红外光谱仪 (2)

傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR光谱仪）
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傅立叶变换红外光谱仪没有色散元件，主要由光源、干涉仪、检测器、 傅立叶变换红外光谱仪没有色散元件，主要由光源、干涉仪、检测器、计算 光源 机和记录仪等组成 其核心部分是迈克尔逊干涉仪。 等组成。 机和记录仪等组成。其核心部分是迈克尔逊干涉仪。
迈克尔逊干涉仪
I ( x ) = B (υ ) cos( 2πυ x )
当光源发出的多色光，干涉光强应是各单色光的叠加， 当光源发出的多色光，干涉光强应是各单色光的叠加，可用积分形式表示
I ( x) =
∞
−∞
∫ B (υ ) cos( 2πυ x ) d υ
把样品放在检测器前，由于样品对某些频率的红外光吸收， 把样品放在检测器前，由于样品对某些频率的红外光吸收，是检测器接收到 得干涉光强度发生变化，从而得到各种不同样品的干涉图。 得干涉光强度发生变化，从而得到各种不同样品的干涉图。干涉光图是光强 随动镜移动距离x的变化曲线 为了得到光强随频率变化的频域图， 的变化曲线， 随动镜移动距离 的变化曲线，为了得到光强随频率变化的频域图，借助傅里 叶变换函数将上式化为： 叶变换函数将上式化为：
3、单色器 、
单色器由色散元件、准直镜 用反射镜 不用透镜)和狭缝构成 用反射镜， 和狭缝构成， 单色器由色散元件、准直镜(用反射镜，不用透镜 和狭缝构成， 闪耀光栅是最常用的色散元件，其分辨率高，易于维护。 闪耀光栅是最常用的色散元件，其分辨率高，易于维护。
色散型红外光谱仪
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闪耀光栅
光栅
色散型红外光谱仪 4、检测器
傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR光谱仪）
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技术参数 光谱范围： 光谱范围：4000~400cm-1 分 辨 率：1.5cm-1 分钟扫描,P-P值） 信 噪 比：15000:1（4cm-1,1分钟扫描 （ 分钟扫描 值 高灵敏度DTGS检测器（国外进口） 检测器（ 检 测 器：高灵敏度 检测器 国外进口） 分 束 器：多层镀膜溴化钾 扫描速度：微机控制和选择不同的扫描速度， 扫描速度：微机控制和选择不同的扫描速度，档次连续可 调. 分 束 器：KBr基片镀锗 基片镀锗 光 源：长寿命高强度空气冷却红外光源 ：＜4.3*10¯5A 噪 音：＜ 电 源：AC220V,50Hz 外形尺寸：45.0cm X 35.0cm X 21.0cm 外形尺寸： 重 量：16Kg
傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR光谱仪）
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仪器的维护与保养
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当仪器第一次使用或搁置很长一段时间再使用仪器时， 当仪器第一次使用或搁置很长一段时间再使用仪器时， 首先应让仪器预热几个小时。一般正常使用时， 首先应让仪器预热几个小时。一般正常使用时，需预热 60min。 。 应定时清扫（ 天清扫一次） 应定时清扫（每 30 天清扫一次）电气箱背面的空气过 滤器， 因为一旦它被灰尘阻塞，影响热交换， 滤器， 因为一旦它被灰尘阻塞，影响热交换，电学元器 件就会因过热而损坏。 件就会因过热而损坏。 用清洁、干燥的气体吹扫仪器， 用清洁、干燥的气体吹扫仪器，可消除空气中物质如水 的影响。 蒸气和 CO2 的影响。吹扫气体必须采用干燥的压缩空气 （很干净且露点为 40℃）或干燥的氮气，其压力不应超 ℃ 或干燥的氮气， 过 0.2MPa。 。 红外光源应定期更换。一般情况下，光源累积工作时间 红外光源应定期更换。一般情况下， 左右就应更换一次。否则， 达1000h 左右就应更换一次。否则，红外光源中挥发出 的物质会溅射到附近的光学元件表面上，降低系统的性能。 的物质会溅射到附近的光学元件表面上，降低系统的性能。
色散型红外光谱仪 1 . 光源
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红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体， 红外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体，同电加热使之发射高强度的连 续红外辐射。常用的是Nernst灯或硅碳棒。 灯或硅碳棒。 续红外辐射。常用的是 灯或硅碳棒
色散型红外光谱仪 2、样品室 、
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红外光谱仪的样品室一般为一个可插入固体薄膜或液体池的 样品槽，如果需要对特殊的样品（如超细粉末等）进行测定， 样品槽，如果需要对特殊的样品（如超细粉末等）进行测定， 则需要装配相应的附件。 则需要装配相应的附件。红外光谱仪的样品槽需要用可透过红 等材料制成窗片， 外光的 NaCl、KBr、CsI 等材料制成窗片，使用时需注意防 、 、 混匀压片，然后直接进行测定。 潮。固体试样常与纯 KBr 混匀压片，然后直接进行测定。
折射扫描干涉仪
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高通量， 高通量， 高稳定性
傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR光谱仪）
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由于动镜的不断运动，使两束光线的光程差随动镜移动距离的不同， 由于动镜的不断运动，使两束光线的光程差随动镜移动距离的不同，呈周期性 变化， 变化，因此检测器上所接受到得信号是以λ/2为周期变化的。干涉光的信号强度可 为周期变化的。 为周期变化的 用余弦函数表示
B (υ ) =
∞
−∞
∫ I ( x ) cos( 2πυ x )dx
数据采集基本过程
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FTIR光谱仪是精密光学仪器与计算机技术的结合， FTIR光谱仪是精密光学仪器与计算机技术的结合，光谱仪的所 光谱仪是精密光学仪器与计算机技术的结合 有操作都是由计算机控制的， 有操作都是由计算机控制的，操作命令由键盘输入。 数据采集基本过程是：气体吹扫 检查信号和设置增益 检查信号和设置增益→采 数据采集基本过程是：气体吹扫→检查信号和设置增益 采 集本底光谱→放置样品 采集样品光谱。 放置样品→采集样品光谱 集本底光谱 放置样品 采集样品光谱。 1、气体的吹扫 通过气体吹扫可减少在2350cm-1和668cm-1处的较大 处的较大C02吸 通过气体吹扫可减少在 和 处的较大 吸 收带和3750cm-1及1600cm-1附近的水蒸气吸收峰。 附近的水蒸气吸收峰。 收带和 及 附近的水蒸气吸收峰 2、检查信号和设置增益 、 在进行本底和样品扫描之前， 在进行本底和样品扫描之前，先要检查探测器信号的幅度是 否合适。 否合适。
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红外光谱仪报告人：Fra bibliotek报告人：艾辽东
组员： 组员：陈剑 孙士家 雷磊
福建物质结构研究所
红外光谱仪
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1. 红外光谱仪的发展历程
2.色散型红外分光光度计 2.色散型红外分光光度计
3. 傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR光谱仪） 傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR光谱仪） 光谱仪
4.样品制备 4.样品制备
数据采集基本过程
3．采集本底光谱 ．
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的吸收峰“减去” 由于必须将空气中的 CO2 和 H2O 的吸收峰“减去”，所以每 次样品扫描都要除以本底扫描。本底扫描的累加次数愈多，信噪 次样品扫描都要除以本底扫描。本底扫描的累加次数愈多， 比愈高，从而有效地抑制随机噪声。 比愈高，从而有效地抑制随机噪声。一般本底扫描至少应累加两 次以上。 次以上。 4．放置样品和采集样品光谱 一般样品可放置在样品室中的常规样品架上测量。 一般样品可放置在样品室中的常规样品架上测量。而对于特殊 样品，就可能要用到一些采样附件，如水平或可变角ATR ATR（ 样品，就可能要用到一些采样附件，如水平或可变角ATR（衰减 全反射）附件，漫反射或镜面反射附件，光声光谱附件等。 全反射）附件，漫反射或镜面反射附件，光声光谱附件等。有关 各种附件的样品放置方法，请参阅相应附件的使用说明书。 各种附件的样品放置方法，请参阅相应附件的使用说明书。 样品放置妥当之后，盖上样品室的盖子。需要的话，系统进 样品放置妥当之后，盖上样品室的盖子。需要的话， 行再一次的气体吹扫（ 2min），而后就可开始样品扫描， ），而后就可开始样品扫描 行再一次的气体吹扫（约 2min），而后就可开始样品扫描，采 集样品光谱。 集样品光谱。
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FT-IR红外光谱仪基本组成：红外光源、干涉仪、样品室、红外 红外光谱仪基本组成：红外光源、干涉仪、样品室、 红外光谱仪基本组成 探测器，以及电路系统和数据系统。 探测器，以及电路系统和数据系统。
FTIR光谱仪的 光谱仪的 干涉仪是密封 防潮的。 防潮的。光源 与干涉仪之间， 与干涉仪之间， 干涉仪与样品 室外光路之间， 室外光路之间， 均通过加 KBr 窗片及密封圈 的方法密封， 的方法密封， 可有效防止溴 化钾分束器和 补偿镜的潮解 问题， 问题，降低仪 器对使用环境 的要求。 的要求。
色散型红外光谱仪
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色散型的红外光谱仪采用双光束，最常见的是以" 色散型的红外光谱仪采用双光束，最常见的是以"光学零位 平衡"原理设计的。 平衡"原理设计的。
色散型红外光谱仪
色散型红外光谱仪的基本原理： 色散型红外光谱仪的基本原理：
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光源发出的辐射被分为等强度的两束光，一束通过样品池，一束通过参比池。 光源发出的辐射被分为等强度的两束光，一束通过样品池，一束通过参比池。 通过参比池的光束经衰减器（亦称光楔或光梳） 通过参比池的光束经衰减器（亦称光楔或光梳）与通过样品池的光束会合于斩光 亦称切光器） 使两光束交替进入单色器（现一般用光栅）色散之后， 器（亦称切光器）处，使两光束交替进入单色器（现一般用光栅）色散之后，同 样交替投射到检测器上进行检测。 样交替投射到检测器上进行检测。单色器的转动与光谱仪记录装置谱图图纸横坐 标方向相关联。横坐标的位置表明了单色器的某一波长（波数）的位置。 标方向相关联。横坐标的位置表明了单色器的某一波长（波数）的位置。若样品 对某一波数的红外光有吸收，则两光束的强度便不平衡，参比光路的强度比较大。 对某一波数的红外光有吸收，则两光束的强度便不平衡，参比光路的强度比较大。 因此检测器产生一个交变的信号，该信号经放大、 因此检测器产生一个交变的信号，该信号经放大、整流后负反馈于连接衰减器的 同步马达，该马达使光楔更多地遮挡参比光束，使之强度减弱， 同步马达，该马达使光楔更多地遮挡参比光束，使之强度减弱，直至两光束又恢 复强度相等。此时交变信号为零，不再有反馈信号。此即"光学零位平衡 原理。 光学零位平衡"原理 复强度相等。此时交变信号为零，不再有反馈信号。此即 光学零位平衡 原理。 移动光楔的马达同步地联动记录装置的记录笔，沿谱图图纸的纵坐标方向移动， 移动光楔的马达同步地联动记录装置的记录笔，沿谱图图纸的纵坐标方向移动， 因此纵坐标表示样品的吸收程度。 因此纵坐标表示样品的吸收程度。单色器转动的全过程就得到一张完整的红外光 谱图。 谱图。 基本部件均由光源、样品室、单色器、检测器、放大器及记录机械装置等五 基本部件均由光源、样品室、单色器、检测器、放大器及记录机械装置等五 光源 个部分组成。 个部分组成。
红外光谱仪的发展历程
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红外光谱仪（ 红外光谱仪（infrared spectrophotometer）的发展大 ） 致经历了这样的过程： 致经历了这样的过程： 第一代的红外光谱仪以棱镜为色散元件， 第一代的红外光谱仪以棱镜为色散元件，由于当时的分光 器为NaCl晶体，因此对温度、湿度要求很高，波数范围 晶体， 器为 晶体 因此对温度、湿度要求很高， 4000~600cm-1。 二十世纪 60 年代后发展的以光栅为色散元件的第二代红外 光谱仪，它提高了仪器的分辨率，拓宽了测量波段， 光谱仪，它提高了仪器的分辨率，拓宽了测量波段，降低了 环境要求。 环境要求。 二十世纪 70 年代后发展起来的傅立叶变换红外光谱仪是第 三代产品。 三代产品。目前商品红外光谱仪主要是色散型红外分光光 度计和傅立叶变换红外光谱仪（ 度计和傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）两种，常用的 ）两种， 光谱仪。 是 FT-IR光谱仪。 光谱仪
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真空热电偶、热释电检测器、碲镉汞检测器（ 真空热电偶、热释电检测器、碲镉汞检测器（MCT 检测器） 检测器） 5、记录系统 红外光谱都由记录仪自动记录谱图。 红外光谱都由记录仪自动记录谱图。现代仪器都配 有计算机，以控制仪器操作、优化谱图中的各种参数、 有计算机，以控制仪器操作、优化谱图中的各种参数、 进行谱图的检索等。 进行谱图的检索等。