金属相图(Pb-Sn体系)

文献值
Pb-Sn体系的熔点对照表 体系的熔点对照表: 体系的熔点对照表
锡% 熔点温度℃ 熔点温度℃ 最低共熔点温度℃ 最低共熔点温度℃
0 327
20
40
60 190 181
80
100
276 240 181 181
200 232 181
最低共熔混合物组成: 最低共熔混合物组成 含Sn63%
T/K
两种金属的任何一 600K 种都能微溶于另一 种金属中，是一个 L(单相区) 部分互溶的低共熔 505K 体系，它用一般的 α L+Pb(s) L+Sn(s) 热分析法只能得到 454K β 一个相当于简单的 Pb(s)+Sn(s) 二元低共熔点相图 （如本实验Pb-Sn 0(Pb) 61.9% 100%(Sn) 体系），测不出来 固态晶形转变点。 真实的Pb—Sn 金属相图 真实的
实验结果与讨论
⑴结果：实测值为T铅= T锡= T低共熔= ⑵计算实验偏差： ⑶分析产生偏差的原因： ⑷有何建议与想法？
注意事项
1.Pb-Sn混合物的液相必须均匀互溶(达最高温 度时，搅拌样品)； 2.样品的降温速率必须缓慢； 3.操作过程中，要防止样品被氧化及混入杂质； 4.热电偶温度计要插到玻璃套的底部。
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%三个样品，在作完水 平线段后又继续降温，表明样品已完全凝固，即可 停止测量。 含锡20%、含锡40%、含锡80%三个样品，出现 了转折点，并在作完水平线段后又继续降温，表明 样品已完全凝固，即可停止测量。
实验数据记录
实验日期： ；室温： ℃；气压： KPa
0% 锡的百 20% 分含量 (纯铅） 纯铅） 转折点 (t℃) 水平段 (t℃)
曲线③表示其组成恰为最低共 熔混合物的步冷曲线，其形状与纯 物质相似，但它的水平段是三相平 衡。 即 L=A(s)+B(s)
分析2：
相图由一个单相区和三个两相区组成： 即 ①溶液相区； 溶液相区； A(s)和溶液共存的两相区 和溶液共存的两相区； ②纯A(s)和溶液共存的两相区； B(s)和溶液共存的两相区 和溶液共存的两相区； ③纯B(s)和溶液共存的两相区； A(s)和纯B(s)共存的两相区 和纯B(s)共存的两相区； ④纯A(s)和纯B(s)共存的两相区； 水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共 存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和 纯B(s)共存的两相区；o为低共熔点。
Baidu Nhomakorabea
温度到最 高点搅拌 取出样品、 取出样品、放 入新样品测试
观察升温情况 及时停止加热 实验结束记录 数据恢复原状
准备样品
按以下比例配制
锡的百 分含量
0%
20%
40%
61.9%
80%
100%
锡(g) 铅(g)
0 100
20 80
40 60
61.9 38.1
80 20
100 0
何时停止加热？ 何时停止加热？
药品仪器
1. 2. 3. 4. 5. 6. EA/J2P00双笔自动平衡记录仪； 电炉； 数显热电偶温度计； 大、小试管； 锡粒（AR），铅粒（AR）； 液体石蜡
实验步骤
准备样品 (按比例 按比例) 按比例 加液体石蜡 覆盖 样品置入电炉 中加热
启动自动平衡记 录仪有关开关 观察降温情况 及时停止实验
40%
61.9% 低共熔物) (低共熔物)
100% 80% 纯锡) (纯锡)
数据处理
1.温度换算（ ℃ 2.作出Pb-Sn相图； 3.与文献值比较。 Ｋ）；
T/K
600K
L(单相区)
L+Pb(s) 454K Pb(s)+Sn(s) L+Sn(s) 505K
0(Pb)
61.9%
100%(Sn)
Pb—Sn 金属相图
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共熔物）三个样品， 如果出现转折点，则停止加热，利用电炉的余热加 热到熔点以上30~40 ℃ 。 含锡20%、含锡40%、含锡80%三个样品，如果出 现转折点，则停止加热，利用电炉的余热使温度 则停止加热， 则停止加热 利用电炉的余热使温度再 升高30~50 ℃。
何时停止实验？ 何时停止实验？
思考题
1.是否可用加热曲线作相图，为什么？ 2.为什么要用步冷曲线作相图？ 3.为什么坩锅中的样品要加盖石墨，并严防 混入杂质？ 4.实验用各样品的总重量为什么要求相等？ 若总重量不相等有什么影响？ 5.样品量和冷却速度对实验有何影响？
本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理： 先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让 体系缓慢冷却，①体系内不发生相变，则温 度--时间曲线均匀改变；②体系内发生相变， 则温度--时间曲线上会出现转折点或水平段。 根据各样品的温度--时间曲线上的转折点或 水平段，就可绘制相图。
温 度
① ②/ ③ ④ a a
混合物步冷曲线如②、④所示，如②起 始温度下降很快(如a’b’/段)，冷却到b’点时， 开始有固体Ａ析出，这时体系呈两相，因 为液相的成分不断改变，所以其平衡温度 也不断改变。由于凝固热的不断放出，其 温度下降较慢，曲线的斜率较小(b’c’段)。 到了低共熔点c’后，体系出现三相平衡 L=A(s)+B(s)，温度不再改变，步冷曲线又 出现水平段，直到液相完全凝固后，温度 又开始下降。
⑤ 度
温
B A
b b/
L+A(s)
B A
L
L+B(s) O A(s)+B(s)
c/
时间
(a)步冷曲线
0(A)
B%
100(B)
(b)二元组分凝聚系统相图
热分析法绘制相图
分析1：
纯物质的步冷曲线如①、⑤所示，如 ①从高温冷却，开始降温很快，ab线的 斜率决定于体系的散热程度，冷到Ａ的 熔点时，固体Ａ开始析出，体系出现两 相平衡（液相和固相Ａ），此时温度维 持不变，步冷曲线出现水平段，直到其 中液相全部消失，温度才下降。
金属相图(Pb-Sn体系)
徐州师范大学化学化工学院 物理化学教研室
实验目的
1.用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图，并 掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系相图 的基本方法； 2.了解步冷曲线及相图中各曲线所代表的 物理意义； 3.学习自动平衡记录仪的使用方法。
实验原理
相是指体系内部物理性质和化学性质完全 均匀的一部分。 相平衡是指多相体系中组分在各相中的量 不随时间而改变。 研究多相体系的状态如何随组成、温度、 压力等变量的改变而发生变化，并用图形 来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。