仪器分析概述

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仪器分析
概述
仪器分析 第一章 概述
1 分析化学发展 2 仪器分析分类 3分析仪器的基本结构单元 4 分析仪器的性能指标
9/12/2020
仪器分析
概述
1 分析化学发展
定量分析化学:以特征性化学反应为基础的方法
仪器分析化学:以物质的物理和物理化学性质为基础的方法
1.1三大变革 • 20世纪初,四大平衡形成分析化学的理论基础(技术
(2)检出限LD: Limit of Detection
S=dR/dc LD=3σ /S
待测物可以被检测出的最低浓度(定性)
LQ=10σ /S
(3)测定限LQ:Limit of Quantitative Determination
待测物可以较准确测定的最低浓度(定量)
σ为标准偏差
(4)回收率R:recovery
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仪器分析
概述
农业:水土调查,农 工业: 产品质量控制, 产品检验,农药及残 原料分析,过程分析
留检验
应用领域
社会活动:毒品检验 , 生活:水质分析,食
刑事侦察,兴奋剂检 品安全检验,临床化


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仪器分析
概述
登录火星的Viking Lander 1
气相色谱-质谱仪
在器物的背后是人的方法与技能,在方法与技能的背后是人对自然的了解, 在人对自然的了解的背后,是人类了解现在、过去与未来的万丈雄心。
——《智慧与国学》
9/12/2020
砷含量
0.05
(μg mL-1)
A
0.080
0.10 0.150
0.15 0.236
0.20 0.305
0.25 0.385
解: LD=3σ /S σ=
=3.3×10-3
由标准工作曲线得回归方程:A=1.53c+0.002
即 S =1.53
所以 LD=3σ /S=6.47×10-3 μg mL-1
9/12/2020
9/12/2020
X射线荧光分析
仪器分析
概述
3分析仪器的基本结构单元
能源
试样系统
信息发生器 (检测器)
信息处理单 元
信息显示单 元
光学分析仪器
光源 单色器 吸收池 检测器
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显示系统
仪器分析
概述
4 仪器分析的性能指标
(1)灵敏度S: Sensitivity
待测物浓度与响应信号的关系(工作曲线的斜率)
响应信号A (a.u)
As
0.40 0.35 0.30 0.25 0.20 0.15 0.10 0.05
0.05 0.10 0.15 0.20 0.25
砷含量(μg mL-1)
仪器分析
概述
参考书籍和文献检索
1《分析化学》(第五版 )武汉大学主编,高等教育出版社 2《仪器分析习题精解》武汉大学编委会编著,科学出版社
• 40-60年代,化学分析为主 仪器分析为主 • 70年代末,仪器分析进入化学计量学和交叉学科发展
科学)
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仪器分析
概述
1.2发展趋势
高灵敏度(分子级) 快速自动智能化
高选择性(复杂体系) 生物和环境分析
在线实时原位分析 过程分析
活体、无损分析 新仪器、传感器
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仪器分析
概述
2 仪器分析分类
定性、定量、结构分析
qualitative analysis quantitative analysis structure analysis
无损分析 non-destructive 微区分析 micro-area 表面分析 surface
例行分析 routine
仲裁分析 arbitration
3 中国知网,万方,维普 4 Analytical Abstracts,Analytical Chemistry,Analyst 5 Analytical Chemical Acta,Spectrochimica Acta (Part A , Part B)
9/12/2020
仪器分析
概述
一点体会
FECS定义:分析化学是发展和应用各种方法、仪器和策略以获得有关物质 在空间和时间方面组成和性质信息的一门科学。
9/12/2020
仪器分析
举例
概述
10-4~10-3nm 10-3~10nm 10~400nm 400~750nm
γ / x 射线光谱 真空紫外光谱 紫外可见吸收
0.75~1000μm
0.1~100cm 1~1000m
红外和拉曼散 射光谱
微波wenku.baidu.com谱
电子自旋共振 波谱
核磁共振 波谱
高能区:γ与X射线区,0.005-10nm,粒子性 中能区:UV-Vis-IR,<1mm,光学光谱区 低能区:微波-射频区,<1000m,波谱区
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仪器分析
概述
• 分子光谱法 • 原子光谱法 • 发光分析 • 拉曼光谱
光谱 分析
• 电位法 • 库仑法 • 伏安法
电分析
• 气相色谱法 • 液相色谱法 • 离子色谱、凝胶色谱 • 电泳
色谱 分析
其他
• 流动注射分析FIA • 热分析 • 传感器 • 环境分析与检测 • 生物医学分析
待测物样基底的影响
σ=
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仪器分析
概述
例题
氢化物原子吸收光谱法(HG-AAS)测定砷,所得标准工作曲线数值如表。另10个空 白平行样测定结果为0.002、0.005、0.011、0.008、0.010、0.007、0.010、 0.009、0.013、0.005。计算该方法的检出限。
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