，“钨
2.7 重 铬 酸 钾标 准 溶 液 C(K2Cr207) ＝ 0.008333mol/L ： 称取 2.4515g 预先在 150℃烘干 1h 的重铬酸钾 ( 基准试剂 ) 溶于 100ml 水
中，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.8 重铬酸钾溶液：取一定量的重铬酸钾标准溶液 (2.7) 稀释三
加 15 滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾
溶液至无色， 加 2 滴二苯胺磺酸钠溶液， 立即用重铬酸钾标准溶液滴
至稳定的紫色。
4、分析结果的计算
按下式计算全铁的百分含量
V ×0.0027925
TFe％＝
m
×100
式中： V——滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积
(ml) ；
O.0027925—— 1ml0.008333mol/L 重铬酸钾溶液相当于铁
2.1 硫磷混酸：将 500ml 硫酸( ρ1.84g/ml) 在不断搅拌下缓缓加 入 500ml 水中，再加入 500ml 磷酸 ( ρ1.70g/ml) 混匀。
2.2 盐酸 (1+1) 。
2.3 氯化亚锡 (10 ％) ：称取 10g 氯化亚锡，溶于 20ml 盐酸 ( ρ1.19g/ml) 中，用水稀释到 100ml，加入数粒锡粒，混匀。
至四倍。
3、分析步骤
称取 O.2000g 试样于 250ml 锥形瓶中，加入 15ml 硫磷混酸 (2.1) ，
在高温电炉上加热分解，至冒硫酸白烟并腾空距瓶底 3～4cm 时，取
下稍冷，加 15ml 热的 HCl(1+1) 溶液，将试液加热近沸，趁热滴加 10％
SnCl2 溶液至试液呈浅黄色，冷却至室温，用水稀释至 1OOml左右；
2.4 钨酸钠溶液 (25 ％) ：称取 25g 钨酸钠溶于适量的水中， 加入 5ml 磷酸 ( ρ1.70g/ml) 用水释至 lOOml，混匀。
2.5 三氯化钛 (1+9) ：取三氯化钛溶液 (15 ％～ 20％ )10ml，用(1+4)
盐酸稀释到 100ml，混匀。 2.6 二苯胺磺酸钠溶液 (O.5 ％) 。
蓝”褪色较慢；温度高时，钛易水解。 5.4 试样含铜小于 O.5％时，“钨蓝”褪色后立即滴定，对测定
结果无影响；当试样含铜量大于 O.5％时，需要预先分离铜。
铁矿石 - 亚铁的测定
2011-3-11 10:16:59 中国选矿技术网 浏览 345 次 收藏 我来说两句
铁矿中的亚铁是指磁铁矿、 菱铁矿及一些硅酸盐中的亚铁， 不包括硫化物矿 物中的亚铁。 所以当分析含有硫铁矿试样中的亚铁时， 试样的分解比较复杂， 需 要控制好一定的酸量和时间，以免部分硫铁矿分解而引起误差。
重铬酸钾标准溶液， c（ 1/6K2Cr2O7） = 0.05000mol/L ，称取 2.4518g 预先在 150℃ 烘干 2h，并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾，溶解在适量水中，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
二苯胺磺酸钠指示剂， 5 g/L 。 碳酸氢钠饱和溶液。 （三）分析步骤 称取 0.5000 g 试样于干燥的 300mL锥形瓶中， 加入 0.2 ～ 0.5g 碳酸氢钠、 0.2g 氟化钠以及 30mL盐酸，立即盖上盛有碳酸氢钠饱和溶液的盖氏漏斗并塞紧， 置于电炉上加热至微沸， 维持 20～30min。试样完全分解后， 取下冷却至室温 （此 时注意补加碳酸氢钠饱和溶液） ，取下盖氏漏斗。 加入 20mL硫- 磷混酸， 加水稀 释至约 150～200mL，加 5 滴二苯胺磺酸钠指示剂，迅速用重铬酸钾标准溶液滴 定至稳定的紫色为终点。 试样分析的同时，用相同的试剂，按与试样相同的操作测量空白值。 （四）计算结果 按下式计算酸溶铁 ( Ⅱ) 含量，以质量百分数表示：
1、方法提要
试样用硫磷混酸分解， 在盐酸介质中， 先用氯化亚锡还原大部分 高价铁， 以钨酸钠为指示剂， 再用三氯化钛将全部高价铁还原成低价
至生成“钨蓝”，用重铬酸钾氧化至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指
示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁量。测定范围
10％
以上。
2、试剂
除说明外，皆为分析纯
我国国家标准有： GB/T6730.8 — 1986《铁矿石化学分析方法 重铬酸钾容量 法测定亚铁量》。国际标准有： ISO 9035—1989《铁矿石 酸溶铁含量的测定— 滴定分析法》。
一、易溶矿亚铁的测定 （一）原理 在惰性气氛中， 用盐酸和氟化钠分解试样。 加硫磷混酸，用水稀释。 以二苯 胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，测定酸溶铁 ( Ⅱ) 含量。 硫化物等其他还原态物质及高价锰等氧化态物质对测定有干扰。 （二）试剂配制 硫磷混合酸，15+15+70，边搅拌边小心将 150mL浓硫酸缓缓倒入 700mL水中， 冷却后加入 150mL磷酸，搅匀。
式中， c ─ 重铬酸钾标准溶液的浓度 [c(1/6K 2Cr2O7)] ，mol/L ； V0 ─ 滴定空白所需重铬酸钾标准溶液的体积， mL； V ─ 滴定试液所需重铬酸钾标准溶液的体积， mL； m ─ 称取试样的质量， g； 55.85 ─ 铁的摩尔质量， g/mol 。
量(g) ；
m——试样量 (g) 。
5、注意事项
5.1 矿样中含碳量过高， 妨碍滴定终点观察时， 可预先将矿样在
700℃～ 800℃高温炉中灼烧 10～15min；或在硫磷混酸溶样时， 加 5ml
硝酸氧化碳。
5.2 氯化亚锡不能过量， 否则影响结果；如不慎过量，可滴加 1％
Leabharlann Baidu
KMn04 溶液至浅黄色。 5.3 氧化还原时的温度控制在 20～40℃为好；温度低时，“钨
2.7 重 铬 酸 钾标 准 溶 液 C(K2Cr207) ＝ 0.008333mol/L ： 称取 2.4515g 预先在 150℃烘干 1h 的重铬酸钾 ( 基准试剂 ) 溶于 100ml 水
中，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.8 重铬酸钾溶液：取一定量的重铬酸钾标准溶液 (2.7) 稀释三
加 15 滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾
溶液至无色， 加 2 滴二苯胺磺酸钠溶液， 立即用重铬酸钾标准溶液滴
至稳定的紫色。
4、分析结果的计算
按下式计算全铁的百分含量
V ×0.0027925
TFe％＝
m
×100
式中： V——滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积
(ml) ；
O.0027925—— 1ml0.008333mol/L 重铬酸钾溶液相当于铁
2.1 硫磷混酸：将 500ml 硫酸( ρ1.84g/ml) 在不断搅拌下缓缓加 入 500ml 水中，再加入 500ml 磷酸 ( ρ1.70g/ml) 混匀。
2.2 盐酸 (1+1) 。
2.3 氯化亚锡 (10 ％) ：称取 10g 氯化亚锡，溶于 20ml 盐酸 ( ρ1.19g/ml) 中，用水稀释到 100ml，加入数粒锡粒，混匀。
至四倍。
3、分析步骤
称取 O.2000g 试样于 250ml 锥形瓶中，加入 15ml 硫磷混酸 (2.1) ，
在高温电炉上加热分解，至冒硫酸白烟并腾空距瓶底 3～4cm 时，取
下稍冷，加 15ml 热的 HCl(1+1) 溶液，将试液加热近沸，趁热滴加 10％
SnCl2 溶液至试液呈浅黄色，冷却至室温，用水稀释至 1OOml左右；
2.4 钨酸钠溶液 (25 ％) ：称取 25g 钨酸钠溶于适量的水中， 加入 5ml 磷酸 ( ρ1.70g/ml) 用水释至 lOOml，混匀。
2.5 三氯化钛 (1+9) ：取三氯化钛溶液 (15 ％～ 20％ )10ml，用(1+4)
盐酸稀释到 100ml，混匀。 2.6 二苯胺磺酸钠溶液 (O.5 ％) 。
蓝”褪色较慢；温度高时，钛易水解。 5.4 试样含铜小于 O.5％时，“钨蓝”褪色后立即滴定，对测定
结果无影响；当试样含铜量大于 O.5％时，需要预先分离铜。
铁矿石 - 亚铁的测定
2011-3-11 10:16:59 中国选矿技术网 浏览 345 次 收藏 我来说两句
铁矿中的亚铁是指磁铁矿、 菱铁矿及一些硅酸盐中的亚铁， 不包括硫化物矿 物中的亚铁。 所以当分析含有硫铁矿试样中的亚铁时， 试样的分解比较复杂， 需 要控制好一定的酸量和时间，以免部分硫铁矿分解而引起误差。
重铬酸钾标准溶液， c（ 1/6K2Cr2O7） = 0.05000mol/L ，称取 2.4518g 预先在 150℃ 烘干 2h，并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾，溶解在适量水中，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
二苯胺磺酸钠指示剂， 5 g/L 。 碳酸氢钠饱和溶液。 （三）分析步骤 称取 0.5000 g 试样于干燥的 300mL锥形瓶中， 加入 0.2 ～ 0.5g 碳酸氢钠、 0.2g 氟化钠以及 30mL盐酸，立即盖上盛有碳酸氢钠饱和溶液的盖氏漏斗并塞紧， 置于电炉上加热至微沸， 维持 20～30min。试样完全分解后， 取下冷却至室温 （此 时注意补加碳酸氢钠饱和溶液） ，取下盖氏漏斗。 加入 20mL硫- 磷混酸， 加水稀 释至约 150～200mL，加 5 滴二苯胺磺酸钠指示剂，迅速用重铬酸钾标准溶液滴 定至稳定的紫色为终点。 试样分析的同时，用相同的试剂，按与试样相同的操作测量空白值。 （四）计算结果 按下式计算酸溶铁 ( Ⅱ) 含量，以质量百分数表示：